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(1.中國地質(zhì)大學(xué)(北京)工程技術(shù)學(xué)院 北京 100083；2.國土資源部深部地質(zhì)鉆探技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 100083)

伴隨著對(duì)能源的需求以及國內(nèi)外深鉆技術(shù)的提升，鉆井深度逐漸提高[1]，井下溫度也隨之提高，當(dāng)鉆井深度超過6 000 m[2]，根據(jù)地溫梯度原理此時(shí)的井下溫度會(huì)超過200 ℃。井下機(jī)具的性能在高溫環(huán)境下會(huì)降低，特別是橡膠密封件的密封性能會(huì)降低。氟橡膠(FKM)有著良好的耐高溫[3]性能，被廣泛應(yīng)用在井下密封件中。

當(dāng)井下溫度升高時(shí)，氟橡膠會(huì)發(fā)生熱氧老化現(xiàn)象[4]，使橡膠密封件的密封性能降低。在對(duì)橡膠熱氧老化的研究中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)氟橡膠處在高溫環(huán)境中一定時(shí)間后橡膠會(huì)發(fā)生降解行為[5]，發(fā)生降解后橡膠會(huì)發(fā)生裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展[6]，使橡膠結(jié)構(gòu)發(fā)生改變。由于橡膠的內(nèi)部發(fā)生應(yīng)力松弛[7]等現(xiàn)象，改變了硬度和彈性模量等性能[8-15]，導(dǎo)致橡膠的抗疲勞性降低，進(jìn)而使橡膠的彈性剛度和黏性效應(yīng)降低[16]，最終導(dǎo)致氟橡膠密封性能降低[5,16-18]。

當(dāng)密封件在井下應(yīng)用時(shí)，其密封界面中存在的磨粒也會(huì)影響密封性能[19]。在研究磨粒對(duì)摩擦行為[20-22]的影響時(shí)，發(fā)現(xiàn)磨粒有2種運(yùn)動(dòng)形式[23]，一種是磨粒在摩擦界面中滾動(dòng)形成滾動(dòng)摩擦，另一種是磨粒在摩擦面上劃過形成開槽摩擦。由于運(yùn)動(dòng)形式的不同，因此密封件上產(chǎn)生的磨痕不同。磨痕的產(chǎn)生會(huì)改變密封件的密封性能，而2種不同的磨痕對(duì)密封性能的影響也不相同。在開槽摩擦向滾動(dòng)摩擦轉(zhuǎn)變時(shí)[24]會(huì)使材料的主要去除機(jī)制從韌性、塑性變形向斷裂轉(zhuǎn)變，這樣的轉(zhuǎn)變會(huì)影響密封件的密封性能。而且當(dāng)磨粒發(fā)生聚集時(shí)會(huì)在接觸面間形成磨損嚴(yán)重的表面[25]，造成密封件的快速磨損，從而降低密封件的密封性能。不僅磨粒的存在會(huì)改變密封件的結(jié)構(gòu)，其粒度對(duì)摩擦界面的形貌也有著不同的影響[26]，從而影響密封件的密封性能。

因此高溫和磨粒兩者都會(huì)對(duì)氟橡膠的密封性能有著重要影響[27]，高溫改變橡膠結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能，磨粒在密封界面運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生磨痕。研究橡膠密封件在高溫和磨粒的綜合條件下，密封件表面的摩擦形貌有著重要意義，而關(guān)于高溫磨粒條件下氟橡膠的摩擦研究較少，本文作者研究了井下氟橡膠密封件的摩擦機(jī)制，為今后的研究提供理論基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用摩擦磨損設(shè)備為MMW-1萬能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)(濟(jì)南歐拓試驗(yàn)設(shè)備有限公司生產(chǎn))，該設(shè)備可用于2種材料間的旋轉(zhuǎn)摩擦磨損，其結(jié)構(gòu)如圖1所示[28]。文中通過304不銹鋼和氟橡膠在磨粒條件下進(jìn)行摩擦實(shí)驗(yàn)，來研究密封件的摩擦性能。實(shí)驗(yàn)用304不銹鋼試件規(guī)格為直徑55 mm，厚度4 mm，如圖2(b)所示，其機(jī)械性能如表1所示。實(shí)驗(yàn)前將304不銹鋼試件進(jìn)行拋光處理，使其表面粗糙度為0.1～0.2 μm。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置圖

圖2 原理圖(a)密封界面二維圖;(b)304 不銹鋼;(c)磨粒;(d)FKM橡膠圈 Fig 2 Schematic diagram(a) 2D sealing interface;(b) 304 stainless steel; (c) Abrasive grain;(d)FKM rubber ring

屈服強(qiáng)度σb/(N·mm-2)硬度密度ρ/(g·cm-3)彈性模量E/MPa≥205≤HV2007.93 2.1×105

實(shí)驗(yàn)用氟橡膠圈試件規(guī)格為直徑40 mm，線徑3.55 mm。將氟橡膠圈試件(如圖2(d)所示)用超聲波清洗儀清洗10 min，除去試件表面雜質(zhì)；然后將試件放在箱式電阻爐中進(jìn)行高溫處理5 h，處理溫度分別為100、120、140、160、180和200 ℃；取出氟橡膠圈試件，自然冷卻至室溫，并在室溫中穩(wěn)定24 h后備用。同時(shí)，制備一組未高溫處理的氟橡膠圈試件進(jìn)行參照實(shí)驗(yàn)，其中未高溫處理處理的氟橡膠試件進(jìn)行二體摩擦和三體摩擦實(shí)驗(yàn)，而高溫處理過的氟橡膠試件僅進(jìn)行三體摩擦實(shí)驗(yàn)。

在井下環(huán)境中，磨粒主要由巖屑組成，而巖屑的主要成分是SiO2，因此實(shí)驗(yàn)時(shí)添加SiO2顆粒作為摩擦界面中的磨粒。圖2(c)所示為SiO2顆粒的SEM圖，顆粒粒度為(100±10)μm，密度為0.85 g/mL。

氟橡膠試件經(jīng)過相應(yīng)的高溫處理后，通過邵氏硬度計(jì)測(cè)得其硬度值。根據(jù)式(1)給出的邵氏硬度與彈性模量的關(guān)系式[29]，計(jì)算不同高溫處理后氟橡膠試件的彈性模量，如表2所示。

(1)

式中：A表示邵氏硬度；E表示彈性模量。

表2 高溫處理后橡膠的性能

1.2 測(cè)試方法

304不銹鋼試件與氟橡膠圈試件安裝方式如圖2(a)所示，上試件夾具與304不銹鋼通過螺栓緊固，并連接在試驗(yàn)機(jī)的旋轉(zhuǎn)部件(如圖1所示)，氟橡膠圈試件安裝到下試件夾具中。實(shí)驗(yàn)時(shí)在氟橡膠圈試件表面均勻地撒上SiO2顆粒，以模擬摩擦界面中存在的磨粒。通過試驗(yàn)機(jī)的施加載荷部件施加法向載荷，使304不銹鋼試件與氟橡膠圈試件接觸，由于O形橡膠圈在動(dòng)密封中的壓縮率為5%～10%[30]，因此選取的法向載荷為150 N。實(shí)驗(yàn)轉(zhuǎn)速根據(jù)實(shí)際鉆頭切削時(shí)的線速度轉(zhuǎn)換得到[31]，轉(zhuǎn)換后的轉(zhuǎn)速范圍為90～150 r/min，因此選擇實(shí)驗(yàn)轉(zhuǎn)速為120 r/min。

由于實(shí)驗(yàn)在120 s左右摩擦因數(shù)達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài)，摩擦形式達(dá)到穩(wěn)定階段，因此選取超過穩(wěn)定階段一定時(shí)間的600 s為實(shí)驗(yàn)時(shí)間。實(shí)驗(yàn)在室溫環(huán)境下進(jìn)行，每種試件重復(fù)3次實(shí)驗(yàn),取平均值。采用金相顯微鏡(OLYMPUS BX51M)觀察不銹鋼試件表面的摩擦形貌，采用SEM觀察氟橡膠圈試件表面的摩擦形貌，用熱成像儀(FLUKE TiS50)觀察摩擦界面的溫度變化。

2 結(jié)果與討論

2.1 摩擦因數(shù)變化

圖3所示為未高溫處理的氟橡膠試件的摩擦因數(shù)曲線，圖中WW表示橡膠和金屬進(jìn)行摩擦?xí)r的摩擦因數(shù)，WY表示在橡膠和金屬間添加磨粒進(jìn)行摩擦?xí)r的摩擦因數(shù)?？梢钥闯觯篧W條件下的摩擦因數(shù)曲線有較大的變化，且可以分為3個(gè)階段，分別為上升階段(I階段)，凹陷階段(II階段)以及劇烈波動(dòng)階段(III階段)。I階段為摩擦因數(shù)開始建立平衡階段，這一階段的摩擦因數(shù)表現(xiàn)為波動(dòng)上升，達(dá)到最高值1.4左右后停止增加。II階段表現(xiàn)為摩擦因數(shù)快速下降，下降到0.95左右后開始上升，并達(dá)到之前的最高值1.4上下。III階段則表現(xiàn)為在II階段的最高值1.4上下劇烈波動(dòng)。WY條件下的摩擦因數(shù)可以分為2個(gè)階段，分別為上升階段(I階段)和穩(wěn)定階段(II階段)，I階段表現(xiàn)為摩擦因數(shù)升至0.5左右時(shí)停止上升，II階段表現(xiàn)為摩擦因數(shù)穩(wěn)定在0.5左右。

圖3 未高溫處理橡膠試件的摩擦因數(shù)變化規(guī)律

觀察圖4發(fā)現(xiàn)，摩擦界面的溫度會(huì)隨著摩擦?xí)r間的增加而升高。而且，WW條件下的溫升速率高于WY條件下的溫升速率，且WW條件下最終溫度為75 ℃左右，WY條件下最終溫度為45 ℃左右。由WW條件下的溫升圖可以看出，在180～240 s期間有較高的溫升速率，且這個(gè)階段內(nèi)摩擦因數(shù)也出現(xiàn)了較大的上升，可以認(rèn)為是II階段內(nèi)橡膠與金屬開始劇烈摩擦，使界面的溫升速率增加。而WY條件下由于磨粒的存在，摩擦因數(shù)小于WW條件下的摩擦因數(shù)，因此溫度變化幅度小于WW條件下的情況。

圖4 未高溫處理橡膠試件摩擦界面的溫升

圖5所示為不同溫度處理后橡膠試件的三體摩擦?xí)r的摩擦因數(shù)曲線。可以看出：摩擦因數(shù)都經(jīng)歷了上升階段(I階段)和穩(wěn)定階段(II階段)，其中I階段的摩擦因數(shù)從0上升至0.5，II階段的摩擦因數(shù)在0.5上下波動(dòng)。從圖5中還可以發(fā)現(xiàn)，隨著橡膠處理溫度的增加，II階段的摩擦因數(shù)波動(dòng)范圍會(huì)減小，而最終摩擦因數(shù)會(huì)穩(wěn)定在0.5左右。

圖5 高溫處理橡膠試件的三體摩擦因數(shù)變化規(guī)律

圖6所示為圖5中6種試件I階段三體摩擦的摩擦因數(shù)曲線，可以看出，經(jīng)過不同溫度處理后的橡膠試件，其摩擦因數(shù)達(dá)到平穩(wěn)所需要的時(shí)間各不相同。從圖6中還可以看出，在摩擦初期試件的摩擦因數(shù)都有短時(shí)間的波動(dòng)階段。

圖7所示，井下高溫條件下，隨著摩擦?xí)r間的增加，6種試件摩擦產(chǎn)生的溫度有不同程度的增加，而隨著橡膠試件處理溫度的增加，在0～120 s的溫升速率逐漸降低。觀察圖6中I階段前15 s摩擦因數(shù)的變化規(guī)律時(shí)發(fā)現(xiàn)，隨著橡膠處理溫度的增加，初始時(shí)刻的摩擦因數(shù)會(huì)發(fā)生不一樣的變化規(guī)律。這是由于橡膠本身為彈性體[32]，在受到作用力后會(huì)發(fā)生彈性變形，而經(jīng)過高溫處理后的氟橡膠會(huì)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，使硬度與彈性模量發(fā)生改變[14-15]；當(dāng)處理橡膠的溫度不同時(shí)，初始時(shí)刻橡膠產(chǎn)生的彈性形變不同，因此I階段前15 s的三體摩擦因數(shù)的上升速率隨著橡膠處理溫度的增加而降低，使橡膠和金屬間沒有產(chǎn)生劇烈摩擦，導(dǎo)致摩擦界面的溫升速率變化不明顯。

圖6 試件在0～120 s階段的三體摩擦因數(shù)變化規(guī)律

圖7 高溫處理橡膠試件三體摩擦界面的溫升

2.2 磨粒破裂

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，觀察到橡膠表面粘附著磨屑與磨粒，如圖8所示為橡膠表面磨屑與磨粒SEM圖，其中圖8(a)、(b)中橡膠試件未進(jìn)行高溫處理，圖8(c)—(h)中橡膠試件進(jìn)行了高溫處理。從圖8(a)中可以看到，在二體摩擦?xí)r磨屑的形貌多數(shù)表現(xiàn)為條狀，二體摩擦對(duì)橡膠表面形貌影響嚴(yán)重，導(dǎo)致二體摩擦的摩擦因數(shù)變化劇烈。從圖8(b)中可以看到，未高溫處理的橡膠試件進(jìn)行三體摩擦?xí)r，其磨粒的粒度主要集中于100 μm以下，表明在摩擦過程中磨粒發(fā)生破裂，使磨粒粒度變小。觀察高溫處理的橡膠試件進(jìn)行摩擦后的表面(見圖8(c)—(h))發(fā)現(xiàn)，磨粒破裂后的形狀和粒度不同，可以認(rèn)為破裂后磨?？赡墚a(chǎn)生了銳度小的磨粒，而不同銳度的磨粒會(huì)使摩擦界面產(chǎn)生不同類型的摩擦形貌[33]。

圖8 橡膠試件表面磨屑與磨粒SEM圖

Fig 8 SEM images of abrasive dust and abrasive on rubber surfaces(a)two-body friction surface of specimen without high temperature treatment;(b)three-body friction surface of specimen without high temperature;(c),(d),(e),(f),(g),(h)three-body friction surfaces of specimens by high temperature treatment at 100,120,140,160,180,200 ℃ respectively

對(duì)比圖8(b)與圖8(c)—(h)發(fā)現(xiàn)，摩擦實(shí)驗(yàn)后磨粒發(fā)生了破裂，磨粒的粒度減小，并且磨粒的銳度也不同。未高溫處理的橡膠試件進(jìn)行三體摩擦實(shí)驗(yàn)，其表面的破碎磨粒的銳度明顯大于高溫處理試件表面的磨粒的銳度，說明經(jīng)過高溫處理后，氟橡膠力學(xué)性能發(fā)生改變，橡膠的硬度增加，橡膠對(duì)磨粒的作用力增大，使摩擦過程中磨粒破裂方式發(fā)生改變。高溫處理后的橡膠試件比未高溫處理的橡膠試件更容易使磨粒破裂，導(dǎo)致破裂后的磨粒的銳度減小。

此外，觀察圖8(c)—(h)可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)處理橡膠的溫度增加時(shí)，磨粒的粒度會(huì)逐漸減小，而從圖5所示的三體摩擦因數(shù)曲線圖的II階段中可以發(fā)現(xiàn)，較高溫度處理氟橡膠產(chǎn)生的摩擦因數(shù)波動(dòng)較小，這可能是隨著氟橡膠處理溫度的增加，使橡膠本身的力學(xué)性能發(fā)生改變，導(dǎo)致橡膠對(duì)磨粒的作用力發(fā)生改變，使磨粒破裂后的粒度減小，并使摩擦因數(shù)的變化范圍逐漸減小。

2.3 橡膠表面摩擦形貌

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，在橡膠與金屬表面都發(fā)現(xiàn)了磨痕。橡膠表面的摩擦形貌能夠反映摩擦界面的變化情況，圖9所示為橡膠表面磨痕的SEM圖，其中圖9(a)、(b)中橡膠試件未進(jìn)行高溫處理，圖9(c)—(h)中橡膠試件進(jìn)行了高溫處理。

圖9 橡膠表面摩擦形貌圖

從圖9(a)中可明顯看到，橡膠表面的磨屑形貌主要為與滑動(dòng)方向垂直的條狀或團(tuán)狀，這種磨損形貌與SHEN等[34]闡述的大致相同。圖9(a)對(duì)應(yīng)的摩擦因數(shù)為二體摩擦條件下的摩擦因數(shù)，雖然二體摩擦條件下的摩擦因數(shù)波動(dòng)大、規(guī)律性不高，但橡膠表面的摩擦形貌比較整齊。與二體摩擦不同，從圖9(b)中可以觀察到，由于磨粒的存在，摩擦?xí)r橡膠表面會(huì)產(chǎn)生凹坑或磨粒嵌入等典型的三體摩擦?xí)r產(chǎn)生的磨痕[35]。

磨粒在橡膠與金屬之間運(yùn)動(dòng)時(shí)，會(huì)受到兩者的作用力，再加上載荷的作用，因此磨粒在豎直方向會(huì)受到壓力Fn，而水平方向會(huì)受到金屬對(duì)其的作用力Fz。觀察橡膠經(jīng)過高溫處理后進(jìn)行三體摩擦的表面(如圖9(c)—(h)所示)，可以看到橡膠表面存在凹坑(見圖9中方框處)，說明在摩擦過程中有一部分磨粒在Fn的作用下壓入橡膠，然后在Fz作用下脫離橡膠，在摩擦界面中滾動(dòng)[26]，最終在橡膠表面形成凹坑。而圖中未標(biāo)出的凹坑產(chǎn)生的原因是，橡膠表面的增強(qiáng)體CaCO3脫落，形成凹坑。在圖9(b)中可以發(fā)現(xiàn)磨粒嵌入到橡膠表面，并且對(duì)橡膠表面產(chǎn)生了撕裂，說明磨粒在壓力的作用下嵌入橡膠[34]，并在水平方向力的作用下對(duì)橡膠產(chǎn)生了切削。在圖9(c)和圖9(f)中能夠看到明顯的劃痕，說明在磨粒的運(yùn)動(dòng)形式為滑動(dòng)摩擦，圖9(h)中的磨痕以凹坑為主，而凹坑主要由磨粒滾動(dòng)產(chǎn)生[26]，說明隨著處理橡膠試件溫度的增加，磨粒的主要運(yùn)動(dòng)形式發(fā)生改變，因此橡膠表面的摩擦形貌從劃痕為主向以凹坑為主轉(zhuǎn)變。

由圖9中橡膠表面的磨痕可以發(fā)現(xiàn)，磨粒在摩擦界面中有著不同的運(yùn)動(dòng)形式，而且圖2(c)中的原始磨粒有著不同的銳度，而磨粒銳度對(duì)密封界面的摩擦形貌有著重要影響[36-37]。STACHOWIAK[37]認(rèn)為粒子角度與磨損率有一定的相關(guān)性。而高溫使橡膠性能發(fā)生改變[4]，因此磨粒會(huì)有不同的運(yùn)動(dòng)形式。圖10示出了磨粒的運(yùn)動(dòng)形式。密封件的上部件旋轉(zhuǎn)后在密封界面產(chǎn)生水平方向的力Fz，自下向上的載荷使磨粒受到豎直方向的力Fn。

圖10 摩擦界面處磨粒的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)

由圖9可以看出，磨粒條件下，隨著橡膠溫度的增加，橡膠表面的摩擦形貌從劃痕為主轉(zhuǎn)變成凹坑為主，而每次實(shí)驗(yàn)時(shí)添加的磨粒形狀相似，但橡膠表面有著不同類型的摩擦形貌，產(chǎn)生這種情況的原因分析為，在摩擦界面中磨粒會(huì)受到橡膠對(duì)其的作用力，使磨粒發(fā)生破裂[38]。隨著處理橡膠試件溫度的增加，橡膠表面結(jié)構(gòu)以及硬度等性能改變，使橡膠發(fā)生不同的彈性變形，因此磨粒在摩擦界面的受力形式發(fā)生改變，導(dǎo)致磨粒發(fā)生不同形狀的破裂，破裂后的磨粒在摩擦界面有著不同的運(yùn)動(dòng)規(guī)律，導(dǎo)致橡膠產(chǎn)生不同類型的磨痕。磨粒在摩擦界面從圖10(a)運(yùn)動(dòng)到圖10(c)后，由于橡膠經(jīng)過高溫處理后，其硬度等性能發(fā)生改變，導(dǎo)致磨粒在摩擦界面的運(yùn)動(dòng)形式發(fā)生改變，從而使得橡膠表面的磨痕各不相同。

2.4 金屬表面摩擦形貌

圖11給出了各條件下金屬圓盤表面摩擦形貌圖，其中圖11(a)、(b)中橡膠試件未進(jìn)行高溫處理，圖11(c)—(h)中橡膠試件進(jìn)行了高溫處理。對(duì)比橡膠表面摩擦形貌，發(fā)現(xiàn)金屬與橡膠摩擦?xí)r，由于材質(zhì)不同，兩者的摩擦形貌有著一定的差別，在橡膠表面沒有發(fā)現(xiàn)很多的犁溝以及大范圍的凹坑，而金屬表面的凹坑與犁溝良多且有著明顯的分區(qū)。

圖11(a)中金屬表面沒有明顯的犁溝與凹坑。圖11(b)中金屬表面淺色部分以犁溝為主，左側(cè)深色部分以凹坑為主，說明磨?？赡芡Ａ粼诎伎又?，隨后在水平力Fz的作用下脫離凹坑。圖11(c)—(h)中摩擦界面顏色深的部分主要以凹坑為主，而顏色淺的部分主要以犁溝為主。其中，圖11(c)中金屬表面的磨痕以犁溝為主，而犁溝的形成原因，與NGUYEN等[39]在其文中給出的原因一致；而圖11(h)中金屬表面的磨痕以凹坑形式為主。對(duì)比高溫條件下金屬表面磨痕圖發(fā)現(xiàn)，隨著橡膠處理溫度的增加，凹坑與犁溝的位置會(huì)發(fā)生變化，凹坑由摩擦界面的左邊界轉(zhuǎn)移到右邊界，并且主要磨痕由犁溝變?yōu)榘伎?，這說明隨著氟橡膠試件處理溫度的增加，橡膠的硬度等性能改變，使摩擦界面中的磨粒破裂后的粒度不同，破裂后的磨粒改變了運(yùn)動(dòng)方式，導(dǎo)致金屬表面的主要磨痕由犁溝轉(zhuǎn)變?yōu)榘伎印?/p>

圖11 金屬表面摩擦形貌圖

3 結(jié)論

(1)經(jīng)過高溫處理的橡膠與金屬在磨粒條件進(jìn)行摩擦?xí)r，其摩擦因數(shù)曲線可以分為前期上升階段和后期平穩(wěn)階段，而隨著氟橡膠試件處理溫度的增加，摩擦過程中使磨粒發(fā)生不同程度的破裂，摩擦因數(shù)波動(dòng)的幅度減小。

(2)在高溫的作用下，橡膠的硬度等性能發(fā)生改變，與金屬摩擦?xí)r使磨粒發(fā)生不同程度的破裂，磨粒在摩擦界面運(yùn)動(dòng)形式發(fā)生改變，導(dǎo)致橡膠表面的磨痕由劃痕為主轉(zhuǎn)變?yōu)榘伎訛橹鳌?/p>

(3)與不同溫度處理的橡膠試件進(jìn)行摩擦后，金屬表面有著不同的磨痕，其原因?yàn)殡S著氟橡膠試件處理溫度的增加，橡膠的硬度等性能發(fā)生改變，使磨粒在金屬面上的主要運(yùn)動(dòng)形式發(fā)生改變，導(dǎo)致304不銹鋼表面的主要磨痕由犁溝變?yōu)榘伎印?/p>