曲莉莉， 王 元， 賈 瑞， 陳光華， 張鵬宇

(1.吉林大學(xué)建設(shè)工程學(xué)院，吉林 長春 130026； 2.自然資源部復(fù)雜條件鉆采技術(shù)重點實驗室，吉林 長春 130026；3.中建三局第一建設(shè)工程有限公司，湖北 武漢 430040)

0 引言

天然氣水合物因其儲量大、能量密度高、清潔和分布廣泛等優(yōu)點而被認(rèn)為是最有希望接替?zhèn)鹘y(tǒng)能源的新能源[1-3]。鉆探取樣是評價水合物儲量和開采的前提，但天然氣水合物常溫常壓下會分解，常規(guī)鉆探取樣技術(shù)無法獲得評價水化物儲量及開采方法所需的水合物原始樣品。水合物保溫保壓取樣方法的思路就是利用保溫保壓鉆具獲得原始的水合物巖心樣品，為此所研制的相關(guān)鉆具就是當(dāng)水合物巖心進(jìn)入巖心管后，通過球閥或翻板閥關(guān)閉巖心管底部，使巖心管形成一個密閉保壓的腔體保持巖心初始壓力，同時利用壓力補(bǔ)償裝置，來維持巖心壓力在提鉆的過程中保持不變。巖心被提到地表后將其冷凍保存[4-7]。保溫功能主要通過在巖心襯管和內(nèi)管之間增加保溫材料或注入液態(tài)氮，并在鉆進(jìn)過程中配合鉆井液冷卻裝置和低溫鉆井液來實現(xiàn)。保溫保壓取樣方法是目前水合物鉆探取樣工程中應(yīng)用最多的方法，目前常用的保壓取樣器型號包括PCB、PCS、FPC、PTCS等[8-11]。上述鉆具的結(jié)構(gòu)原理都是可行的,但在使用過程中由于保溫保壓取樣器的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，對密封性的要求較高，很難將保壓巖心無壓降地轉(zhuǎn)移到儲藏裝置中進(jìn)行分析，需要配備專用的轉(zhuǎn)儲裝置，沒有實現(xiàn)真正意義上的保溫，實際保壓取心的成功率較低[12-14]。

冷凍取樣技術(shù)是在分析了天然氣水合物的溫壓特性和自保護(hù)效應(yīng)[15-16]的基礎(chǔ)上，采用外部“冷源(相變流體)”將進(jìn)入取樣管的水合物巖樣在孔底進(jìn)行冷凍，以主動降溫的方式將已鉆獲得的水合物樣品冷卻到被打撈到地表標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下取樣時都不發(fā)生分解的溫度，以保證獲得的水合物巖樣[17-21]所含甲烷飽和度與原位一致。這就要求在取心過程中需要將冷源在鉆具被下放到孔底之前已被存儲在孔底的鉆具內(nèi)，但由于取樣器尺寸限制冷源存儲腔體外部的保溫層厚度較薄，無法實現(xiàn)冷源的高效率存儲。另外，由于冷源在注入狹長冷凍腔體后，冷量分布不均勻，導(dǎo)致巖心的冷凍效率低、且溫度分布不均勻。

為解決上述技術(shù)問題，本文提出了冷源外置式孔底冷凍繩索取樣器的設(shè)計思路，即采用繩索取心的方法，在鉆進(jìn)結(jié)束后，利用打撈器運(yùn)送冷源至孔底并實施巖心冷凍，繩索取心方法可以實現(xiàn)快速提取巖心，冷源外置的方法可以解決冷源井下儲冷時間長的問題。然后通過在鉆具內(nèi)設(shè)置高壓氣罐，在冷凍過程中向冷凍腔體內(nèi)注入氣體來提高巖心的冷凍效率。

1 冷源外置式孔底冷凍繩索取樣器原理

冷源外置式孔底冷凍繩索取心方法,就是將繩索取心工藝與孔底冷凍技術(shù)結(jié)合，實現(xiàn)不提鉆快速取心，并將水合物巖心在孔底進(jìn)行冷凍。冷源外置取樣器工作原理如圖1所示，共分為以下4個工作過程：

圖1 冷源外置式取樣器工作原理示意Fig.1 Off board cold source sampler

(1)正常鉆進(jìn)。采用冷源外置式繩索取心鉆具進(jìn)行正常的水合物儲層鉆進(jìn)，巖心逐漸進(jìn)入巖心管，此時打撈器不投入孔內(nèi)。

(2)投入打撈器?；卮谓Y(jié)束后，將裝有低溫冷源的打撈器投入孔底，打撈器上部的連接機(jī)構(gòu)與鉆具的冷凍機(jī)構(gòu)連接，控制低溫的冷源由打撈器的儲冷機(jī)構(gòu)內(nèi)流出，注入巖心冷凍機(jī)構(gòu)。

(3)冷凍巖心。低溫冷源進(jìn)入冷凍腔體后與巖心管內(nèi)的含水合物巖心樣品進(jìn)行換熱，水合物巖心溫度逐漸降低。

(4)提取巖心。冷凍結(jié)束后，通過孔口的絞車將打撈器和鉆具自孔內(nèi)提至地表，完成冷凍取心。

2 冷源孔內(nèi)存儲試驗

在冷凍取樣過程中，低溫冷源是通過將載冷劑的溫度降低，在冷源存儲和巖心冷凍過程中起到攜帶并傳遞冷凍能量的作用。結(jié)合孔底冷凍的過程可知載冷劑需要具有較好的流動性及攜帶大量冷量的能力。乙醇由于具有較高的比熱容(2400 J/kg·℃)，凝固溫度低，能較好地存儲冷量，且易于獲得等特點，適合作為載冷劑，制作冷源。在制備冷源過程中，通過液氮氣化吸熱來快速制備低溫酒精(將其溫度降至-130 ℃)，形成超低溫酒精作為冷源。

2.1 試驗裝置及流程

圖2為儲冷機(jī)構(gòu)試驗原理圖。試驗裝置包括3個部分：鉆井液循環(huán)裝置、測溫裝置和儲冷機(jī)構(gòu)。鉆井液循環(huán)裝置的作用是模擬儲冷過程或冷凍過程中模擬鉆井液流動，主要由外管、同軸連通器、法蘭盤和支架組成。試驗測試裝置主要包括溫度傳感器和無紙記錄儀。溫度傳感器有3枚，沿軸向均勻設(shè)置在中部；徑向上分別設(shè)置在中軸，緊貼管壁，以及中軸和管壁之間；溫度傳感器與無紙記錄儀通過導(dǎo)線連接。測試裝置可以測量儲冷過程中冷源溫度變化情況。儲冷機(jī)構(gòu)包括儲冷腔外管、保溫層和儲冷腔內(nèi)管。試驗過程中冷源存儲在儲冷腔內(nèi)襯管內(nèi)。儲冷機(jī)構(gòu)的關(guān)鍵材料及結(jié)構(gòu)參數(shù)如表1所示。

圖2 儲冷機(jī)構(gòu)實驗系統(tǒng)原理示意Fig.2 Experimental system for cold storage mechanism

項 目參 數(shù)儲冷腔外管材料鋼管(45號鋼)外徑/mm94內(nèi)徑/mm84儲冷腔內(nèi)管材料聚四氟乙烯外徑/mm60內(nèi)徑/mm66保冷層 材料圓筒狀納米氣凝膠氈溫度/℃13流速/(m·s-1)1

試驗時，首先按照圖2連接鉆井液循環(huán)裝置，并將溫度傳感器放置在儲冷腔內(nèi)；然后預(yù)冷儲冷腔，將制備的冷源注入儲冷腔；最后連接水泵及水箱，開始循環(huán)鉆井液。儲冷過程中通過溫度傳感器來采集數(shù)據(jù)。

2.2 冷源存儲試驗結(jié)果與分析

儲冷試驗中冷源溫度變化曲線如圖3所示。

圖3 冷源溫度變化曲線Fig.3 Temperature curve of the cold source

在冷源的存儲過程中，溫度在180 s的時間內(nèi)緩慢上升，然后升高速度加快，到400 s左右溫度上升速度開始減慢，最終溫度為-95 ℃。這是由于冷源的初始溫度低于儲冷腔管壁的溫度，冷源注入過程中與管壁換熱，造成了冷源快速升溫階段的產(chǎn)生；但是由于溫度傳感器位于儲冷腔的軸線上，而冷源的溫度是自外向內(nèi)逐漸升高的，所以在快速升溫之前，存在一段平緩升溫的過程(即0～180 s的時間段)。當(dāng)儲冷腔管壁逐漸降低到與冷源溫度一致時，冷源與外界鉆井液的換熱由于保溫層的隔熱作用而逐漸減慢。儲冷試驗證明初始溫度為-130 ℃的低溫酒精存儲1800 s，冷源溫度降至-95 ℃，冷凍能量的保存效率為73.1%，能量保存率能滿足冷凍巖心的要求。該溫度將作為巖心冷凍試驗中冷源的初始溫度。

3 巖心強(qiáng)化制冷試驗

3.1 試驗裝置及流程

為了驗證高壓氣體推動冷源在冷凍腔內(nèi)循環(huán)流動，實現(xiàn)強(qiáng)制對流換熱，進(jìn)而實現(xiàn)強(qiáng)化制冷，提高冷凍巖心的效率，進(jìn)行了巖心強(qiáng)化制冷試驗。巖心冷凍機(jī)構(gòu)試驗系統(tǒng)原理如圖4所示，共包括6個部分：鉆井液循環(huán)裝置(與儲冷試驗相同)、測溫裝置、氣動冷源注入裝置、儲冷機(jī)構(gòu)樣機(jī)、巖心冷凍機(jī)構(gòu)和密封閥子機(jī)構(gòu)。氣動冷源注入裝置通過氮氣瓶和輸氣管實現(xiàn)氣體注入功能，增強(qiáng)低溫酒精與巖心間的對流換熱效率。測溫裝置主要包括溫度傳感器和無紙記錄儀，溫度傳感器有9枚，徑向上分別位于巖心中軸線、巖心半徑的一半處、巖心緊貼巖心管處；軸向上分別位于巖心的上、中及下部。巖心冷凍過程如圖5所示，圖5(a)為常規(guī)的冷源注入方式，冷源在常壓下由于重力自由流入冷凍腔內(nèi)；圖5(b)為改進(jìn)的注入方式，冷源在氣體壓力的作用下將冷源通過引流管壓入冷凍腔底部，并逐漸上升。連接閥子機(jī)構(gòu)位于儲冷機(jī)構(gòu)底部和冷凍機(jī)構(gòu)之間，在試驗前起著密封儲冷腔和冷凍腔的功能，試驗開始時起連通儲冷機(jī)構(gòu)和連接機(jī)構(gòu)的功能。試驗初始條件如表2所示。

圖4 巖心冷凍機(jī)構(gòu)實驗系統(tǒng)原理示意Fig.4 Experimental system for core freezing mechanism

圖5 巖心冷凍過程示意Fig.5 Core freezing process

表2 試驗初始條件Table 2 Initial conditions for the test

試驗時首先按照圖5所示將冷凍機(jī)構(gòu)樣機(jī)組裝好，并在巖心管內(nèi)填裝含水量10%的砂樣模擬水合物巖心；含水10%砂樣的導(dǎo)熱系數(shù)小于含水合物沉積物巖心樣品，說明冷量在水合物沉積物內(nèi)的傳遞速度要小于含水砂樣，即制冷水合物沉積物的速度要高于含水砂樣；比熱容大于含水合物沉積物巖心樣品，說明降低同樣的溫度的情況下，含水砂樣要吸收更多的冷能。可見，制冷含水砂樣的難度更大，如果冷源能夠滿足冷凍含水砂樣，則也能夠?qū)⑺衔锍练e層冷凍[22]。

然后按照圖2所示連接儲冷機(jī)構(gòu)，采用液氮預(yù)冷，然后注入冷源。將經(jīng)過預(yù)冷的儲冷機(jī)構(gòu)固定在鉆井液循環(huán)裝置上部，然后用輸氣管將氮氣瓶與儲冷機(jī)構(gòu)相連接，打開輸氣閥門并調(diào)整到預(yù)定壓力。將鉆井液循環(huán)裝置與水泵、水箱連接好，啟動水泵，開始循環(huán)鉆井液。實驗過程中，對巖心溫度進(jìn)行監(jiān)測，溫度監(jiān)測點位置如圖6所示。

圖6 巖心溫度監(jiān)測點位置示意Fig.6 Location of core temperature monitoring points

最后使儲冷機(jī)構(gòu)樣機(jī)在鉆井液循環(huán)裝置中墜落并與冷凍機(jī)構(gòu)樣機(jī)連接，剪斷鋼絲繩開始計時，30 min后停止試驗。

3.2 巖心強(qiáng)化冷凍試驗結(jié)果與分析

(1)采用傳統(tǒng)的冷源注入方式(自上而下注入)的巖心溫度變化曲線如圖7所示。巖心上部平均降溫速度為9.39 ℃/min；巖心中部平均降溫速度為4.29 ℃/ min；巖心下部的平均降溫速度為1.89 ℃/min。這是由于冷源是從冷凍腔上部注入的，注入過程中冷源首先與上部巖心進(jìn)行換熱，然后與中部巖心換熱，最后流入冷凍腔底部，而后流入的冷源留在冷凍腔上部；此時冷凍腔底部冷源所攜帶的冷量遠(yuǎn)小于上部冷源，冷凍腔內(nèi)的冷量分布不均勻；冷凍腔上部冷源攜帶冷量多，與巖心之間的溫差相對較大，所以上部巖心降溫速度相對較快。在巖心溫度到達(dá)最低點后，上、中、下部巖心溫度最低值分別為-24、-12、0 ℃。由于與外界換熱巖心溫度逐漸上升，試驗結(jié)束時上、中、下部巖心溫度分別為-6、-2.5、3 ℃?？梢妿r心軸線方向上的溫度分布極不均勻，這對抑制巖心內(nèi)水合物的分解來說是十分不利的。

圖7傳統(tǒng)冷源注入方式的巖心溫度變化曲線
Fig.7Core temperature curve with the traditional cold source injection method

(2)采用改進(jìn)的冷源注入方式(自下而上注入)的巖心溫度變化曲線如圖8所示。降溫首先發(fā)生在巖心下部，然后是巖心中部，最后是巖心上部。巖心上部的平均降溫速度為10.82 ℃/min，巖心中部的平均降溫速度為6.15 ℃/min，巖心下部降溫速度為5.86 ℃/min。上部巖心的溫度下降速度較快，中部與下部巖心測溫點的降溫速度相似。在冷凍過程初期，巖心下部的溫度最先開始下降，隨后巖心中部和上部開始下降。這是由于冷源從冷凍腔底部注入后，首先制冷巖心的下部，然后向上流動，逐漸進(jìn)入巖心管頂部寬闊的冷凍腔空間，巖心上部與冷源最晚接觸，所以上部溫度下降最晚；另外，由于冷源在氣體壓力的作用下流經(jīng)巖心管外部的冷凍腔體，增強(qiáng)了與巖心管間的對流換熱效率，進(jìn)而提高了巖心的冷凍效率。由于冷源從底部注入冷凍腔，首先與巖心下部進(jìn)行換熱，增加了巖心下部吸收的冷量，使其溫度下降加快；因此，對比圖7可以看出，圖8中巖心上、中、下部的溫度差異明顯減小，巖心的溫度分布更均勻。在巖心冷凍過程中，上部巖心的最低溫度為-27.71 ℃，中部巖心的最低溫度為-19.18 ℃，下部巖心的最低溫度為-16.2 ℃；由于冷源和巖心與外界發(fā)生換熱，所以此時巖心溫度逐漸上升。在1800 s時，上、中、下部巖心溫度基本相同，各部分巖心平均升溫速度約為2.1 ℃/min，試驗?zāi)└鞑糠謳r心的溫差在5 ℃以內(nèi)?？梢妿r心軸線方向上的溫度分布較均勻。提鉆取心過程中只有當(dāng)靜水壓力(環(huán)境壓力)小于水合物臨界分解壓力時水合物才會分解；降低水合物巖心溫度可降低其臨界分解壓力，相應(yīng)的“臨界穩(wěn)定水深”變淺，即水合物不穩(wěn)定存在的孔段變短。并且實驗時的環(huán)境溫度為23 ℃大于深層海水溫度，因此實際水合物鉆探取心過程中，巖心溫度上升速度相對較慢。實驗過程中在半小時內(nèi)巖心的溫度保持在0 ℃以下，說明在實際鉆探過程中在半小時內(nèi)巖心溫度會更低，保持在0 ℃以下的時間會更長。現(xiàn)有研究表明，當(dāng)水合物溫度在0 ℃以下時會產(chǎn)生自保護(hù)效應(yīng)抑制水合物分解[23-24]，因此通過冷凍取樣方法獲得水合物巖心是可行的。

圖8改進(jìn)冷源注入方式的巖心溫度變化曲線
Fig.8Core temperature curve with the inmproved cold source injection method

4 結(jié)語

為了解決在取心過程中冷源的存儲效率低，巖心的冷凍效率低、且溫度分布不均勻的問題，本文提出了采用冷源外置式的取樣器結(jié)構(gòu)，利用液氮和95%工業(yè)酒精快速制備低溫酒精的冷源制備方案，實驗采用-130 ℃的低溫酒精作為冷源，通過樣機(jī)實驗證明，-130 ℃的低溫酒精經(jīng)30 min儲冷后溫度升高至-95 ℃，冷源存儲效率為73.1%，可以滿足冷凍巖心對冷源溫度的要求。

為了提高巖心冷凍效果，提出了“底部注冷-氣動循環(huán)”的冷源注入方案。實驗證明采用0.5 MPa的注入壓力，及“底部注冷-氣動循環(huán)”的冷源注入方案可將巖心平均溫度冷凍到-14.92 ℃，比傳統(tǒng)注入方式(冷凍至平均溫度-12 ℃)的冷凍效率提高了24.3%，并且?guī)r心最低溫度之間的溫差為7.75 ℃，遠(yuǎn)小于傳統(tǒng)注入方式的24 ℃。說明采用“底部注冷-氣動循環(huán)”的冷源注入方案能夠有效地提高巖心冷凍效率，并且大幅消除巖心冷凍過程中溫度分布不均勻的問題。并可在30 min內(nèi)將巖心溫度保持在0 ℃以下，激發(fā)水合物自保護(hù)效應(yīng)，抑制水合物分解。