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        從廢鎳催化劑中酸浸鎳試驗研究

        2019-08-08 09:28:58彭人勇魏繼寬
        濕法冶金 2019年4期
        關鍵詞:催化劑質量

        彭人勇,魏繼寬

        (青島科技大學 環(huán)境與安全工程學院,山東 青島 266042)

        石油煉化過程中會產生大量含鎳廢催化劑,其中鎳質量分數(shù)在4%~20%之間[1-2]。這種廢催化劑屬于危險廢物,對環(huán)境有較大危害;但其中鎳質量分數(shù)較高,遠高于貧鎳礦石[3],也具有極高回收價值。從廢催化劑中提取鎳的方法主要有干法和濕法[4]:干法是將含鎳廢催化劑在冶金爐中高溫焙燒,使鎳最終以合金形式回收[5-6],對設備要求較高,能耗較大,只適用于難以處理的重金屬廢催化劑;濕法是以酸、堿為浸出劑浸出金屬鎳[7-8],再通過化學沉淀或溶劑萃取、離子交換法將鎳以化合物形式從浸出液中分離出來[9-10]。

        目前,國內外對從廢鎳催化劑中濕法回收鎳已有較多研究,所用浸出劑主要為硫酸,其他酸的浸出效果鮮有提及[11-12]。用硫酸浸出,鎳浸出率較高,但浸出時間過長,液固體積質量比過大,生產成本較高[13-15];從酸浸液中采用溶劑萃取法回收鎳[16],回收效果較好,但有機溶劑對后續(xù)廢水處理難度較大。試驗研究采用硫酸、硝酸、鹽酸分別從含鎳廢催化劑中浸出鎳,比較了3種酸對鎳的浸出效果,并優(yōu)化了酸浸條件,以期達到改進工藝、減少污染、為后續(xù)鎳的分離提純提供適宜溶液的目的。

        1 試驗部分

        1.1 試驗原料與儀器

        廢催化劑取自東營某化工企業(yè),化學組成與物相分析結果見表1和圖1??梢钥闯觯瑥U催化劑的主要成分為氧化鎳、氧化鐵、氧化鋁等金屬氧化物,其中氧化鎳占比超過20%。

        表1 廢催化劑主要化學組成 %

        圖1 廢催化劑的XRD圖譜

        試驗所用硫酸、硝酸、鹽酸均為分析純。

        試驗主要設備有HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋,722s可見分光光度計,SHG-A型循環(huán)水真空泵等。

        1.2 試驗原理與方法

        試驗原理:廢鎳催化劑分別用硫酸、硝酸、鹽酸浸出,主要發(fā)生如下反應。

        鎳的浸出:

        鐵的浸出:

        鋁的浸出:

        試驗方法:將廢催化劑研磨至-200目,取一定質量裝入燒杯,分別按一定固液體積質量比加入不同濃度硫酸、硝酸、鹽酸。在恒溫水浴鍋中于不同溫度下浸出一段時間,然后抽濾,所得浸出液中加入適量氫氧化鈉調節(jié)pH。用分光光度法測定濾液中鎳質量濃度,計算鎳浸出率。

        2 試驗結果與討論

        2.1 酸質量濃度對鎳浸出率的影響

        廢催化劑質量5 g,不同質量濃度硫酸、硝酸、鹽酸按固液質量體積比1∶5混合,在60 ℃恒溫水浴鍋中加熱浸出1 h,考察酸質量濃度對鎳浸出率的影響。試驗結果如圖2所示。

        圖2 酸質量濃度對鎳浸出率的影響

        由圖2看出:隨酸質量濃度提高,鎳浸出率增大;3種酸中,硫酸浸出效果最好;適宜的酸質量濃度,硫酸364.5 g/L,硝酸423.5 g/L,鹽酸540 g/L。

        2.2 固液質量體積比對鎳浸出率的影響

        3種酸質量濃度分別為硫酸364.5 g/L,硝酸423.5 g/L,鹽酸540 g/L,浸出溫度60 ℃,浸出時間1 h,考察固液質量體積比對鎳浸出率的影響。試驗結果如圖3所示。

        圖3 固液質量體積比對鎳浸出率的影響

        由圖3看出:在一定范圍內,隨固液質量體積比降低,鎳浸出率提高。隨固液質量體積比降低,體系中酸的量更充足,傳質速度更快,浸出反應更充分;固液質量體積比低于1∶6時,鎳浸出率變化不大,反而會加大后續(xù)廢液處理成本。綜合考慮,確定固液質量體積比以1∶6為宜。

        2.3 浸出時間對鎳浸出率的影響

        3種酸質量濃度分別為硫酸364.5 g/L,硝酸423.5 g/L,鹽酸540 g/L,固液質量體積比為1∶6,在60 ℃下浸出,考察浸出時間對鎳浸出率的影響。試驗結果如圖4所示。

        圖4 浸出時間對鎳浸出率的影響

        由圖4看出:隨浸出進行,鎳浸出率先急劇提高,然后趨于穩(wěn)定;浸出時間在0.5~1 h內,3種酸對鎳的浸出率增幅很大,此時反應剛剛開始,酸與氧化鎳接觸充分,使鎳浸出率直線上升;當反應進行一段時間后,大部分鎳已經浸出,反應趨于平衡,鎳浸出率趨于穩(wěn)定。綜合考慮,確定硫酸、硝酸、鹽酸的適宜浸出時間分別為1、1.5、2 h。

        2.4 浸出溫度對鎳浸出率的影響

        3種酸質量濃度分別為硫酸364.5 g/L,硝酸423.5 g/L,鹽酸540 g/L,固液質量體積比為1∶6,浸出時間分別為硫酸1 h,硝酸1.5 h,鹽酸2 h,考察浸出溫度對鎳浸出率的影響。試驗結果如圖5所示。

        圖5 浸出溫度對鎳浸出率的影響

        由圖5看出,浸出溫度對鎳浸出率影響較大。以硫酸和硝酸為浸出劑:在30~60 ℃范圍內,鎳浸出率隨溫度升高而急速提高;溫度超過70 ℃,硫酸、硝酸對鎳的浸出率為95%左右。以鹽酸為浸出劑:浸出溫度低于70 ℃,鎳浸出率隨溫度升高而提高;溫度高于70 ℃,鎳浸出率隨溫度升高而下降。適當升溫可以加快反應體系中各組分的擴散,提高反應速度;但溫度超過70 ℃,酸蒸發(fā)損失加大,對操作環(huán)境影響較大,反而不利于反應進行:綜合考慮,確定反應溫度以不超過60 ℃為宜。

        2.5 浸出液pH對除雜的影響

        廢催化劑中含有少量鐵等雜質,酸浸時會隨鎳一同進入到浸出液中。根據氫氧化鎳與氫氧化鐵溶度積的不同,加入適量氫氧化鈉調節(jié)浸出液pH可以去除鐵等雜質。試驗結果見圖6和表2。

        圖6 浸出液pH對鎳損失率和鐵去除率的影響

        表2 不同pH條件下浸出液中各金屬離子質量濃度 g/L

        由圖6看出:浸出液pH在4.2~4.5范圍內,隨pH增大,鐵去除率快速提高,而鎳沒有損耗;浸出液pH在4.5~5.8范圍內,隨pH增大,鐵去除率由96%升高至99%,鎳損失率達2%,此條件下鎳開始沉淀;浸出液pH超過6.0以后,鐵去除率略升高至99.6%,而鎳損失率超過40%。

        由表2看出:鐵、鋁雜質濃度均隨浸出液pH增大而迅速減??;pH超過6.2后,浸出液中已檢測不到鋁,表明此時鋁已完全沉淀除去。綜合考慮,確定浸出液除雜適宜pH為5.8~6.0。

        3 結論

        用硫酸、硝酸、鹽酸都可從廢鎳催化劑中浸出鎳,3種酸的適宜質量濃度分別為硫酸364.5 g/L,硝酸423.5 g/L,鹽酸540 g/L;適宜條件下,硫酸、硝酸、鹽酸對鎳的浸出率分別為94.6%、94.5%和85%;從3種酸對鎳的浸出效果看,硫酸更適合作為鎳浸出劑。浸出液中的雜質去除通過加入氫氧化鈉調節(jié)pH來實現(xiàn),在浸出液pH為5.8~6.0條件下,鐵去除率達99%,鋁幾乎完全去除,鎳幾乎不損失。方法操作簡便,金屬回收率高,產生的污染物少。

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