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        應(yīng)用石墨烯修飾電極電化學(xué)檢測(cè)胭脂紅

        2019-08-29 02:57:44石文秀
        科技視界 2019年20期
        關(guān)鍵詞:胭脂紅石墨烯電化學(xué)

        【摘 要】目的:應(yīng)用石墨烯修飾電極,建立一種快速檢測(cè)胭脂紅的電化學(xué)方法。

        方法:利用循環(huán)伏安法和交流阻抗法對(duì)石墨烯修飾電極進(jìn)行表征。應(yīng)用差分脈沖伏安法對(duì)胭脂紅進(jìn)行定量檢測(cè)。結(jié)果:在最佳實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)胭脂紅進(jìn)行檢測(cè),其線性范圍為2.0×10-6mol/L~26.0×10-6mol/L,最低檢測(cè)限為3.25×10-7mol/L。結(jié)論:該方法具有操作簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉、方便快捷等優(yōu)點(diǎn),適用于現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),實(shí)現(xiàn)胭脂紅快速定量分析。

        【關(guān)鍵詞】石墨烯;胭脂紅;電化學(xué)

        中圖分類(lèi)號(hào): O657.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A文章編號(hào): 2095-2457(2019)20-0228-002

        DOI:10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.20.106

        納米材料是指在三維空間里至少有一維的尺度在1~100nm的材料[1]。石墨烯是近年來(lái)研究較多的一種碳納米材料,完美的石墨烯是二維空間材料,只包括六角元胞,如果有五角元胞和七角元胞的存在,它們將構(gòu)成石墨烯的缺陷[2]。其特殊的二維結(jié)構(gòu)使得石墨烯具有一系列的優(yōu)異性質(zhì)[3,4],例如:超大的比表面積,其理論值高達(dá)2600m2/g[5];良好的導(dǎo)熱性;高強(qiáng)度以及優(yōu)越的導(dǎo)電性。

        胭脂紅是一種合成染料,由于其具有成本低廉、性質(zhì)穩(wěn)定、著色力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),已被廣泛的應(yīng)用于食品、藥品、紡織、印刷等行業(yè)[6]。該類(lèi)物質(zhì)具有高度穩(wěn)定性、致畸、致癌、致突變等作用[7],目前各國(guó)已經(jīng)對(duì)其嚴(yán)加控制。

        目前常用的檢測(cè)方法有:紫外吸收光譜法,氣相色譜及質(zhì)譜聯(lián)用法及高效液相色譜法[8]。這些方法大多儀器昂貴,耗時(shí)長(zhǎng),不能實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)。本研究利用石墨烯修飾電極實(shí)現(xiàn)胭脂紅的快速測(cè)定。

        1 儀器與試劑

        CHI660D電化學(xué)工作站,工作電極(玻碳電極),參比電極(Ag/AgCl電極),鉑絲電極(上海辰華儀器有限公司)。超聲清洗器(昆山市儀器公司)。

        石墨烯粉末(北京德科金島有限公司),胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)液(天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司),N,N-二甲基甲酰胺(DMF), H2SO4等,實(shí)驗(yàn)試劑均為分析純,用水均為二次蒸餾水。

        2 實(shí)驗(yàn)方法

        取5mg石墨烯溶于DMF中,超聲處理制備懸濁液,以滴涂法修飾玻碳電極,然后利用循環(huán)伏安法和交流阻抗法對(duì)其進(jìn)行表征。在最佳電解底液中應(yīng)用差分脈沖伏安法測(cè)定胭脂紅。根據(jù)不同濃度胭脂紅引起電流信號(hào)改變做標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)胭脂紅進(jìn)行定量檢測(cè)。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 循環(huán)伏安行為

        在1mmol/L K3Fe(CN)6+0.2mol/L KNO3溶液中測(cè)定修飾電極及裸玻碳電極的循環(huán)伏安行為,結(jié)果見(jiàn)圖1。由圖可見(jiàn),兩電極均顯示出清晰的氧化還原峰,石墨烯修飾玻碳電極(b)氧化還原峰明顯高于裸玻碳電極(a)。

        3.2 電化學(xué)阻抗譜

        利用電化學(xué)交流阻抗法對(duì)石墨烯修飾前后電極進(jìn)行表征,結(jié)果如圖2所示,裸玻碳電極(a)的電子轉(zhuǎn)移阻力小于石墨烯修飾電極(b),這表明石墨烯修飾電極導(dǎo)電性增強(qiáng)。

        3.3 電解底液優(yōu)化

        分別以0.1mol/L H2SO4,pH3.5、4.0、4.5和5.0的乙酸-乙酸鈉溶液,pH6.0、6.5、7.0和7.5的PBS緩沖液為電解底液,檢測(cè)胭脂紅產(chǎn)生的電流變化,根據(jù)產(chǎn)生電流信號(hào)強(qiáng)弱,選擇0.1mol/L H2SO4作為最佳電解底液。

        3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限的測(cè)定

        在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)定不同濃度胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)溶液引起的電流信號(hào)變化,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖5。線性范圍為2.0×10-6mol/L~2.6×10-5mol/L。線性回歸方程為Y=0.1917x+2.0189,相關(guān)系數(shù)為r=0.999,最低檢出限為3.25×10-7mol/L。

        3.5 樣品測(cè)定

        為檢測(cè)本方法實(shí)際測(cè)定效果,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)處理好的三種樣品進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 樣品中胭脂紅含量

        4 結(jié)論

        石墨烯不僅具有優(yōu)越的導(dǎo)電性能,良好的力學(xué)性能,而且易于修飾,因此應(yīng)用石墨烯修飾電極為胭脂紅的檢測(cè)提供了一種簡(jiǎn)便快速,可實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的檢測(cè)方法。

        【參考文獻(xiàn)】

        [1]張立德,牟季美.納米材料和納米結(jié)構(gòu)[M].北京,科學(xué)出版社,2001.

        [2]張澤仁,井立強(qiáng),李偉超.新型材料石墨烯的初探[J].企業(yè)文化(下旬刊),2014(10):29-30.

        [3]Lee C,Wei XD,Kysar JW,Hone J.Measurement of the elastic properties and intrinsic strength of monolayer graphene.Science.2008;321(5887):385-388.

        [4]代波,邵曉萍,馬擁軍,等.新型碳材料——石墨烯的研究進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào):綜述篇,2010;24(2):17-21.

        [5]李紹娟,甘勝,沐浩然,等.石墨烯光電子器件的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].新型炭材料,2014;29(5):329-356.

        [6]Hazrat A.Biodegradation of Synthetic Dyes—A Review.Water Air Soil Pollut.2010;213(1-4):251-273.

        [7]Jiang M,Ten Z,Ding SJ.Decolorization of Synthetic Dyes by Crude and Purified Laccases from Coprinus comatus Grown Under Different Cultures:The Role of Major Isoenzyme in Dyes Decolorization.Appl Biochem Biotechnol.2013;169(2):660-672.

        [8]石文秀,劉曉雪,杜曉燕.石墨烯修飾電極的研究及其電化學(xué)檢測(cè)莧菜紅[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2014;24(22):3208-3210.

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