亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        超聲輔助液液微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定水中16種多環(huán)芳烴

        2019-08-05 02:14:36劉曉英王沙毅余啟貴毛曉慧陳慧笛
        山東化工 2019年13期
        關(guān)鍵詞:效率實(shí)驗(yàn)方法

        劉曉英,王沙毅,余啟貴,毛曉慧,陳慧笛

        (浙江省工程勘察院,浙江 寧波 315012)

        多環(huán)芳烴化合物(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,簡稱PAHs),是指分子中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)的碳?xì)浠衔?可分為芳香稠環(huán)型及芳香非稠環(huán)型,廣泛存在于自然界中,是危害最大的持久性有機(jī)污染物之一[1]。部分多環(huán)芳烴屬于強(qiáng)致癌物,具有致突變性和致畸性,已被世界各國列為優(yōu)先控制的環(huán)境污染物。由于PHAS低溶解性和疏水性的特點(diǎn),使其在水相中分布較少,所以大多PAHs以痕量級(jí)別濃度廣泛分布于自然水體中。水體中的PAHs可以通過對(duì)環(huán)境的擴(kuò)散,從而導(dǎo)致食物鏈中的逐級(jí)傳遞或釋放,給生態(tài)環(huán)境和人類健康造成很大的影響,因此,檢測水體中PAHs的含量具有非常重要意義。城市五水共治理,全面取消劣五類水是生態(tài)目標(biāo)。多環(huán)芳烴種類繁多,同時(shí)并準(zhǔn)確快速測定水中多環(huán)芳烴的含量成為了目前研究的熱點(diǎn)。

        1 實(shí)驗(yàn)方法

        1.1 儀器與試劑

        Thermo Fisher Trace1310 ISQ-LT氣相色譜-質(zhì)譜儀,KQ-600KDE型高功率數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲波儀器有限公司),TG-5 MS毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm), Milli-Q超純水機(jī)(美國Milipore公司),16種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液2000 mg/L(O2Si smart solutiongs),二氯甲烷、正己烷、三氯甲烷。其他試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)室用水為超純水。

        1.2 儀器條件

        1.2.1 氣相色譜條件

        進(jìn)樣口溫度:300℃,柱溫溫度:70℃(2.0 min)→10℃/min→320℃(5 min),不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)間1 min,載氣(He)柱流速1.0 mL/min,隔墊吹掃流量5 mL/min。

        1.2.2 質(zhì)譜條件

        采用電子轟擊離子源(EI),離子源溫度300℃,傳輸線溫度280℃,掃描方式:選擇離子檢測SIM模式,SIM模式分析條件如表1所示。其余條件選擇儀器默認(rèn)值。

        1.3 超聲輔助分散液液微萃取操作步驟

        在10 mL具塞尖頂螺旋塑料帽玻璃離心管中準(zhǔn)確加入5.0 mL含有已知濃度PAHs的水溶液,用移液槍加入準(zhǔn)確量取的二氯甲烷100 μL和1.0 mL丙酮,在20℃溫度下通過超聲輔助液液微萃取1.0 min,樣品溶液與二氯甲烷形成乳白色濁液體系,以4500 r/min離心3 min,使萃取劑二氯甲烷與水相完全分層,使得離心管底層有不溶于水樣的液態(tài)沉積相形成,然后用微量進(jìn)樣器吸取5 μL沉積相,進(jìn)行GC-MS分析測定。

        表1 選擇離子檢測

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 超生輔助液液微萃取方法的優(yōu)化

        在已經(jīng)確立的色譜及質(zhì)譜條件下,直接進(jìn)樣100 ppb PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 μL。實(shí)驗(yàn)表明,在該條件下,16種多環(huán)芳烴能夠在32 min內(nèi)完全出峰且每一種物質(zhì)均能夠?qū)崿F(xiàn)很好的分離。

        2.1.1 萃取劑的選擇

        合適的萃取劑能夠很好地提高萃取效率,通常在尋找一種合適的萃取劑時(shí),需要具備密度大于樣品水溶液且水溶性小、不易揮發(fā)等特點(diǎn),固定其他條件不變,考察了二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷的萃取效果,結(jié)果表明,二氯甲烷的萃取效率要高于其他兩種,所以本實(shí)驗(yàn)采用二氯甲烷作為萃取劑。

        2.1.2 分散劑的選擇

        在分散液液微萃取中,分散劑起到了待測物與萃取劑之間的紐帶的作用,分散劑通過與樣品的溶解性,將萃取劑更加均勻的去萃取樣品中的有效成分,并使得萃取劑形成液體沉積狀態(tài)。在萃取劑一定的情況下,分散劑的好壞直接決定了富集倍數(shù)的高低。本實(shí)驗(yàn)考察了丙酮、甲醇、乙醇、乙腈4種溶劑作為分散劑,結(jié)果表明當(dāng)選擇甲醇和乙腈作為分散劑時(shí),分離后底部的液體沉積很小,不便于取樣,乙醇分層不明顯。當(dāng)選擇丙酮作為分散劑時(shí),樣品與分散劑形成的乳白色濁液最明顯,所以選用丙酮作為分散劑??疾炝朔稚w積對(duì)萃取效率的影響,結(jié)果表明黨分散劑體積達(dá)到一定程度時(shí),不能很好地產(chǎn)生分層狀態(tài),從而導(dǎo)致離心之后的萃取液體積過小無法獲取,所以綜合考慮分散劑體積為1.0 mL,能夠很好地起到分散的作用,且能獲得明顯的液體沉積。

        2.1.3 萃取劑用量的選擇

        固定其他條件不變,考察萃取劑的用量,分別取50、80、100、150、200、250、300 μL二氯甲烷萃取液,對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果,當(dāng)分散劑為1.0 mL時(shí)候,萃取劑為100 μL時(shí),能夠較好的完成萃取液滴的轉(zhuǎn)移,同時(shí)能夠達(dá)到良好的富集倍數(shù)。當(dāng)體積超過100 μL時(shí),萃取劑明顯過量,導(dǎo)致萃取劑中目標(biāo)物的濃度降低,色譜峰面積降低。所以本實(shí)驗(yàn)采用100 μL作為萃取劑用量。

        2.1.4 超聲時(shí)間的選擇

        固定其他的條件不變,本實(shí)驗(yàn)考察了超聲時(shí)間為20、30、60、80、100、120 s對(duì)于萃取效率的影響,結(jié)果表明,隨著超聲時(shí)間的增大,萃取效率不斷增加,當(dāng)超聲時(shí)間大于60 s時(shí),萃取效率基本不變,考慮到節(jié)約時(shí)間,所以本實(shí)驗(yàn)采用的超聲時(shí)間為60 s。

        2.1.5 超聲溫度的選擇

        實(shí)驗(yàn)的過程中,分散劑、萃取劑和樣品溶液的混和都伴有弱的熱交換,不足以對(duì)萃取效率產(chǎn)生影響。但萃取時(shí)環(huán)境溫度影響了液體沉積相的生成,對(duì)萃取效率有一定的影響。實(shí)驗(yàn)表明,隨著溫度的升高,玻璃離心管底部的液體沉積物的體積逐漸變小,同時(shí)結(jié)合理論,當(dāng)溫度為20℃時(shí),二氯甲烷在水中溶解度為2%,損失較小,所以本實(shí)驗(yàn)選擇20℃作為萃取溫度,通過恒溫超聲清洗機(jī)控制溫度。

        2.2 方法的線性范圍、檢出限、精密度

        在最優(yōu)條件下,利用超聲輔助液液微萃取法對(duì)加標(biāo)水樣進(jìn)行前處理,方法線性范圍、檢出限(LOD,S/N=3)列于表2,結(jié)果如表2所示,實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析可知,PAHs回歸方程的相關(guān)系數(shù)≥0.9901,目標(biāo)物檢出限為0.001~0.05 μg/L。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        2.3 江北區(qū)污水實(shí)際樣品分析

        將本方法運(yùn)用于寧波市江北區(qū)地下水中PAHs的分析。將這兩種水分別用0.45 μm濾頭過濾,按照方法檢測,結(jié)果如表3所示。對(duì)該地下水樣品加標(biāo)2.0 μg/L平行測定6次,得到相應(yīng)的回收率和RSD。結(jié)果表明加標(biāo)回收率為83.5%~102.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.8%~12.7%。方法適用于水中16種多環(huán)芳烴的分析檢測。

        表3 實(shí)際污水樣品中PAHs的測定結(jié)果

        注:ND-Not dected

        3 結(jié)果與討論

        本文建立了超聲輔助液液萃取法快速分析水中16種PAHs的檢測方法。采用100 μL二氯甲烷為萃取劑和1.0 mL丙酮為分散劑,完成了污染水樣中PAHs類污染物的分離與富集,簡化了前處理過程,減少了有機(jī)試劑的使用,具有操作簡單、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn),能夠適用于水中PAHs的快速分析。該方法能夠快速辨別劣五類水質(zhì)的檢測,通過該方法能夠快速的初步篩選出劣五類水質(zhì)。

        猜你喜歡
        效率實(shí)驗(yàn)方法
        記一次有趣的實(shí)驗(yàn)
        提升朗讀教學(xué)效率的幾點(diǎn)思考
        甘肅教育(2020年14期)2020-09-11 07:57:42
        做個(gè)怪怪長實(shí)驗(yàn)
        可能是方法不對(duì)
        NO與NO2相互轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)
        實(shí)踐十號(hào)上的19項(xiàng)實(shí)驗(yàn)
        太空探索(2016年5期)2016-07-12 15:17:55
        用對(duì)方法才能瘦
        Coco薇(2016年2期)2016-03-22 02:42:52
        四大方法 教你不再“坐以待病”!
        Coco薇(2015年1期)2015-08-13 02:47:34
        捕魚
        跟蹤導(dǎo)練(一)2
        无码精品a∨在线观看十八禁| 狠狠躁18三区二区一区| 国产一区二区三区三区四区精品| 亚洲av久播在线一区二区| 啦啦啦www在线观看免费视频| 无遮无挡爽爽免费毛片| 国内老熟妇对白xxxxhd| 精精国产xxxx视频在线| 成黄色片视频日本秘书丝袜| 人人妻人人澡人人爽欧美二区| 人妻少妇精品视中文字幕国语| 欧美成人久久久| 人妻被猛烈进入中文字幕| 亚洲av乱码国产精品色| 麻豆成年人视频在线观看| 国产视频激情在线观看| 久久综合久久美利坚合众国| 亚洲av成人无遮挡网站在线观看| 国产女人高潮叫床视频| 全免费a级毛片| 国产品精品久久久久中文| 日本红怡院东京热加勒比| 亚洲精品一区二在线观看| 日本一区二区三区视频免费观看| 亚洲综合图色40p| 国精产品一区一区三区有限公司杨| 欧妇女乱妇女乱视频| 999国产精品亚洲77777| 国产一起色一起爱| 日本一区二区三区高清视| 偷拍综合在线视频二区| 欧美成妇人吹潮在线播放| 欧美激情a∨在线视频播放| 国产精彩刺激对白视频| 国产亚洲精品综合在线网站| 亚洲第一网站免费视频| 精品乱码久久久久久久| 18无码粉嫩小泬无套在线观看 | 美女被躁到高潮嗷嗷免费观看| 久久婷婷五月综合色高清| 成人国产精品一区二区视频|