李勝峰，杜開(kāi)平，沈婕

（1.北京礦冶科技集團(tuán)有限公司，北京 100160；2.特種涂層材料與技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102206；3.北京市工業(yè)部件表面強(qiáng)化與修復(fù)工程技術(shù)研究中心，北京 102206）

0 引言

自20世紀(jì)80年代以來(lái)，增材制造技術(shù)逐漸興起，并快速發(fā)展為世界主流制造技術(shù)之一[1-4]。該技術(shù)可快速直接精確地將設(shè)計(jì)思想轉(zhuǎn)化為具有一定功能的工業(yè)模型，不僅縮短了開(kāi)發(fā)周期，而且降低了開(kāi)發(fā)費(fèi)用，提高了企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力。隨著增材制造技術(shù)的不斷提升，其原材料已由低熔點(diǎn)有機(jī)材料拓展至高熔點(diǎn)金屬材料，應(yīng)用范圍也延伸至汽車制造、軍工、航空航天等領(lǐng)域[5-7]。作為金屬材料增材制造技術(shù)的主流工藝[5,8]，選區(qū)激光熔化（Selective Laser Melting，SLM）逐漸受到科研工作者的重視，但高品質(zhì)金屬粉末的供應(yīng)卻成為限制其發(fā)展的瓶頸。

不銹鋼合金粉末作為使用范圍最廣且成本最低的合金粉末材料之一，已被廣泛應(yīng)用于煤炭、石油、通信、航海、汽車零部件等領(lǐng)域，使用量約占整個(gè)增材制造用合金粉末材料的五分之一，具有舉足輕重的地位[9]。特別是在汽車輪胎及隨形冷卻模具制造領(lǐng)域，選區(qū)激光熔化用316L不銹鋼粉末的需求量日益提高。針對(duì)國(guó)外3D打印用高性能金屬粉末價(jià)格高，國(guó)內(nèi)同類型粉末性能不足的情況，本研究在采用真空氣霧化法制備低氧含量、細(xì)粒徑316L不銹鋼粉末的基礎(chǔ)上，系統(tǒng)考察了激光功率和掃描速度等選區(qū)激光熔化工藝典型參數(shù)對(duì)粉末成形熔道、成形制品微觀組織及力學(xué)性能的影響，并深入分析了制品缺陷的形成原因。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

本研究采用真空氣霧化工藝制備了低氧含量316L不銹鋼粉末，并利用氣流分級(jí)機(jī)對(duì)其進(jìn)行粒度調(diào)控，從而獲得了細(xì)粒徑316L不銹鋼粉末。在此基礎(chǔ)上，對(duì)粉末化學(xué)成分進(jìn)行分析，如表1所示；采用電子掃描顯微鏡鏡（SEM）觀察粉末形貌特征，如圖1所示；采用圖像分析法、馬爾文激光粒度儀分別統(tǒng)計(jì)粉末圓形度及粒度分布，如圖2及圖3所示；并采用粉體綜合特性測(cè)試儀分別對(duì)粉末安息角、松裝密度、振實(shí)密度進(jìn)行檢測(cè)，粉末物理性能匯總于表2。整體而言，本研究制備的316L不銹鋼粉末呈現(xiàn)球形顆粒特征，圓形度較好，粉末化學(xué)成分及物理性能均滿足選區(qū)激光熔化工藝要求。

表2 316L不銹鋼粉末的物理性能Table 2 Physical properties of 316L stainless steel powder

圖2 316L不銹鋼粉末的圓形度分布Fig.2 Circularity distribution of 316L stainless steel powder

圖3 316L不銹鋼粉末的粒度分布Fig.3 Particle size distribution of 316L stainless steel powder

本研究采用漢邦SLM 280型SLM設(shè)備進(jìn)行SLM工藝參數(shù)影響。首先，將激光功率以25 W的遞增幅度逐步由250 W提高至450 W，掃描速度以125mm/s的遞增幅度由1000 mm/s遞增至3000 mm/s，并采用光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)考察激光功率和掃描度對(duì)熔道連續(xù)性的影響。其次，采用從熔道分析中優(yōu)選的激光功率和掃描速度參數(shù)進(jìn)行SLM成形制品微觀組織和力學(xué)性能研究，工藝參數(shù)匯總于表3；為避免成形過(guò)程中能量集中對(duì)制品組織及性能的影響，采用層內(nèi)S形，每?jī)蓪诱坏某尚喂に嚥呗裕鐖D4所示；成形制品尺寸為10×10×10 mm3，力學(xué)性能標(biāo)準(zhǔn)拉伸件尺寸如圖5所示（參照GB/T 228-2002）；在此基礎(chǔ)上，將制品的側(cè)面和底面打磨拋光后，用王水對(duì)其表面進(jìn)行腐蝕，采用SEM觀察制品的微觀組織和斷口形貌，采用阿基米德排水法測(cè)量制品致密度，并采用拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)分析制品的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、斷后伸長(zhǎng)率。

表3 SLM成形工藝參數(shù)Table 3 SLM forming process parameters

圖5 拉伸件示意圖Fig.5 Schematic diagram of mechanical properties test piece

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 熔道分析

不同激光功率下的單熔道形貌如圖6所示。當(dāng)激光功率僅為250-275 W時(shí)，由于熔道吸收的激光能量較少，連續(xù)性較差，出現(xiàn)了球狀顆粒(a)和熔道中斷(b)的現(xiàn)象；隨著激光功率逐步提高，熔道連續(xù)性和穩(wěn)定性逐漸增強(qiáng)，但仍存在少量熔道扭折(c)現(xiàn)象；當(dāng)激光功率進(jìn)一步增大至450 W時(shí)，由于熔道吸收的激光能量過(guò)高，在熔道邊緣出現(xiàn)了飛濺重熔的小液滴凝固顆粒(d)，熔道再次出現(xiàn)不連續(xù)現(xiàn)象。

圖6 不同激光功率下的熔道形貌Fig.6 Melt channel at different laser power

本研究進(jìn)一步選取熔道連續(xù)段的最大/最小值為熔道寬度的極值，激光功率對(duì)單熔道寬度的影響如圖7所示。整體而言，隨著激光功率的提高，熔道寬度呈增大趨勢(shì)。當(dāng)激光功率為350-400 W時(shí)，熔道連續(xù)性較好，但在激光功率為325 W和450 W時(shí)，分別由于熔道扭折和飛濺液滴現(xiàn)象，導(dǎo)致熔道寬度極差增大。

圖7 激光功率對(duì)熔道寬度的影響Fig.7 Effect of laser power on melt channel width

不同掃描速度下的熔道形貌及其對(duì)單熔道寬度的影響分別如圖8和圖9所示。整體而言，隨著掃描速度的提高，熔道穩(wěn)定性呈現(xiàn)先升高、后降低的變化趨勢(shì)，而熔道寬度則逐漸降低。當(dāng)掃描速度較低時(shí)，熔道出現(xiàn)了飛濺重熔小液滴引起的凸起(a)和中斷(b)現(xiàn)象；當(dāng)掃描速度提高至2125 mm/s時(shí)，熔道內(nèi)出現(xiàn)了球狀顆粒(c)現(xiàn)象；隨著掃描速度的進(jìn)一步增加，熔道連續(xù)性進(jìn)一步降低。相對(duì)而言，掃描速度為1750-2000 mm/s時(shí)，熔道連續(xù)性較好。

圖8 不同掃描速度下的熔道形貌Fig.8 Melt channel at different scanning speed

圖9 掃描速度對(duì)熔道寬度的影響Fig.9 Effect of scanning speed on melt channel width

綜合而言，在低激光功率和高掃描速度條件下，熔道中均出現(xiàn)了大量球狀顆粒，即“球化”現(xiàn)象。造成該現(xiàn)象的主要原因可能為：激光功率過(guò)低或掃描速度過(guò)高時(shí)，粉床吸收的激光能量不足，使得粉末熔化不充分，熔池粘度增加，進(jìn)而導(dǎo)致熔池與基板之間潤(rùn)濕性較差，凝固時(shí)更傾向于形成球形顆粒而非均勻鋪展于基板（如圖10所示），嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)?dǎo)致熔道中斷現(xiàn)象[10-12]。但是，在高激光功率和低掃描速度條件下，熔道中同樣出現(xiàn)了大量的球形顆粒和由此引發(fā)的熔道中斷。造成該現(xiàn)象的原因可能為以下兩點(diǎn)：一方面，由于粉床吸收的激光能量較高，使得熔池體積增大，導(dǎo)致熔池內(nèi)部Marangoni流相應(yīng)增強(qiáng)，進(jìn)而使得熔池穩(wěn)定性急劇降低；另一方面，SLM工藝過(guò)程中熔道冷卻速度可達(dá)到103-108K/s左右[13]，極高的冷卻速度使得熔道各處收縮速率差異較大。

圖10 不同潤(rùn)濕性下的熔道形貌示意圖Fig.10 Schematic diagram of melt channel under different wettability

2.2 制品微觀形貌分析

基于熔道分析結(jié)果，分別優(yōu)選熔道連續(xù)性相對(duì)較好的3組激光功率和掃描速度進(jìn)行成形制品微觀形貌分析。不同激光功率下的SLM成形制品微觀組織形貌如圖11所示。整體而言，與熔道分析結(jié)果類似，激光功率對(duì)制品微觀組織結(jié)構(gòu)的影響較為明顯。當(dāng)激光功率為300 W時(shí)，成形制品縱向截面組織較為混亂，且出現(xiàn)了孔洞(A)和裂紋(B、C)等缺陷，但這些缺陷的形成位置有所差別，其中孔洞A形成于同層相鄰熔道與相鄰正交層熔道的三熔道交界處，細(xì)微裂紋B存在于相鄰兩層同向熔道交界處，而更大的裂紋C則存在于相鄰兩層正交熔道交界處；此外，由于激光能量不足，成形制品水平截面也存在大量球形顆粒以及由顆粒導(dǎo)致的大面積孔隙現(xiàn)象(D)。當(dāng)激光功率提高至350 W時(shí)，成形制品縱向及水平截面均無(wú)明顯缺陷，且縱向截面熔道呈均勻的魚(yú)鱗狀排列。隨著激光功率進(jìn)一步提高至400 W，盡管縱向截面熔道呈明顯的魚(yú)鱗狀分布，但也存在較多孔洞(E)及裂紋(F、G)等缺陷，其中孔洞E和裂紋F中均存在于熔道交界處，而裂紋G則沿熔道內(nèi)部枝晶生長(zhǎng)方向形成；此外，成形制品水平截面亦在熔道邊界處存在大量裂紋(H)。

圖11 激光功率對(duì)SLM成形制品微觀組織形貌的影響 (a)300 W，垂直截面; (b)300 W, 水平截面; (c)350 W, 垂直截面；(d)350 W, 水平截面; (e)400 W, 垂直截面；(f)400 W, 水平截面Fig.11 Effect of laser power on microstructure of SLM forming products(a) 300 W, vertical cross-section, (b) 300 W, horizontal cross-section, (c) 350 W, vertical cross-section, (d) 350 W, horizontal cross-section, (e) 400 W, vertical cross-section, (f) 400 W, horizontal cross-section

不同掃描速度下的SLM成形制品微觀組織形貌如圖12所示。當(dāng)掃描速度為1750 mm/s及2000 mm/s時(shí)，不管是水平截面，還是縱向截面，熔道均較為均勻且無(wú)明顯缺陷。當(dāng)掃描速度的提高到2250 mm/s時(shí)，成形制品縱向截面熔道不均勻性增強(qiáng)，在相鄰兩層同向熔道(I)以及相鄰兩層正交熔道交界處(J)均存在孔洞；此外，成形制品水平截面也存在大量球形顆粒以及由顆粒導(dǎo)致的大面積孔隙(K)。

綜合而言，在低激光功率和高掃描速度條件下，正如前文熔道分析所述，由于激光能量不足，導(dǎo)致熔道中出現(xiàn)了大量球狀顆粒，這正是縱向截面中熔道分布混亂以及孔洞、裂紋產(chǎn)生的根本原因。球化顆粒對(duì)鋪粉的影響如圖13所示。一方面，由于球化顆粒之間的空隙難以被下一層粉末填充，在SLM過(guò)程中，這些空隙逐漸演變?yōu)槌尚沃破穬?nèi)部孔洞(a)；另一方面，即使球化顆粒之間較大的空隙可以被下一層粉末填充，但這等同于增加了單層鋪粉厚度，使得較小的激光能量無(wú)法穿透空隙，進(jìn)而導(dǎo)致空隙中的粉末難以熔化，從而形成新的小球化顆粒。

圖12 掃描速度對(duì)SLM成形制品微觀組織形貌的影響 (a)1750 mm/s，垂直截面；(b)1750 mm/s，水平截面;(c)2000 mm/s，垂直截面; (d)2000 mm/s，水平截面; (e)2250 mm/s，垂直截面; (f)2250 mm/s，水平截面Fig.12 Effect of scanning speed on microstructure of SLM forming products(a) 1750 mm/s, vertical cross-section, (b) 1750 mm/s, horizontal cross-section, (b) 2000 mm/s, vertical cross-section,(d) 2000 mm/s, horizontal cross-section, (e) 2250 mm/s, vertical cross-section, (f) 2250 mm/s, horizontal cross-section

圖13 球化顆粒對(duì)鋪粉的影響Fig.13 Effect of spheroidized particles on powder spreading

此外，在高激光功率和低掃描速度條件下，盡管熔道分布較為均勻，但也存在一些孔洞和裂紋等缺陷。這些缺陷可能是熔道成形后產(chǎn)生的，其主要形成原因可能為熱應(yīng)力，即：受激光熱源影響時(shí)金屬不同部位的熱膨脹與收縮變形趨勢(shì)不一致而造成。在SLM工藝過(guò)程中，由于激光運(yùn)動(dòng)較快，熔池受熱升溫及冷卻凝固時(shí)間極短，高溫熔池區(qū)域受熱膨脹，對(duì)熔池邊界呈現(xiàn)壓應(yīng)力，而冷卻熔池區(qū)域凝固收縮，對(duì)熔池邊界呈現(xiàn)拉應(yīng)力，二者相互牽制，甚至在熱影響的作用下呈周期性變化[14-16]。特別是在高激光能量下，熔池溫度梯度更大，熱應(yīng)力作用效果更為顯著。因此，受熱應(yīng)力影響易出現(xiàn)裂紋的位置一般位于同層相鄰熔道與相鄰正交層熔道交界處(a)、相鄰兩層正交熔道交界處(b)、相鄰兩層同向熔道交界處(c)等，如圖14所示。

圖14 受熱應(yīng)力影響易出現(xiàn)裂紋的位置Fig.14 Location where cracks are easy to occur due to thermal stress

2.3 力學(xué)性能分析

激光功率對(duì)SLM成形制品力學(xué)性能的影響匯總于圖15，對(duì)致密度的影響匯總于圖16。整體而言，隨著激光功率的提高，SLM成形制品的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、斷后伸長(zhǎng)率和致密度等力學(xué)性能均呈現(xiàn)先升高、后降低的變化趨勢(shì)。特別是當(dāng)激光功率為300 W時(shí)，SLM成形制品力學(xué)性能最差，這與成形制品微觀形貌分析結(jié)果一致。當(dāng)激光功率為350 W時(shí)，SLM成形制品各項(xiàng)力學(xué)性能均較為優(yōu)異，其中抗拉強(qiáng)度為729 MPa、屈服強(qiáng)度為629 MPa、斷后伸長(zhǎng)率為35.5%，致密度為96.24%。

圖15 激光功率對(duì)SLM成形制品性能的影響Fig.15 Effect of laser power on mechanical properties of SLM forming products

圖16 激光功率對(duì)SLM成形制品致密度的影響Fig.16 Effect of laser power on density of SLM forming products

掃描速度對(duì)SLM成形制品力學(xué)性能的影響匯總于圖17，對(duì)致密度的影響匯總于圖18。整體而言，隨著掃描速度的提高，SLM成形制品的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、斷后伸長(zhǎng)率和致密度等力學(xué)性能均呈現(xiàn)降低趨勢(shì)，這與成形制品微觀形貌分析結(jié)果一致。當(dāng)掃描速度為1750 mm/s時(shí)，SLM成形制品各項(xiàng)力學(xué)性能均較為優(yōu)異，其中抗拉強(qiáng)度為731 MPa、屈服強(qiáng)度為638 MPa、斷后伸長(zhǎng)率為40.0%，致密度為96.27%。

不同SLM工藝參數(shù)下的斷口形貌如圖19。在低激光功率和高掃描速度條件下（圖17(a)和(e)），成形制品斷口處可以看到大量球化顆粒和孔洞，在拉伸過(guò)程中，裂紋優(yōu)先從這些球化顆粒和裂紋處擴(kuò)展，這也是成形制品力學(xué)較差的重要原因[17-18]。在其他SLM工藝參數(shù)下，成形制品斷口存在大量細(xì)小的韌窩,表現(xiàn)出韌性斷裂與沿晶斷裂特征。

圖17 掃描速度對(duì)SLM成形制品力學(xué)性能的影響Fig.17 Effect of scanning speed on mechanical properties of SLM forming products

圖18 掃描速度對(duì)SLM成形制品致密度的影響Fig.18 Effect of scanning speed on density of SLM forming products

圖19 不同SLM工藝參數(shù)下的斷口形貌：(a)300 W, 2000 mm/s；(b)350 W, 2000 mm/s；(c)400 W, 2000 mm/s；(d)350 W, 1750 mm/s；(e)350 W, 2250 mm/sFig.19 Fracture morphology under different SLM process parameters：(a)300 W, 2000 mm/s , (b)350 W, 2000 mm/s,(c)400 W, 2000 mm/s, (d)350 W, 1750 mm/s, (e)350 W, 2250 mm/s

3 結(jié)論

本研究采用真空氣霧化法制備了低氧含量、細(xì)粒徑316L不銹鋼粉末，粉末整體呈現(xiàn)球形顆粒特征，圓形度較好，化學(xué)成分及物理性能均滿足選區(qū)激光熔化工藝要求。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步系統(tǒng)考察了激光功率和掃描速度等選區(qū)激光熔化工藝典型參數(shù)對(duì)粉末成形熔道、成形制品微觀組織及力學(xué)性能的影響，并深入分析了各類缺陷的形成原因。研究結(jié)果可總結(jié)如下。在低激光功率和高掃描速度條件下，由于激光能量不足，使得粉末熔化不充分，熔池粘度增加，進(jìn)而導(dǎo)致熔池與基板之間潤(rùn)濕性較差，使得熔道中均出現(xiàn)了大量球狀顆粒，嚴(yán)重時(shí)甚至導(dǎo)致熔道中斷；這些球狀顆粒之間存在大量空隙，進(jìn)而惡化了下一層粉末的熔化條件，這正是成形制品縱向及水平截面中熔道分布混亂以及孔洞、裂紋產(chǎn)生的根本原因；在拉伸過(guò)程中，裂紋優(yōu)先從這些缺陷擴(kuò)展，進(jìn)一步導(dǎo)致成形制品抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、斷后伸長(zhǎng)率和致密度等力學(xué)性能降低。在高激光功率和低掃描速度條件下，熔池內(nèi)部Marangoni流增強(qiáng)，穩(wěn)定性降低，且在熔池快速升溫/冷卻的熱應(yīng)力作用下，使得成形制品中也存在孔洞和裂紋等缺陷，這些裂紋一般存在于熔道交界處。在本研究實(shí)驗(yàn)條件下，激光功率為350 W，掃描速度為1750 mm/s時(shí)，SLM成形制品的力學(xué)性能最為優(yōu)異，其中抗拉強(qiáng)度為731 MPa、屈服強(qiáng)度為638 MPa、斷后伸長(zhǎng)率為40.0%，致密度為96.27%。