趙文晉　李明　顧桂飛　李榮玉

摘要：異丙威和啶蟲脒是防治稻飛虱和葉蟬等害蟲的常用藥劑，為明確其在稻田土壤及水稻中的殘留動態(tài)，建立一種同時測定稻田土壤和水稻中異丙威和啶蟲脒殘留量的氣相色譜法，并采用該方法研究貴州開陽、黃平、桐梓等3地異丙威和啶蟲脒的殘留動態(tài)和其在土壤中消解的影響因子。結(jié)果表明，在0.50～20.00 mg/L范圍內(nèi)，異丙威和啶蟲脒的峰面積與其質(zhì)量濃度間呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)分別為0.999 8、0.999 4。在添加水平為0.1～1.0 mg/kg范圍內(nèi)，稻田土壤中異丙威和啶蟲脒中的平均添加回收率分別為88.35%～92.96%、86.82%～96.05%，相對標準偏差分別為1.26%～1.74%、0.52%～1.62%;水稻中異丙威和啶蟲脒的平均添加回收率分別為93.66%～99.45%、91.94%～98.40%，相對標準偏差分別為1.02%～3.62%、0.52%～4.23%。在供試條件下，土壤微生物對異丙威和啶蟲脒在土壤中的消解起著重要作用，2種藥劑在滅菌土壤中的半衰期為未滅菌土壤的3.01、3.51倍;土壤溫度和異丙威與啶蟲脒混樣濃度對其消解也有影響，土壤中異丙威和啶蟲脒的消解速率隨著土壤溫度增加而加快，隨著施藥劑量的增加而減慢。田間試驗結(jié)果表明，異丙威和啶蟲脒在貴州開陽、黃平和桐梓等3地稻田土壤和水稻中的消解動態(tài)曲線均符合一級動力學(xué)方程;2種藥劑在水稻植株中消解迅速，半衰期分別為2.08～2.29、2.58～4.24 d;在稻田土壤中的消解速率比植株中的慢，半衰期分別為4.13～5.83、3.64～4.13 d，屬于易降解農(nóng)藥（t1/2<30 d）。

關(guān)鍵詞：稻田土壤;水稻;異丙威;啶蟲脒;殘留檢測;消解動態(tài)

中圖分類號：S481+.8 文獻標志碼： A

文章編號：1002-1302（2019）08-0220-05

異丙威（isoprocarb）是一種氨基甲酸酯類的殺蟲劑，具有觸殺、胃毒和熏蒸作用，對刺吸式害蟲稻飛虱和葉蟬有很好的防效[1-2]。啶蟲脒（acetamiprid）是一種新煙堿類的殺蟲劑，具有較強的滲透和觸殺作用，廣泛應(yīng)用于水稻、棉花、蔬菜、果樹上的稻飛虱、蚜蟲、薊馬以及鱗翅目害蟲的防治，防效顯著[3-7]。在世界上許多地區(qū)尤其是亞洲地區(qū)，隨著人口數(shù)量的不斷增長，人們通過大量噴施異丙威、啶蟲脒等殺蟲劑來保障水稻產(chǎn)量以滿足對大米的需求，由于長期大量地使用異丙威、啶蟲脒，也逐步造成了環(huán)境中的農(nóng)藥殘留，這嚴重威脅了動物和人體的健康，甚至造成了癌癥、畸形和內(nèi)分泌紊亂等嚴重疾病[8-13]，因此有必要對其在水稻中的殘留量和消解規(guī)律進行深入研究。目前，關(guān)于單獨使用異丙威、啶蟲脒的殘留分析方法很多[14-17]，但對異丙威、啶蟲脒的殘留降解動態(tài)研究較少，如王全勝等采用QuEChERS結(jié)合UPLC-ESI-MS/MS分析稻田中異丙威的殘留特征[18];馬建華等采用色譜法檢測啶蟲脒在苜蓿中的殘留動態(tài)[19];張其才等通過超高效液相色譜法檢測雙孢蘑菇中啶蟲脒的殘留[20]，另外異丙威和啶蟲脒同時施用后的殘留分析方法也未見報道。本研究建立一種簡單、快速同時檢測土壤、稻稈、糙米和谷殼中異丙威和啶蟲脒殘留量的方法，并采用該方法研究異丙威與啶蟲脒混配在稻田土壤和水稻中的消解動態(tài)，為今后在水稻上科學(xué)合理使用異丙威和啶蟲脒防治稻飛虱提供參考。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

島津GC2010氣相色譜儀（日本島津），石英毛細管柱 hp-5，30 m×0.32 i.d.mm×0.25 μm（美國Agilent），帶FID檢測器、AL104電子分析天平（瑞士梅特勒），SHZ-82恒溫振蕩器（常州澳華儀器有限公司），HIS10260D超聲波清洗機（天津恒奧科技發(fā)展有限公司），RE-52A型旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠），DFT-250手提式高速中藥粉碎機（溫嶺市林大機械有限公司），JLGJ4.5檢驗礱谷機（浙江臺州市糧儀廠）;98%異丙威原藥（江蘇常隆化工有限公司）、99%啶蟲脒原藥（山東海利爾化工有限公司）、20%異丙威乳油（廣西易多收科技有限公司）、5%啶蟲脒乳油（西安北農(nóng)華農(nóng)作物保護有限公司）、甲醇（色譜純）、純凈水、甲醇、二氯甲烷、氯化鈉、無水硫酸鈉等（均為分析純）。

1.2分析方法

1.2.1樣品預(yù)處理將稻稈先剪碎混勻，再用粉碎機粉碎。稻谷粒先用小型出糙機脫殼，將谷殼和糙米分開，再用粉碎機分別把谷殼和糙米粉碎成米糠和糙米粉，混勻。自然風(fēng)干土壤后將其粉碎，過40目篩，混勻后縮分留0.2 kg，低溫保存，待分析。

1.2.2提取與凈化

稱取10.0 g土壤樣品置于250 mL具塞三角瓶中，加入50 mL乙腈提取液。浸泡0.5 h后振蕩提取3 h，抽濾。濾液過10 g無水硫酸鈉/弗羅里硅土（9 ∶1）除水，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（水浴溫度40 ℃）濃縮至近干，氮氣吹干，用甲醇定容至5 mL，待氣相色譜檢測。

分別稱取稻稈、谷殼、糙米樣品5.0 g于250 mL具塞三角瓶中，依次加入1.0 g活性碳和50 mL乙腈提取液，浸泡 0.5 h 后振蕩提取3 h，抽濾。將濾液置于250 mL分液漏斗中，分別加入80 mL的3%氯化鈉水溶液和80 mL石油醚，充分振蕩，靜止后棄去石油醚相，水相用二氯甲烷（40、30、30 mL）萃取3次，合并有機相，過10 g無水硫酸鈉/弗羅里硅土（9 ∶1）除水，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（水浴溫度40 ℃）濃縮至近干，氮氣吹干，用甲醇定容至5 mL，待氣相色譜檢測。

1.2.3檢測條件

檢測器為FID檢測器;色譜柱為HP-5毛細管柱（30 m×0.32 i.d.mm，0.25 μm）;色譜柱溫度為 130 ℃ 保持1 min，以20 ℃/min的速率升至230 ℃，保持 10 min，然后以30 ℃/min的速率升至275 ℃，保持10 min ;進樣口溫度為275 ℃;檢測器溫度為295 ℃;載氣為氮氣，純度≥99.999%;尾吹氣為30 mL/min;氫氣為40 mL/min;空氣為400 mL/min;進樣量為2.0 μL;進樣方式為分流進樣，分流比為15 ∶1;外標峰面積法定量。

1.3異丙威與啶蟲脒混配在植稻土壤中降解的影響因子研究

1.3.1溫度和添加濃度對異丙威和啶蟲脒降解的影響

稱取100 g（精確到0.01 g）空白植稻土壤于250 mL錐形瓶中，加適量的異丙威與啶蟲脒混樣，使各處理間異丙威·啶蟲脒混配（有效成分之比1 ∶2）濃度均為30 mg/kg，并加入無菌蒸餾水淹沒土壤且保持2～3 cm的水層[21]，混勻，設(shè)15、20、25、30、35 ℃等5個溫度處理，土樣置于恒溫培養(yǎng)箱中避光培養(yǎng);設(shè)3、15、30、45、60 mg/kg（25 ℃恒溫培養(yǎng)箱中避光培養(yǎng)）5個添加濃度。

1.3.2土壤微生物對異丙威和啶蟲脒降解的影響

分別稱取2組100 g空白植稻土壤（精確到0.01 g）于250 mL錐形瓶中，其中1組錐形瓶用棉花塞密封瓶口，高壓濕熱法滅菌2次（每次60 min，121 ℃），然后加入異丙威與啶蟲脒混樣;另外1組空白植稻土壤不經(jīng)滅菌處理直接加入異丙威與啶蟲脒混樣;各處理間添加的異丙威·啶蟲脒混配（有效成分之比 1 ∶2）濃度均為30 mg/kg，并加入無菌蒸餾水淹沒土壤且保持2～3 cm的水層[21]，混勻，土樣恒溫（25 ℃）避光培養(yǎng)。

按“1.3.1～1.3.2”節(jié)中每個處理均設(shè)3次重復(fù)，當培養(yǎng)1、3、5、7、14、21、28 d時，取樣測定異丙威和啶蟲脒的殘留量。培養(yǎng)期間每3 d觀察1次，加水補充，以保持其水層位置不變。

1.4田間殘留消解動態(tài)試驗

根據(jù)本試驗測定的異丙威與啶蟲脒混配對貴州開陽、黃平和桐梓3地褐飛虱的毒力情況以及這2種原藥經(jīng)濟成本的因素，于2013年在貴州省開陽縣、黃平縣和桐梓縣按《農(nóng)藥殘留實驗準則》[22]進行了2.5 mL/667 m2 20%異丙威乳油（emulsifiable concentrate，簡稱EC）和20 mL/667 m2 5%啶蟲脒乳油混配（有效成分之比1 ∶2）在稻田土壤和水稻中的消解動態(tài)試驗。采用噴霧法施藥，小區(qū)面積為30 m2，各處理均設(shè)3個重復(fù)，小區(qū)間設(shè)保護行，同時設(shè)空白對照小區(qū)（噴灑清水60 kg/667 m2）。分別于施藥后1 h（原始沉積量）及1、3、5、7、14、21、28 d在每個試驗小區(qū)用5點法采集稻田土壤和水稻樣品，采樣量不少于1 kg。稻田土壤用取土器取0～10 cm深樣品;水稻采集土表上的去根水稻全株樣品，待測。

2結(jié)果與分析

2.1標準曲線的繪制與檢出限

稱取0.033 3 g（精確至0.000 2 g）異丙威原藥，0.066 7 g（精確至0.000 2 g）啶蟲脒原藥于100 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻備用。將異丙威·啶蟲脒的標準品用甲醇稀釋至0.50、1.00、5.00、10.00、20.00 mg/L等5個濃度。待儀器穩(wěn)定后分別進樣，以色譜峰面積（y）為縱坐標，濃度（x）為橫坐標作圖;標準色譜圖如圖1所示，異丙威保留時間約為3.6 min，啶蟲脒保留時間約為17.7 min。異丙威與啶蟲脒的直線回歸方程分別為y=1 797.2x-80.511、y=680.89x+130.09，相關(guān)系數(shù)為0.999 8、0.999 4，表明異丙威和啶蟲脒在0.50～20.00 mg/kg范圍內(nèi)的儀器響應(yīng)值與質(zhì)量分數(shù)呈良好線性關(guān)系。該方法條件下異丙威、啶蟲脒有效成分的最低檢出量分別為2.0×10-10、1.6×10-10 g。異丙威最低檢出濃度為0.005 mg/kg土壤、0.007 mg/kg稻稈、0.006 mg/kg谷殼、0.006 mg/kg糙米;啶蟲脒最低檢出濃度為0.004 mg/kg土壤、0.008 mg/kg稻稈、0.009 mg/kg谷殼、0.009 mg/kg糙米。

2.2方法的準確度與精密度

稱取10.0 g土壤空白樣品，稻稈、糙米、谷殼空白樣品各5.0 g，添加異丙威·啶蟲脒標準液，分別設(shè)0.1、0.5、1.0 mg/kg 等3個添加水平，按照上述分析方法提取、凈化，并按照上述色譜條件進行檢測，結(jié)果如表1所示，異丙威和啶蟲脒在土壤中的平均添加回收率分別為88.35%～92.96%、86.82%～96.05%，相對標準偏差分別為1.26%～1.74%、0.52%～1.62%;異丙威和啶蟲脒在稻稈中的平均添加回收率分別為93.66%～98.12%、94.50%～97.54%，相對標準偏差分別為1.02%～3.21%、0.98%～2.32%;異丙威和啶蟲脒在糙米中的平均添加回收率分別為94.71%～98.12%、91.94%～97.79%，相對標準偏差分別為1.64%～3.62%、0.52%～4.23%;異丙威和啶蟲脒在谷殼中的平均添加回收率分別為96.13%～99.45%、94.75%～98.40%，相對標準偏差分別為1.66%～3.26%、0.69%～2.61%;符合農(nóng)藥殘留量分析的技術(shù)要求[23]。

2.3土壤微生物對異丙威和啶蟲脒混配消解的影響

由表2可知，微生物對異丙威和啶蟲脒在土壤中的消解具有明顯影響。異丙威和啶蟲脒在未滅菌土壤的消解速率比其在滅菌土壤中分別提高2.01、2.51倍。異丙威和啶蟲脒的半衰期分別由未滅菌條件下的9.33、10.45 d增加至滅菌條件下的28.06、36.67 d，說明異丙威和啶蟲脒在土壤中的消解速率主要是由微生物決定的，微生物可加速其降解，而由水解和化學(xué)降解等非生物降解作用所引起的降解相對較小，這些與前人研究結(jié)果[24-27]一致。

2.4溫度對異丙威和啶蟲脒混配消解的影響

在不同溫度條件下，異丙威和啶蟲脒的殘留量隨時間的變化趨勢符合一級動力學(xué)方程（表3）。當溫度由15 ℃升至35 ℃時，異丙威的半衰期分別從14.59 d縮短至8.18 d;而啶蟲脒隨著溫度由15 ℃升至30 ℃時，其半衰期分別從 17.16 d縮短至9.82 d，但溫度由30 ℃升至35 ℃時，其半衰期由 9.82 d 升至11.04 d。30 ℃左右為異丙威和啶蟲脒在土壤中消解的適宜溫度。這可能是因為溫度升高時使土壤中有機物黏度降低，揮發(fā)性增強，生物利用率高，但最主要的原因可能是隨著外界環(huán)境溫度逐漸接近于微生物生長的最適溫度時，微生物體內(nèi)各種酶的活性也大大增強，微生物的各種代謝活動明顯加快，加速了異丙威和啶蟲脒的消解速率[24]。

2.5添加濃度對異丙威和啶蟲脒混配消解的影響

在添加濃度為3～60 mg/kg時，異丙威和啶蟲脒在土壤中的消解動態(tài)符合一級動力學(xué)方程（表4），并隨著異丙威和啶蟲脒添加濃度的升高，消解速率下降。顯著性檢驗結(jié)果表明，在不同添加濃度條件下，異丙威和啶蟲脒各處理間的消解速率均存在顯著差異。這可能是由于土壤中微生物的酶活性因異丙威和啶蟲脒添加濃度的增大而受到抑制，導(dǎo)致微生物的代謝活動減弱，甚至微生物凋亡，因此使農(nóng)藥消解速率下降[25]。

2.6異丙威與啶蟲脒混配在水稻植株中的殘留消解動態(tài)

異丙威和啶蟲脒在水稻植株中的消解動力學(xué)方程擬合結(jié)果[CM（25]（表5）表明，水稻植株中的異丙威和啶蟲脒的消解符合一級動力學(xué)特征，異丙威在開陽、黃平和桐梓的半衰期分別為2.29、2.08、2.11 d，啶蟲脒在開陽、黃平和桐梓的半衰期分別為4.24、2.58、3.59 d，均屬于易降解農(nóng)藥（t1/2<30 d）[28]。從其消解動態(tài)（圖2）可知，異丙威和啶蟲脒在3地水稻植株中的消解速率均較快。盡管原始沉積量（施藥后1 h的殘留量）有所差異，但14 d時異丙威和啶蟲脒在3地的消解率均達到92%以上。

2.7異丙威與啶蟲脒混配在稻田土壤中的殘留消解動態(tài)

由表6可知，異丙威和啶蟲脒在稻田土壤中的消解動態(tài)符合一級動力學(xué)模型，異丙威在開陽、黃平和桐梓的半衰期分別為5.83、4.13、5.42 d，啶蟲脒在開陽、黃平和桐梓的半衰期分別為4.13、3.64、3.85 d，屬于易降解農(nóng)藥（t1/2<30 d）。田間[CM（25]試驗由于采用噴霧法施藥，因此稻田土壤中異丙威和啶蟲脒的原始沉積量比水稻植株中的低（圖3）。與在水稻植株中相比，異丙威和啶蟲脒在稻田土壤中的消解趨勢較為平緩，但在14 d時其消解率也均達到76%以上。

3討論

本研究建立一種同時測定異丙威和啶蟲脒在稻田土壤和水稻中殘留量的氣相色譜分析法。稻田土壤中異丙威和啶蟲脒中的平均添加回收率分別為88.35%～92.96%、86.82%～96.05%，相對標準偏差分別為1.26%～1.74%、0.52%～1.62%;水稻中異丙威和啶蟲脒的平均添加回收率分別為93.66%～99.45%、91.94%～98.40%，相對標準偏差分別為1.02%～3.62%、0.52%～4.23%。在該方法條件下異丙威、啶蟲脒有效成分的最低檢出量分別為2.0×10-10、1.6×10-10 g。異丙威最低檢出濃度為0.005 mg/kg土壤、0.007 mg/kg 稻稈、0.006 mg/kg谷殼、0.006 mg/kg糙米;啶蟲脒最低檢出濃度為0.004 mg/kg土壤、0.008 mg/kg稻稈、0.009 mg/kg谷殼、0.009 mg/kg糙米。該方法與鄭偉等報道的水稻中異丙威和啶蟲脒的提取凈化相比，可以同時提取凈化異丙威和啶蟲脒2種農(nóng)藥，不僅省去了大量的寶貴時間，而且回收率較高，因此該方法具有樣品前處理過程操作快速、簡單、靈敏的特點，其靈敏度、準確度達到農(nóng)藥殘留分析的要求，適用于測定稻田土壤和水稻中異丙威和啶蟲脒的殘留量[14，29]。

土壤中的有機質(zhì)是微生物的碳源，能促進微生物的各種代謝活動從而加速農(nóng)藥的消解，但活性有機質(zhì)（如胡敏酸和胡敏素）能夠吸附農(nóng)藥降低其移動性，進而減緩了農(nóng)藥的消解速率[24-25，27，30]。本研究結(jié)果表明，在溫度為15～35 ℃條件下，隨著土壤溫度的升高，異丙威在土壤中的消解速率呈上升趨勢，而啶蟲脒在土壤中的消解速率呈先上升后下降的趨勢;在添加濃度為3～60 mg/kg條件下，隨著土壤中異丙威和啶蟲脒含量的增加，異丙威和啶蟲脒在土壤中的消解速率均呈下降趨勢。因此，當溫度為25～30 ℃時，藥劑濃度適宜時，微生物的活性最強，異丙威和啶蟲脒消解最快。

殘留消解動態(tài)試驗結(jié)果表明，異丙威和啶蟲脒在水稻植株中的半衰期分別為2.08～2.29、2.58～4.24 d，在稻田土壤中的半衰期分別為4.13～5.83、3.64～4.13 d。異丙威和啶蟲脒在稻田土壤和水稻中的降解半衰期與鄭偉等報道的異丙威在水稻植株上的降解半衰期0.8～2.6 d和在稻田土壤中降解半衰期為1.7～4.1 d[14]，以及黃彧等報道的啶蟲脒在水稻植株和稻田土壤中的降解半衰期2.43～3.11 d和2.39～2.75 d[29]相比相差不大，降解較快，屬于易降解農(nóng)藥（t1/2<30 d）。為今后高效安全合理地使用異丙威和啶蟲脒防治稻飛虱和葉蟬提供了依據(jù)。

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