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        水鈉錳礦的制備及其對Cd2+的吸附性能試驗研究

        2019-08-08 08:43:54李勝英蘇志恒蔣鵬杰陳慧文張藝嘉馮建海
        濕法冶金 2019年4期

        李勝英,蘇志恒,蔣鵬杰,陳慧文,張藝嘉,馮建海

        (河池學院 化學與生物工程學院,廣西 宜州 546300)

        水鈉錳礦是環(huán)境中常見的氧化錳礦物,具有層狀結(jié)構(gòu)。六方水鈉錳礦因具有電荷零點低、呈混合價態(tài)存在、顆粒細小、比表面積大等特性,在重金屬離子吸附與氧化還原、有機污染物氧化和催化降解等環(huán)境治理方面有重要作用[1-2],可用于吸附廢水中的重金屬離子[3-7]。通常,水鈉錳礦可用KMnO4和MnCl2在堿性條件下制備[8-11],也可用氧化羥錳礦(Mn(OH)2)為原料制備[12-13],或用KMnO4在回流條件下被濃鹽酸還原制備[14-16]。試驗研究了以高錳酸鉀為錳源,采用反相乳液法制備水鈉錳礦,并將所制備的水鈉錳礦用于從水體中吸附去除Cd2+。

        1 試驗部分

        1.1 主要試劑與儀器

        主要試劑:環(huán)己烷、司班80、吐溫80、丙酮、氨水、鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫酸鎘,均為分析純,購自廣東汕頭西隴化工有限公司。

        主要儀器:SHZ-D(Ⅲ)型循環(huán)真空泵(上海予正儀器設(shè)備有限公司),DHG-9245A電熱鼓風干燥箱(上海凱朗越儀器設(shè)備廠),DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(河南省予華儀器有限公司),pHS-3C(數(shù)顯)型pH計(上海智光儀器儀表有限公司),D-UPT-Ⅱ-10L純水儀(成都越純科技有限公司),ZWY-1102C恒溫培養(yǎng)振蕩器(上海智誠分析儀器制造有限公司),SG2型坩堝電阻爐(江蘇省東臺市電器廠),電子分析天平(上海越平科學儀器有限公司),GGX-800型原子吸收光譜儀(北京海光儀器公司)。

        1.2 水鈉錳礦的制備

        取一定量司班80和吐溫80加入到25 mL環(huán)己烷中,用濃氨水調(diào)溶液pH至11,在35 ℃恒溫水浴中攪拌30 min,加入10 mL濃度為0.5 mol/L的高錳酸鉀溶液,攪拌2.5 h。經(jīng)破乳、抽濾、烘干、煅燒后得到水鈉錳礦樣品。

        1.3 水鈉錳礦的表征

        對于水鈉錳礦樣品,采用X射線粉末衍射分析儀(Rigaku D/max 2500v/pc型,日本理學公司)分析晶型,采用場發(fā)射環(huán)境掃描電鏡(SEM)(FEI Quanta 200 FEG型,荷蘭飛利浦公司)分析形貌,采用傅里葉變換紅外光譜儀(Nicolet6700型,美國賽默飛世爾公司)分析官能團及共價鍵結(jié)構(gòu),采用差熱分析儀(上海將來實驗設(shè)備有限公司)測定失重情況,采用能譜儀(OXFORD INCA 250型,英國Oxford Instruments公司)進行表面元素分析。

        1.4 水鈉錳礦對Cd2+的吸附

        稱取0.10 g水鈉錳礦于錐形瓶中,與200 mL一定濃度Cd2+溶液混合放在恒溫搖床中振蕩吸附,吸附平衡后,測定吸附后溶液中Cd2+質(zhì)量濃度,計算吸附量。計算公式為

        (1)

        式中:q—Cd2+吸附量,mg/g;ρ0—Cd2+初始質(zhì)量濃度,mg/L;ρ1—吸附后Cd2+質(zhì)量濃度,mg/L;V—溶液總體積,L;m—吸附劑質(zhì)量,g。

        2 試驗結(jié)果與討論

        2.1 水鈉錳礦的SEM表征

        所制備的水鈉錳礦高倍率掃描電子顯微照片如圖1所示。可以看出,所制備的水鈉錳礦粒子呈規(guī)則片狀,分散較均勻,但有一定程度團聚。

        圖1 水鈉錳礦不同倍率下的SEM照片

        2.2 水鈉錳礦的紅外光譜分析

        水鈉錳礦的紅外光譜分析結(jié)果如圖2所示??梢钥闯觯? 400 cm-1處和1 648 cm-1處的吸收峰分別為游離—OH的伸縮振動吸收峰和彎曲振動譜帶;828 cm-1處的吸收峰歸屬于水鈉錳礦八面體空穴處—OH的彎曲振動吸收峰;而1 008 cm-1處的吸收峰歸屬于層間Mn3+—OH的彎曲振動吸收峰;423、472、528 cm-1吸收峰為空穴處Mn—O的紅外吸收峰[15]。

        圖2 水鈉錳礦的紅外光譜分析結(jié)果

        2.3 水鈉錳礦的XRD分析

        水鈉錳礦的XRD分析結(jié)果如圖3所示。與水鈉錳礦標準譜線PDF#86-0666對比看出,所制備的水鈉錳礦的譜線與標準譜線基本相同。因此,可以認為所制備的物質(zhì)為水鈉錳礦,且基本沒有雜質(zhì),純度較高。

        圖3 水鈉錳礦XRD圖譜

        2.4 水鈉錳礦的能譜分析

        表1和圖4分別為水鈉錳礦的主要成分和能譜分析結(jié)果??梢钥闯觯核c錳礦中含有少量C雜質(zhì),這應是煅燒過程中,有少量表面活性劑未被燒盡所致;Au是測定時為使樣品具有較良好的導電性加入的。

        表1 水鈉錳礦主要成分 %

        圖4 水鈉錳礦的能譜分析結(jié)果

        2.5 水鈉錳礦的熱重分析

        圖5為水鈉錳礦的DTG-TG曲線??芍涸?00~250 ℃范圍內(nèi),有明顯的失重峰,這是化合物失去表面吸附水及層間水所致;在400 ℃處有一小峰,是樣品中含有的少量碳燃燒所致;在700 ℃處有一明顯峰,是水鈉錳礦晶型結(jié)構(gòu)發(fā)生變化所致。

        圖5 水鈉錳礦DTG-TG曲線

        2.6 水鈉錳礦對水體中Cd2+的吸附

        2.6.1 吸附時間對水鈉錳礦吸附Cd2+的影響

        在相同初始Cd2+質(zhì)量濃度(60、75、90、115 mg/L),相同溫度(分別為298、313、328 K)條件下,吸附時間對水鈉錳礦吸附Cd2+的影響試驗結(jié)果如圖6所示。

        溫度:a—298 K;b—313 K;c—328 K。

        由圖6看出:不同溫度下,水鈉錳礦對Cd2+的吸附速率都較大,在吸附120 min后基本都達到平衡;而在313 K條件下的Cd2+吸附效果較298、328 K條件下更好,Cd2+初始質(zhì)量濃度為60 mg/L時,水鈉錳礦對Cd2+的平衡吸附量最大,達123.99 mg/g。

        2.6.2 溶液pH對水鈉錳礦吸附Cd2+的影響

        在初始Cd2+初始質(zhì)量濃度為60 mg/L、298 K條件下,溶液pH對水鈉錳礦吸附Cd2+的影響試驗結(jié)果如圖7所示。

        圖7 溶液pH對水鈉錳礦吸附Cd2+的影響

        由圖7看出:溶液pH=3時,水鈉錳礦對Cd2+的吸附效果相對較差;pH=5、7、9時,吸附量接近,吸附效果較好。這說明,在酸性條件下,水鈉錳礦對Cd2+的吸附效果較差;接近中性條件下,吸附效果較好。

        2.7 水鈉錳礦吸附Cd2+的等溫線

        采用Langmuir和Freundlich等溫吸附方程考察水鈉錳礦對Cd2+的吸附行為,方程見式(2)(3),相關(guān)參數(shù)見表2。

        (2)

        (3)

        式中:ρe—Cd2+平衡質(zhì)量濃度,mg/L;qe—平衡吸附量,mg/g;qm—飽和吸附量,mg/g;b、kF、n,均為常數(shù)。

        由表2看出:298、313、328 K條件下,Langmuir等溫吸附方程的相關(guān)系數(shù)R2(分別為0.995 7、0.996 3、0.969 1)比Freundlich等溫吸附方程的相關(guān)系數(shù)R2(分別為0.825 6、-0.088、-0.460 8)大,說明前者擬合結(jié)果比后者擬合結(jié)果更好,因此認為,Langmuir等溫吸附方程能更好地描述Cd2+在水鈉錳礦上的吸附過程。

        表2 Langmuir和Freundlich等溫吸附模型相關(guān)參數(shù)

        2.8 水鈉錳礦吸附Cd2+的動力學

        采用準一級和準二級動力學模型對試驗數(shù)據(jù)進行擬合,298 K條件下水鈉錳礦吸附Cd2+的動力學參數(shù)見表3。

        準一級動力學方程,

        ln(qe-qt)=lnqe-k1t;

        (4)

        準二級動力學方程,

        (5)

        式中:qt—為吸附t時間時吸附量,mg/g;qe—吸附平衡時吸附量,mg/g;k1—準一級動力學系數(shù);k2—準二級動力學系數(shù);t—吸附時間,min。

        表3 298 K條件下水鈉錳礦吸附Cd2+的動力學參數(shù)

        由表3看出:準一級動力學方程的相關(guān)系數(shù)R2(0.731 4、-0.203 6、0.399 4、-0.219 5)小于準二級動力學方程的相關(guān)系數(shù)R2(0.999 2、0.999 1、0.999 3、0.999 2);且由準一級動力學方程擬合所得的吸附平衡時吸附量qe更小,其擬合值與實際值相差較大,說明擬合失真;而由準二級動力學方程擬合得到的qe與試驗所得qe相近,說明準二級動力學方程能較好反映水鈉錳礦對Cd2+的吸附動力學過程,水鈉錳礦對Cd2+的吸附過程以化學吸附為主。

        3 結(jié)論

        采用反相乳液法可制備水鈉錳礦,用所制備的水鈉錳礦從水體中吸附去除Cd2+有較好結(jié)果。所制備的水鈉錳礦呈片狀,純度較高,僅含少量雜質(zhì);用此水鈉錳礦從水體中吸附Cd2+,吸附平衡時間為120 min,40 ℃條件下吸附量最大,約為120 mg/g;溶液呈中性時更有利于吸附;吸附行為符合Langmuir 等溫吸附方程與準二級動力學吸附模型,吸附過程以化學吸附為主。

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