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        離子色譜法測定水中氟化物的不確定度評定

        2019-08-19 08:19:56黃美玲李紅紅鐘杰玲
        供水技術(shù) 2019年2期
        關(guān)鍵詞:量器色譜儀標準溶液

        黃美玲, 李紅紅, 鐘杰玲

        (惠州市水質(zhì)檢測綜合服務(wù)有限公司, 廣東 惠州 516003)

        測量不確定度是指表征合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)[1]。隨著對飲用水水質(zhì)分析結(jié)果準確性的要求日益增強,采用測量不確定度來表示檢測結(jié)果的可靠程度越來越被認可[2]。筆者探討了離子色譜法測定水中氟化物不確定度的評定方法[3-6],以期為實驗室或監(jiān)測站的水質(zhì)分析工作提供參考。

        1 檢測過程

        1.1 方法依據(jù)與原理

        根據(jù)《生活飲用水標準檢驗方法 無機非金屬》(GB/T 5750.5—2006),采用離子色譜法測定飲用水中的氟化物,并評定測量不確定度。水質(zhì)樣品中的陰離子,經(jīng)陰離子色譜柱交換分離,抑制型電導檢測器檢測,根據(jù)保留時間定性、峰高或峰面積定量。

        1.2 儀器與試劑

        Dionex ICS-900離子色譜儀;F-標準物質(zhì)(GBW(E)080549),1 000 mg/L,相對擴展不確定度U=1%(包含因子k=2);溶液的配制均采用電阻率為18.2 MΩ·cm的超純水。

        色譜條件:IonPac AG-19陰離子保護柱(4×50 mm),IonPac AS-19陰離子分析柱(4×250 mm),以10 mmol/L KOH為流動相進行等度淋洗8 min,流速為1.0 mL/min。柱溫為25 ℃,抑制器電流為75 mA,進樣體積為100 μL,電導檢測,峰面積定量。

        1.3 分析步驟

        1.3.1 校準曲線

        用A級10.00 mL單標移液管準確移取10.00 mL濃度為1 000 mg/L的F-標準溶液至200 mL容量瓶中,用純水定容,得到濃度為50 mg/L的F-標準使用溶液。

        分別準確移取0.50,0.75,1.00,1.25,1.50和2.00 mL F-標準使用液于1組50 mL容量瓶中,用超純水稀釋至標線,混勻,配制成6個不同濃度的標準系列溶液。按濃度從低到高的順序依次注入離子色譜儀,記錄峰面積,以濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標,得到標準曲線y=1.7573x+0.050 2,相關(guān)系數(shù)r=0.999 8。

        1.3.2 樣品重復(fù)性測定

        樣品重復(fù)測定6次,結(jié)果依次為1.29,1.30,1.30,1.31,1.31和1.30 mg/L,標準偏差s為0.008 2 mg/L。

        2 不確定度來源分析

        根據(jù)檢測過程和結(jié)果計算式,檢測結(jié)果測量不確定度的主要來源包括:①校準溶液配制引入的不確定度urel(fp),其中fp為校準液濃度的校正因子;②校準曲線擬合引入的不確定度urel(A1);③ 測量重復(fù)性引入的不確定度urel(fr),其中fr為測量重復(fù)性校正因子;④ 測量儀器引入的不確定度urel(A2)。

        不確定度合成算式如下:

        3 合成算式中各分量的評估

        3.1 校準溶液配制引入的不確定度urel(fp)

        評估對象取相對標準差較大的,一般取曲線低點的校準溶液。分析校準溶液的配制過程,從標準溶液經(jīng)2級稀釋到校準溶液的計算模型:

        式中:c1為使用液;cs為標準溶液;Vq為取樣體積,其中Vqs=10 mL,Vq1=0.50 mL;Vd為定容體積,其中Vds=200 mL,Vd1=50 mL。

        得到校準液配制不確定度的合成式:

        urel(0.50)=

        (1)

        3.1.1 標準溶液定值引起的不確定度

        1 000 mg/L F-標準溶液的相對擴展不確定度U=1%,k=2,則標準溶液的相對標準不確定度:

        =2.50×10-5

        3.1.2 各體積分量的不確定度

        取樣體積Vq不確定度由取樣量器容量示值不確定度、量器中溶液的工標體積差不確定度構(gòu)成。與Vq相比,定容體積Vd不確定度增加了出量器中溶液的溫變體積差不確定度這一項。

        ① 量器容量示值不確定度

        ② 量器中溶液的工標體積差不確定度

        計算得出u(△Vqs) g =5.75×10-3mL,u(△Vq1)g=5.75×10-4mL,u(△Vds) g=1.15×10-1mL,Vd1=2.88×10-2mL。

        因此,得到校準液配制不確定度的合成結(jié)果:

        =6.16×10-3

        3.2 校準曲線擬合引入的不確定度urel (A1)

        對擬合的一元二次方程y=1.757 3x+0.050 2,根據(jù)貝塞爾公式計算標準曲線的剩余標準差:

        =1.36×10-2

        標準曲線的標準不確定度:

        u(A1)=SR/b

        =4.54×10-3

        標準曲線擬合引入的相對標準不確定度:

        =3.50×10-3

        3.3 樣品重復(fù)性引入的不確定度urel(fr)

        =3.35×10-3/1.30=2.58×10-3

        3.4 測量儀器引入的不確定度urel(A2)

        查離子色譜儀的檢定證書可知,儀器相對擴展不確定度為5.7%,k=2,則儀器引入的相對不確定:

        urel(A2)=5.7%/2=2.85×10-2

        4 不確定度的合成和評估

        計算得到:

        =0.030×1.30=0.039 mg/L

        擴展不確定度U通過合成標準不確定度乘以給定概率P的包含因子k而得,多數(shù)情況下采用P=95%,k=2,則U=ku(c)=2×0.039 mg/L=0.08 mg/L。

        5 結(jié)論

        采用離子色譜法測定水中F-含量為1.30 mg/L的樣品,其擴展不確定度為0.08 mg/L。從分析測量評定來看,該方法的測量不確定度主要是離子色譜儀測量引入,受其他分量的影響較小。為降低儀器帶來的不確定度,需定期對儀器進行校準和期間核查,做好儀器日常的維護與保養(yǎng),確保儀器處于良好、穩(wěn)定狀態(tài)。

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