王 濤 申 峰 馬振鋒 楊先倫 王維琨 賈紅軍

1. 陜西延長石油（集團(tuán)）有限責(zé)任公司研究院 2. 陜西省陸相頁巖氣成藏與開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（籌）3. 中國化學(xué)賽鼎工程有限公司 4. 中國石油塔里木油田公司

0 引言

水泥漿的沉降穩(wěn)定性對于固井工程的影響較為顯著，沉降穩(wěn)定性較差的水泥漿會(huì)造成上下分層，同時(shí)產(chǎn)生大量游離液，對環(huán)空封固造成極大的危害[1-2]。上述分層一方面容易為油、氣、水竄入環(huán)空提供通道[3-6]；另一方面，對于采用多級(jí)壓裂改造的頁巖氣、致密氣水平井來說，顆粒沉降導(dǎo)致水泥環(huán)力學(xué)性質(zhì)不均勻，壓力沿著強(qiáng)度薄弱點(diǎn)方向傳遞而影響多級(jí)壓裂效果[7-9]，甚至?xí)斐商坠艿膿p壞[10]。因此，科學(xué)準(zhǔn)確地評價(jià)水泥漿的沉降穩(wěn)定性極為重要。

BP沉降法是一種較為常用的測試沉降穩(wěn)定性的方法，黃柏宗等[11]、宋元洪等[12]分別設(shè)計(jì)了水泥漿凝結(jié)沉降穩(wěn)定性評價(jià)裝置，于永金等[13]對3種測試方法進(jìn)行了比較后，認(rèn)為先稠化預(yù)制再在高溫下養(yǎng)護(hù)水泥石后測試上下密度差的方法精度最高。但是目前的測試方法主要是以沉降結(jié)果來進(jìn)行評價(jià)的[14-17]，缺乏對沉降過程的描述。另外，現(xiàn)場候凝沉降過程中往往還伴隨著水泥漿濾失的發(fā)生，而目前的評價(jià)方法尚無此方面的考慮。為此，筆者設(shè)計(jì)裝置對濾失和沉降耦合的漿體穩(wěn)定性進(jìn)行測試，形成了一種考慮濾失的微壓力波動(dòng)水泥漿沉降穩(wěn)定性評價(jià)新方法，較之于現(xiàn)有方法，新方法更加貼合于現(xiàn)場實(shí)際。

1 微壓力波動(dòng)評價(jià)水泥漿沉降

1.1 測試方法

水泥漿沉降過程造成上下密度存在差異，相應(yīng)的也造成漿柱壓力的波動(dòng)，其換算關(guān)系為：

式中pi表示第i段水泥漿柱壓力，Pa；ρi表示第i段水泥漿柱密度，g/cm3；g表示重力加速度，m/s2；hi表示第i段水泥漿柱高度，m。

為了對水泥漿沉降的全過程進(jìn)行測試，設(shè)計(jì)一種通過測試液柱壓力微小波動(dòng)的穩(wěn)定性測試方法，另外，實(shí)際的井下情況是水泥漿在沉降過程中往往還伴隨著濾失，該過程對沉降穩(wěn)定性也有一定的影響。因此設(shè)計(jì)考慮高溫高壓濾失的沉降穩(wěn)定性評價(jià)裝置與上述測試方法相結(jié)合。

1.2 測試儀器

圖1 微壓力波動(dòng)測試儀器示意圖

微壓力波動(dòng)測試法的核心是微壓力波動(dòng)測試儀，如圖1所示。由測試筒、加壓管線、濾失采集系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、壓力采集系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理軟件等組成。測試筒的上部是加壓管線，接氮?dú)馄考訅?；測試筒內(nèi)上部有加液刻度線，目的是為測試液體上部留有一定的空間防止膨脹性水泥漿溢出；測試筒上下分別安裝325目過濾網(wǎng)，中部接有兩個(gè)測壓探頭和測溫探頭，分別通過轉(zhuǎn)換器連接電腦，由測試軟件進(jìn)行溫度控制和數(shù)據(jù)采集，測壓探頭采用高精度擴(kuò)散硅壓力變送器，誤差小于0.1%；測試筒內(nèi)刻度線以下長度為30 cm，上部探頭、中部探頭距刻度線距離為10 cm和20 cm，探頭與測試筒連接處設(shè)計(jì)有傳壓閥門，濾失測試時(shí)關(guān)閉該閥門防止壓力過載對壓力變送器造成損壞。測試筒下部管線接雙向開關(guān)，分別為采樣通道和卸壓通道。濾失質(zhì)量采用電子天平記錄，外接干燥器防止空氣中水分的干擾。在測試之前，采用蒸餾水對儀器設(shè)備進(jìn)行液柱壓力校正，分別校正測試筒上部、中部兩個(gè)壓力傳感器，在數(shù)據(jù)處理軟件中對其值進(jìn)行標(biāo)定。

1.3 測試步驟

按照GB/T 19139-2012 油井水泥試驗(yàn)方法配置水泥漿，并在增壓稠化儀中攪拌預(yù)制，稠化儀升溫升壓程序按照水泥漿應(yīng)用井的溫度和壓力進(jìn)行設(shè)置，攪拌時(shí)間應(yīng)大于升溫升壓時(shí)間但小于或等于施工時(shí)間。攪拌完成后取出水泥漿倒入已提前升至測試溫度的沉降儀測試筒中，蓋上釜蓋，接通管線，打開測試軟件開始測試。對于不考慮濾失的測試，關(guān)閉下部濾失閥門、開啟測壓探頭閥門開始養(yǎng)護(hù)并連續(xù)測試液柱壓力。對于考慮濾失的測試，關(guān)閉測壓探頭閥門，先在上部施加6.9 MPa壓力，打開下部濾失閥門，完成30 min濾失測試后，關(guān)閉濾失閥門，上部卸壓后打開測壓探頭，連續(xù)測試各段的液柱壓力，直至實(shí)驗(yàn)結(jié)束。

2 實(shí)驗(yàn)方案及實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)方案及材料如表1所示，水泥采用G級(jí)水泥，粉煤灰為F類灰，微硅粉產(chǎn)品標(biāo)號(hào)為S970，分散劑為磺化丙酮甲醛縮合物類，降失水劑A為成膜類、降失水劑B為聚合物類，實(shí)驗(yàn)用水為實(shí)驗(yàn)室自來水，以下外加劑及外摻料加量百分比均為占水泥質(zhì)量比，水泥漿的黏度由稠度來表征。

3 結(jié)果與討論

3.1 水泥漿沉降全過程描述

3.1.1 微壓力波動(dòng)測試

配置密度1.90 g/cm3、0.8%分散劑的水泥漿（表1中標(biāo)號(hào)5號(hào)），在增壓稠化儀中以60 ℃×25 MPa的溫壓條件預(yù)制30 min后倒入微壓力波動(dòng)測試儀，測試未濾失狀態(tài)下水泥漿柱的液柱壓力，測試溫度為60 ℃，測試及計(jì)算結(jié)果如圖2所示。上部、中部水泥漿密度依據(jù)公式（1）計(jì)算，水泥漿柱高度hi均為0.1 m，下部水泥漿密度依據(jù)質(zhì)量守恒計(jì)算：

式中ρ3表示下部水泥漿柱密度，g/cm3；p2表示中部測試壓力，Pa；g表示重力加速度，m/s2。

由圖2可知，實(shí)驗(yàn)開始后，對密度影響較大、質(zhì)量較重的大顆粒迅速沉降，中等顆粒緩慢下降，整體呈現(xiàn)出高速沉降現(xiàn)象；40 min后漿體進(jìn)入壓力降低較慢、持續(xù)時(shí)間較長的低速期；漿體各階段壓力在低速降低期后進(jìn)入穩(wěn)定期，壓力保持平穩(wěn)，并在一定時(shí)間后進(jìn)入失重期，上部和中部壓力迅速降低，中部和下部的失重時(shí)間略有差別，下部失重時(shí)間略早。沉降密度較大的區(qū)域主要是下部，中部區(qū)域密度變化較小。這主要是因?yàn)闈{體中部融合了上部沉降和本區(qū)域沉降雙重作用，且發(fā)生大量的拖曳—碰撞—翻滾（DKT）[18]，密度變化并不明顯，但總體趨勢仍是降低的；而下部密度升高和上部密度降低變化較快，密度差快速形成，并在最終達(dá)到穩(wěn)定，水泥漿最終的上下密度差為0.510 g/cm3。

表1 實(shí)驗(yàn)方案及材料表

圖2 測試壓力曲線和水泥漿柱各段密度圖

3.1.2 考慮濾失的微壓力波動(dòng)測試

分別配置上述水泥漿和無降失水劑水泥漿（表1中標(biāo)號(hào)5號(hào)、6號(hào)），在儀器中開展考慮濾失的微壓力波動(dòng)測試（實(shí)驗(yàn)標(biāo)號(hào)分別為51號(hào)、6號(hào)）。測試完成后打開儀器上蓋，測量液面至添液標(biāo)準(zhǔn)刻度線的距離反算上部水泥漿柱高度H1，下部水泥漿密度依然依據(jù)質(zhì)量守恒原理計(jì)算：

式中Hg表示水泥漿柱總高度，m；H1表示上部水泥漿柱高度，m；H2表示中部水泥漿柱高度，m；S表示測試筒面積，m2；mL表示濾失質(zhì)量，g；mc表示泥餅質(zhì)量，g；Hc表示泥餅厚度，m。

測試完成后量取上部游離液、稱重濾失質(zhì)量和泥餅質(zhì)量、測量濾失量和泥餅厚度，如表2所示。依據(jù)式（1）和式（3）計(jì)算上、中、下部密度，與圖2中未濾失狀態(tài)的密度差進(jìn)行對比，結(jié)果如圖3所示。

表2 濾失測試結(jié)果表

由圖3-b可知，漿體濾失時(shí)沉降過程也在同時(shí)進(jìn)行，考慮濾失耦合的顆粒沉降較單獨(dú)沉降所造成的密度差更大。濾失期結(jié)束時(shí)，未濾失5號(hào)漿體的顆粒沉降速度低于經(jīng)歷濾失測試的51號(hào)漿體，但濾失期結(jié)束后（30 min后）5號(hào)漿體密度差增大速率加快，達(dá)到平衡的時(shí)間也晚于51號(hào)漿體，最終的密度差超越5號(hào)1漿體。與未濾失相比，濾失后漿體的密度增大，顆粒更為密實(shí)，密度差減小。因此，濾失對水泥漿的沉降穩(wěn)定性影響較大。圖3中不同濾失量的漿體沉降測試表明，濾失過大（6號(hào)）時(shí)，水泥漿在濾失期間的沉降現(xiàn)象更為明顯，濾失期結(jié)束時(shí)密度差較大，這是由于控水不力時(shí)濾失速度過大而造成顆粒迅速沉降，但濾失結(jié)束后，由于整體的密度增大更多，顆粒更密實(shí)，沉降速度反而小于濾失量較小的體系（51號(hào)），最終的密度差也較未濾失和低濾失體系的小。

3.2 影響因素分析

3.2.1 黏度的影響

固井水泥漿中加入分散劑主要是為調(diào)節(jié)流變性滿足其固井需求，但是分散劑的加入改變了顆粒間的電荷情況，從而降低了水泥漿的黏度，進(jìn)而降低了顆粒沉降的拖曳力，使得漿體沉降穩(wěn)定性變差。以最常用的磺化丙酮甲醛縮合物類分散劑為例，對不同加量下水泥漿濾失后的沉降穩(wěn)定性進(jìn)行測試，測試及計(jì)算結(jié)果如圖4所示。由圖4可知，黏度對水泥漿顆粒沉降影響顯著，隨著黏度增大，漿體沉降達(dá)穩(wěn)時(shí)間縮短，密度差變小。這與未考慮濾失的實(shí)驗(yàn)結(jié)論類似[19]，主要是因?yàn)轲ざ忍嵘鬂{體曳力提高了，顆粒沉降阻力增大，水泥漿濾失對該規(guī)律未產(chǎn)生顛覆性影響。當(dāng)稠度由8 Bc增大至16 Bc時(shí)，漿體上下密度差大幅度降低；當(dāng)稠度為28 Bc時(shí)，密度差僅為0.01 g/cm3，漿體穩(wěn)定性強(qiáng)。

圖3 51號(hào)和6號(hào)漿體測試壓力曲線及換算密度圖

圖4 1～5號(hào)漿體壓力測試曲線及密度差圖

3.2.2 溫度與降失水劑耦合

溫度對水泥漿沉降穩(wěn)定性產(chǎn)生影響的作用機(jī)理主要是通過改變黏度和分子運(yùn)動(dòng)速率來實(shí)現(xiàn)的。一般情況下，溫度越高漿體黏度越低、分子運(yùn)動(dòng)速率越快，水泥漿沉降穩(wěn)定性越差[20]。但是濾失對溫度也較為敏感[21-23]，因此需考慮其耦合作用。選取常用的成膜型非滲透類（3號(hào)）和高分子聚合物類（7號(hào)）兩種降失水劑，分別測試其不同溫度條件下濾失后的漿體沉降穩(wěn)定性，溫度范圍選擇40～80 ℃，測試結(jié)果如圖5所示。

成膜類降失水劑（3號(hào)）是在壓差作用下于反應(yīng)釜底部形成薄膜而控制漿體濾失的[24]，溫度越高成膜速度越快，因?yàn)V失造成的密度差反而越小，但高溫時(shí)分子運(yùn)動(dòng)加快導(dǎo)致沉降作用加大。因此，對于3號(hào)漿體，沉降、濾失耦合作用后，呈現(xiàn)出一種無規(guī)律的現(xiàn)象（圖5）：沉降實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，60 ℃條件下密度差最小，80 ℃時(shí)則最大，低溫40 ℃反而介于兩者之間；而沉降后期及穩(wěn)定期，溫度主導(dǎo)了漿體顆粒的分層，密度差隨溫度的增大呈現(xiàn)出規(guī)律性增大的趨勢。對于高分子聚合物類降失水劑（7號(hào)），溫度越高，濾失結(jié)束時(shí)初始密度差越大、達(dá)穩(wěn)時(shí)密度差越大。對于兩種降失水劑體系來說，60～80 ℃溫度區(qū)間密度差增值均大于40～60 ℃溫度區(qū)間密度差增值，高分子聚合物類降失水劑體系在各個(gè)溫度條件下的密度差均小于成膜類，穩(wěn)定性更高。

圖5 3號(hào)和7號(hào)漿體不同溫度壓力測試曲線及密度差圖

3.2.3 固相顆粒的影響

為了探究固相顆粒對水泥漿沉降的影響，配置相同密度，不同水固比的低密度水泥漿，調(diào)節(jié)分散劑加量使其黏度相近。密度設(shè)計(jì)為水灰比較高的1.35 g/cm3，減輕材料分別為粉煤灰和漂珠，具體材料配比見表1中序號(hào)9、10、11、12，測試其濾失后的微壓力波動(dòng)，結(jié)果如圖6所示。當(dāng)粉煤灰含量為25%時(shí)，上下密度差達(dá)0.28 g/cm3，隨著水固比的減小（9～11號(hào)），漿體上下密度差大幅降低，水固體1.10時(shí)密度差僅為0.02 g/cm3。采用漂珠可進(jìn)一步降低同等密度水泥漿的水固比至0.48，但漿體（12號(hào)）上下密度差大于水固比1.21的粉煤灰水泥漿（11號(hào)）。分析認(rèn)為，這主要是因?yàn)槠槊芏容^小，濾失過程中儀器向下的力可迫使顆粒下沉，但其作用力隨著濾失結(jié)束而消失，浮力使其持續(xù)上浮，漿體繼續(xù)分層，雖然水固比較小，但密度差較大。因此，水固比對漿體穩(wěn)定性的影響因材料的不同而產(chǎn)生差異。

3.2.4 觸變性的影響

分析圖2中水泥漿沉降過程可知，若水泥漿停止流動(dòng)后迅速增稠（觸變性強(qiáng)），必定可在一定程度上阻止?jié){體中顆粒的沉降。當(dāng)水泥漿形成強(qiáng)觸變性的時(shí)間處于高速期內(nèi)時(shí)可提前結(jié)束高速沉降而降低最終的沉降結(jié)果。因此，提高水泥漿觸變性降低因沉降造成的密度差是可以預(yù)期的一種方法。

選用對濾失影響較小的聚合物類觸變劑A和B[25]，各外加劑加量見表1中的8號(hào)配方，對比樣為除觸變劑外其他外加劑均相同的5號(hào)配方。室內(nèi)測試的觸變劑A和B的作用發(fā)生時(shí)間分別為21 min和9 min，采用滯后環(huán)法分別測試加入觸變劑前后水泥漿的觸變性（以觸變劑A為例），測試結(jié)果如圖7所示。由圖中可知，加入觸變劑后水泥漿（8號(hào)）滯后環(huán)面積大于對比樣（5號(hào)）的面積，觸變性能較好，符合實(shí)驗(yàn)設(shè)定的要求。

分別測試上述5號(hào)、8號(hào)A、8號(hào)B水泥漿濾失后的沉降穩(wěn)定性。由于觸變性水泥漿在極短的時(shí)間內(nèi)發(fā)展了較高的膠凝強(qiáng)度，液柱壓力測試難以表征其顆粒沉降。因此，關(guān)閉測壓閥門，濾失測試結(jié)束后將樣品養(yǎng)護(hù)24 h，拆除水泥石柱，測試柱體由上至下各段的密度，結(jié)果如圖8所示。

圖6 不同固相顆粒水泥漿壓力測試曲線圖

圖7 水泥漿的觸變性對比圖

由圖8可知，與微壓力波動(dòng)測試相比，水泥漿沉降養(yǎng)護(hù)后密度差結(jié)果略大。這主要是因?yàn)槭е亻_始、停止測試后仍有一定的沉降，但該過程中整體沉降并不大，最終差距較小。沉降后重漿主要沉積在下部也與微壓力波動(dòng)的測試規(guī)律相同，表明微壓力波動(dòng)測試的準(zhǔn)確性較高。加入觸變劑后水泥石的上下密度差從0.339 g/cm3分別降至0.119 g/cm3、0.010 g/cm3，8號(hào)B水泥漿膠凝結(jié)構(gòu)形成時(shí)間更短，漿體處于沉降高速期的時(shí)間較短，水泥石柱的上下密度差更小。

圖8 不同水泥漿的分段密度圖

4 結(jié)論

1）設(shè)計(jì)的微壓力波動(dòng)測試儀器可以實(shí)現(xiàn)采用微壓力波動(dòng)測試水泥漿沉降穩(wěn)定性的目的，該方法可對漿體沉降的全過程進(jìn)行測試，也可考慮濾失的耦合作用，測試方法更為貼近實(shí)際的井下工況。

2）水泥漿顆粒沉降過程可分為高速期、低速期、穩(wěn)定期和失重期，考慮濾失耦合作用后漿體分層有所緩解，但濾失量越大，漿體上下密度差越大。

3）降失水劑種類中高分子聚合物類在不同溫度條件下的漿體穩(wěn)定性優(yōu)于成膜類，黏度越高、觸變性越強(qiáng)，漿體上下密度差越小。

4）水固比對漿體穩(wěn)定性的影響因材料的不同而產(chǎn)生差異，粉煤灰體系中水固比越小，漿體穩(wěn)定性越高，漂珠體系的水固比較小，但更容易分層。