彭佳
(云南省曲靖市質量技術綜合檢測中心 云南曲靖 655000)
檢查化學產(chǎn)品的相關產(chǎn)品特性時,通常需要測試大量的數(shù)據(jù),但是這些檢測組合物有時候并不是非常均勻的。在實際檢測中,待分析和取樣的樣品通常只有幾克或幾百毫克,都比較少。因此,在對這些樣品進行采樣及分析研究時,必須科學合理,保證檢測結果能夠反映整個材料的平均活性成分[1]。鑒于這種情況,檢驗取樣的樣品,必須經(jīng)過科學和嚴謹?shù)倪x擇,這是一個比較重要的研究課題。
實驗過程中可以檢測各種分析對象,如金屬、礦石、土壤等資源或化學產(chǎn)品、石油、工業(yè)用水、天然氣等??偠灾?,取樣的樣品根據(jù)形式主要可分為3 種:固體,液體和氣體。針對每組主要分析樣品的分布,它可分為2 部分:分布相對均勻和分布不均勻。一般來說,分析對象的成分不同,分析方法也不同,樣品分別用于不同的設備進行取備。在選擇設備,最重要的是總結樣品的普通性質,根據(jù)各個相關性之間的聯(lián)系,來做出相對數(shù)量的有效決策?;ぎa(chǎn)品采樣檢測的具體操作步驟和細節(jié),在一些行業(yè)規(guī)范和標準中已經(jīng)明確規(guī)定。
一些化學產(chǎn)品的組成成分具有相對均勻的特點,在對這一類型的化工產(chǎn)品作檢驗時,可以隨機選擇整體中的部分產(chǎn)品用于采樣分析。如果相關的材料是儲存于大容器中的產(chǎn)品,那么,由于體積較大、產(chǎn)品各部分相對密度的不一致,就可能影響材料的均勻性。在這種情況下,對于產(chǎn)品的采樣檢測需要考慮到產(chǎn)品的不同部分,分區(qū)域采集樣品,檢測產(chǎn)品的相關特性,可以以材料的上部、中部和下部的3 個不同高度為區(qū)分點,分別收集分析樣本。如果材料包裝在較小的容器中,則可以使用隨機抽樣的相關方法,在檢驗材料的總單位數(shù)中隨機抽取部分樣品,使用特定方法對這些隨機采樣進行檢驗分析,可以結合總物料的單位數(shù)量,參照相關規(guī)定確定詳細采樣單位的數(shù)量。
假設總體樣本點材料單元的總數(shù)為500,建議確定要采樣的單元的數(shù)量為基于總材料的立方根的3 倍作為取樣單元數(shù)量。當達到小數(shù)點時,要升級為整數(shù),具體使用到的采樣器包括舌形鏟、取樣鉆,還有一套雙采樣提示等。在正常情況下,樣本量應確保符合總量的要求,在滿足樣品儲存要求和樣品制備需求的同時,至少進行3 次重復試驗[2]。
對于樣品成分比較均勻的樣本,同樣也可以采用以下抽樣方法:
系統(tǒng)抽樣又稱等距抽樣,是指先將樣本總體的全部單元按照一定順序排列,采用簡單隨機抽樣方式抽取一個樣本單元,并以此為隨機抽樣的起點,再按順序抽取其余的樣本單元的一種抽樣方式。相對于簡單隨機抽樣方式,系統(tǒng)抽樣最明顯的優(yōu)點就是經(jīng)濟性。
分組抽樣又稱整群抽樣,即按照某一標準將樣本總體單位分成不同的組、類,從中抽選樣本單位,然后把被抽出的組或類中所包括的所有個體合在一起作為樣本,被抽出的組或類的所有個體都是樣本單位,對這一部分樣本進行科學研究,最后以此所抽組或類樣本群體的調查結果推斷整個總體樣本的情況。這種抽樣方法的優(yōu)點是實施過程方便簡單,可以將數(shù)量較多的群體整合為較小的單位,節(jié)省調研經(jīng)費;缺點是由于不同群之間的差異較大,由此引起的抽樣誤差往往大于簡單隨機抽樣,且樣本分布面不廣、樣本對總體的代表性相對較差。
在取樣過程中,也會遇到式樣不均勻的情況。這種情況通常出現(xiàn)于一些粒徑不足,混合更多組分和極不均勻組分的樣品,比如,礦石、煤、土壤等,從中選擇一些具有普遍代表性的均勻樣品是一項復雜的操作。具體的采樣檢驗中,應與實際情況相結合,根據(jù)實踐經(jīng)驗,從檢測樣品的選擇與樣品的均勻性考慮選擇一些最有效和最經(jīng)濟的采樣量,既可以達到檢測產(chǎn)品的目的,又可以達到預期的準確度。以下公式可用于具體應用:
其中,Q—樣品可靠重量(mg);K—樣品加工系數(shù),決定于礦石的性質和礦化的均勻程度,經(jīng)試驗一般為0.05~1.0;d—樣品的最大顆粒直徑(mm)。
樣品制備步驟可以細分為4 個方面:破碎、篩分、混合和收縮。粉碎和收縮的2 個步驟將在下面詳細討論。
一些物品的粉碎可以通過機械或手動方法來逐漸粉碎樣品,這一過程通??梢苑譃榇?、中等尺寸和精細尺寸3 種粉碎方案。粗粉碎主要是使用顎式破碎機將大顆粒樣品粉碎直至其通過4~6 目篩網(wǎng);中等粉碎主要是使用圓盤磨機將粗碎的樣品通過20 目篩網(wǎng)研磨至篩網(wǎng);精細粉碎主要是用圓盤磨機對材料進行深磨,如有必要,可用研缽研磨,直到材料流過所有篩網(wǎng)。由于組成和形態(tài)的差異,相同的材料可以分為破壞粗顆粒和易碎的細顆粒,其通常具有不一致的結構。
每次在將選取樣品粉碎時,可以使用相關的機器設備,或者直接手動選擇,找出其中能夠代表樣本總量特性的樣品,然后將這一部分破碎。這樣可以減少樣品量,減少檢驗工作人員的工作量。這中間涉及的過程有“卷曲”,更常見的手動壓接方法是“四重法”,它們的主要目的是將壓碎的樣品混合在一起,錐形堆疊它,然后將其按入圓形蛋糕模具,在中心的幫助下根據(jù)十字形狀將其切成4 個相等的部分,扔掉每個對角線的2 個副本。
總之,正確的取樣是化學檢驗員必須掌握的基本技能。在取樣過程中,必須遵循基本的原則和要求,使選取的樣品具有充分的代表性。在試驗分析過程中,樣品的重量一般只有幾克或更少,但分析結果應該反映所有材料的整體情況,這就要求所選取的樣品具有足夠代表性,所以,取樣工作極為重要,而且要嚴格分析樣本數(shù)據(jù)。只有堅持這些原則,才能確保物質平衡和達到預期經(jīng)濟效益,而且在新工藝開發(fā)過程中,提供可測試數(shù)據(jù)的正確抽樣和分析方法也是其重要保證,可促進流程開發(fā)的成功。