彭佳

（云南省曲靖市質(zhì)量技術(shù)綜合檢測中心 云南曲靖 655000）

1 前言

檢查化學產(chǎn)品的相關(guān)產(chǎn)品特性時，通常需要測試大量的數(shù)據(jù)，但是這些檢測組合物有時候并不是非常均勻的。在實際檢測中，待分析和取樣的樣品通常只有幾克或幾百毫克，都比較少。因此，在對這些樣品進行采樣及分析研究時，必須科學合理，保證檢測結(jié)果能夠反映整個材料的平均活性成分[1]。鑒于這種情況，檢驗取樣的樣品，必須經(jīng)過科學和嚴謹?shù)倪x擇，這是一個比較重要的研究課題。

2 采樣的重要意義及基本原則

實驗過程中可以檢測各種分析對象，如金屬、礦石、土壤等資源或化學產(chǎn)品、石油、工業(yè)用水、天然氣等?？偠灾拥臉悠犯鶕?jù)形式主要可分為3 種:固體，液體和氣體。針對每組主要分析樣品的分布，它可分為2 部分:分布相對均勻和分布不均勻。一般來說，分析對象的成分不同，分析方法也不同，樣品分別用于不同的設(shè)備進行取備。在選擇設(shè)備，最重要的是總結(jié)樣品的普通性質(zhì)，根據(jù)各個相關(guān)性之間的聯(lián)系，來做出相對數(shù)量的有效決策?；ぎa(chǎn)品采樣檢測的具體操作步驟和細節(jié)，在一些行業(yè)規(guī)范和標準中已經(jīng)明確規(guī)定。

3 樣品成分比較均勻的采樣

一些化學產(chǎn)品的組成成分具有相對均勻的特點，在對這一類型的化工產(chǎn)品作檢驗時，可以隨機選擇整體中的部分產(chǎn)品用于采樣分析。如果相關(guān)的材料是儲存于大容器中的產(chǎn)品，那么，由于體積較大、產(chǎn)品各部分相對密度的不一致，就可能影響材料的均勻性。在這種情況下，對于產(chǎn)品的采樣檢測需要考慮到產(chǎn)品的不同部分，分區(qū)域采集樣品，檢測產(chǎn)品的相關(guān)特性，可以以材料的上部、中部和下部的3 個不同高度為區(qū)分點，分別收集分析樣本。如果材料包裝在較小的容器中，則可以使用隨機抽樣的相關(guān)方法，在檢驗材料的總單位數(shù)中隨機抽取部分樣品，使用特定方法對這些隨機采樣進行檢驗分析，可以結(jié)合總物料的單位數(shù)量，參照相關(guān)規(guī)定確定詳細采樣單位的數(shù)量。

假設(shè)總體樣本點材料單元的總數(shù)為500，建議確定要采樣的單元的數(shù)量為基于總材料的立方根的3 倍作為取樣單元數(shù)量。當達到小數(shù)點時，要升級為整數(shù)，具體使用到的采樣器包括舌形鏟、取樣鉆，還有一套雙采樣提示等。在正常情況下，樣本量應確保符合總量的要求，在滿足樣品儲存要求和樣品制備需求的同時，至少進行3 次重復試驗[2]。

對于樣品成分比較均勻的樣本，同樣也可以采用以下抽樣方法:

3.1 系統(tǒng)抽樣

系統(tǒng)抽樣又稱等距抽樣，是指先將樣本總體的全部單元按照一定順序排列，采用簡單隨機抽樣方式抽取一個樣本單元，并以此為隨機抽樣的起點，再按順序抽取其余的樣本單元的一種抽樣方式。相對于簡單隨機抽樣方式，系統(tǒng)抽樣最明顯的優(yōu)點就是經(jīng)濟性。

3.2 分組抽樣

分組抽樣又稱整群抽樣，即按照某一標準將樣本總體單位分成不同的組、類，從中抽選樣本單位，然后把被抽出的組或類中所包括的所有個體合在一起作為樣本，被抽出的組或類的所有個體都是樣本單位，對這一部分樣本進行科學研究，最后以此所抽組或類樣本群體的調(diào)查結(jié)果推斷整個總體樣本的情況。這種抽樣方法的優(yōu)點是實施過程方便簡單，可以將數(shù)量較多的群體整合為較小的單位，節(jié)省調(diào)研經(jīng)費；缺點是由于不同群之間的差異較大，由此引起的抽樣誤差往往大于簡單隨機抽樣，且樣本分布面不廣、樣本對總體的代表性相對較差。

4 樣品組成很不均勻的采樣

在取樣過程中，也會遇到式樣不均勻的情況。這種情況通常出現(xiàn)于一些粒徑不足，混合更多組分和極不均勻組分的樣品，比如，礦石、煤、土壤等，從中選擇一些具有普遍代表性的均勻樣品是一項復雜的操作。具體的采樣檢驗中，應與實際情況相結(jié)合，根據(jù)實踐經(jīng)驗，從檢測樣品的選擇與樣品的均勻性考慮選擇一些最有效和最經(jīng)濟的采樣量，既可以達到檢測產(chǎn)品的目的，又可以達到預期的準確度。以下公式可用于具體應用:

其中，Q—樣品可靠重量（mg）；K—樣品加工系數(shù)，決定于礦石的性質(zhì)和礦化的均勻程度，經(jīng)試驗一般為0.05～1.0；d—樣品的最大顆粒直徑（mm）。

樣品制備步驟可以細分為4 個方面:破碎、篩分、混合和收縮。粉碎和收縮的2 個步驟將在下面詳細討論。

4.1 粉碎

一些物品的粉碎可以通過機械或手動方法來逐漸粉碎樣品，這一過程通?？梢苑譃榇帧⒅械瘸叽绾途毘叽? 種粉碎方案。粗粉碎主要是使用顎式破碎機將大顆粒樣品粉碎直至其通過4～6 目篩網(wǎng)；中等粉碎主要是使用圓盤磨機將粗碎的樣品通過20 目篩網(wǎng)研磨至篩網(wǎng)；精細粉碎主要是用圓盤磨機對材料進行深磨，如有必要，可用研缽研磨，直到材料流過所有篩網(wǎng)。由于組成和形態(tài)的差異，相同的材料可以分為破壞粗顆粒和易碎的細顆粒，其通常具有不一致的結(jié)構(gòu)。

4.2 收縮

每次在將選取樣品粉碎時，可以使用相關(guān)的機器設(shè)備，或者直接手動選擇，找出其中能夠代表樣本總量特性的樣品，然后將這一部分破碎。這樣可以減少樣品量，減少檢驗工作人員的工作量。這中間涉及的過程有“卷曲”，更常見的手動壓接方法是“四重法”，它們的主要目的是將壓碎的樣品混合在一起，錐形堆疊它，然后將其按入圓形蛋糕模具，在中心的幫助下根據(jù)十字形狀將其切成4 個相等的部分，扔掉每個對角線的2 個副本。

5 結(jié)語

總之，正確的取樣是化學檢驗員必須掌握的基本技能。在取樣過程中，必須遵循基本的原則和要求，使選取的樣品具有充分的代表性。在試驗分析過程中，樣品的重量一般只有幾克或更少，但分析結(jié)果應該反映所有材料的整體情況，這就要求所選取的樣品具有足夠代表性，所以，取樣工作極為重要，而且要嚴格分析樣本數(shù)據(jù)。只有堅持這些原則，才能確保物質(zhì)平衡和達到預期經(jīng)濟效益，而且在新工藝開發(fā)過程中，提供可測試數(shù)據(jù)的正確抽樣和分析方法也是其重要保證，可促進流程開發(fā)的成功。