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        微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定洗滌用品中的總五氧化二磷

        2019-08-23 07:53:28陳朋云
        云南化工 2019年6期
        關鍵詞:五氧化二磷精密度檢出限

        李 穎,陳朋云,王 坤*

        (大理州質量技術監(jiān)督綜合檢測中心,云南 大理 671000)

        習近平總書記2015 年到大理視察,提出“一定要把洱海保護好”的重要指示。作為洱海水質污染物之一的磷是必須進行限制的,其在水體中含量過高會造成水體富營養(yǎng)化等環(huán)境問題。除化肥以外,最大的污染來自于含磷洗滌用品。我國在洗衣粉、洗衣皂粉和衣料用液體洗滌劑產(chǎn)品標準[1-3]中規(guī)定總五氧化二磷的含量w≤1.1%。

        目前,洗滌用品中的總五氧化二磷大部分采用分光光度法進行測定[4],但是存在步驟繁瑣的問題,步驟多,所產(chǎn)生的后果就是容易引起較大的偏差。本文采用微波消解法對樣品進行前處理,試劑用量少,操作安全簡便,且商品化的儀器便于批量樣品的處理。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        微波消解儀(MARS 6)美國CEM 公司;超純水機(KL-UP-I)成都艾柯儀器;電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(OPTIMA 8000DV):珀金埃爾默;硝酸(優(yōu)級純),H2O2(分析純),磷標準樣品(GBW(E) 080368):500mg/L;移液器:1mL,100μL(艾本德中國有限公司);電子天平(精度0.0001g):梅特勒-托利多。

        1.2 磷標準溶液的配制

        準確移取0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL 500mg/L的磷標準溶液于7 支25mL 比色管中,用超純水定容至刻度。

        1.3 樣品的前處理

        稱樣及消解:準確稱取0.2(精確至0.0001)g 樣品于清洗后的消解罐中,加入7ml 硝酸和2mL H2O2后,待無明顯氣泡產(chǎn)生后,蓋上內(nèi)蓋,旋緊外蓋后進行消解,微波消解程序[5]見表1。消解完畢,置于排酸裝置中排酸,后轉移至100mL比色管中,用超純水定容至刻度。

        1.4 測定

        ICP-OES 測定條件如下:波長:213.617nm;等離子體條件:等離子體氣:15L/min,輔助氣:0.2L/min,霧化器氣:0.55L/min,功率:1300瓦,觀測距離:15.0;試樣流量:1.50mL/min。

        表1 微波消解程序

        1.5 計算

        2 結果分析

        2.1 標準曲線及檢出限

        按表2 的參數(shù)設置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,待儀器穩(wěn)定后,測定磷標準溶液,以磷標準溶液濃度(mg/L)對強度繪制工作曲線,如圖1 所示。同時,以3 倍空白的11 次測定結果的標準偏差來計算檢出限,線性關系及檢出限見表2。

        圖1 Standard curve of P

        表2 線性關系及檢出限

        2.2 精密度

        以8mg/L 的標準溶液11 次平行測定結果的相對標準偏差作為方法的精密度,結果見表3

        2.3 回收率

        表3 精密度

        對3 個洗衣粉和2 個洗衣皂粉樣品按上述處理方法分別進行加標回收率試驗,加標濃度為4mg/L,回收率結果見表4

        表4 加標回收率結果

        2.4 對比試驗

        用該方法和國標方法分別對3 個洗衣粉和2個洗衣皂粉進行對比檢驗,結果表明,兩種測定方法之間沒有顯著性差異,結果見表5。

        表5 對比試驗結果

        3 討論

        國標中試樣前處理方法步驟繁瑣,易使結果產(chǎn)生較大偏差。所建立方法利用微波消解,用7ml 硝酸+2mL H2O2的消解體系,即可消解完全,對比試驗結果顯示該方法與國標方法結果沒有顯著差異。該方法加標回收率和精密度符合光譜法要求,且測定結果準確可靠,操作簡單安全,適用于大批量洗滌用品中總五氧化二磷的測定。

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