王楚涵，李富平

?

全尾砂絮凝沉降影響因素研究

王楚涵，李富平

(華北理工大學 礦業(yè)工程學院，河北 唐山市 063009)

尾砂絮凝沉降是制備充填料漿的首要環(huán)節(jié)，為探討不同條件下全尾砂絮凝沉降效果，考慮入料濃度、PAM單耗和PAM溶液濃度為影響因子，尾砂沉降速度和沉降漿體濃度為考察指標，利用正交試驗法設計開展試驗，并對試驗結果進行回歸分析和響應曲面分析。結果表明：影響尾砂沉降速度的因素敏感性順序為PAM單耗＞入料濃度＞PAM溶液濃度，影響沉降漿體濃度的因素敏感性順序為入料濃度＞PAM溶液濃度＞PAM單耗；各因素之間存在一定的交互作用，入料濃度與PAM單耗之間的交互作用對尾砂沉降速度的影響極為顯著，沉降漿體濃度與入料濃度的關系受PAM單耗和PAM溶液濃度共同作用的影響。推薦礦山生產(chǎn)中適當提高入料濃度，降低PAM溶液濃度，進而可以降低PAM單耗，提高經(jīng)濟效益。

全尾砂；絮凝沉降；響應曲面分析；交互作用

0 引 言

充填采礦技術通過將地表尾廢制備成料漿輸送至地下空區(qū)，凝固后形成充填體。既能有效減少地表尾廢排放，保護生態(tài)環(huán)境，形成的充填體又能有效控制圍巖變形，防止地表塌陷，維護采場安全。充填采礦技術因其具有的眾多優(yōu)勢必將成為礦山開采的主流[1-3]。

料漿制備與輸送是充填采礦技術的“中樞神經(jīng)”，尾砂絮凝沉降是料漿制備的第一步，由選廠排放的尾砂漿濃度較低，尾砂在砂倉中沉降速度過慢嚴重影響了充填效率，放砂濃度較低又造成了料漿濃度過低，充填到井下后大量濾水嚴重污染井下環(huán)境，同時溢流水含固率較高影響了水的循環(huán)利用，既浪費資源又提高了成本[4]。因此提高砂倉內(nèi)尾砂沉降速度與放砂濃度，降低溢流水含固率是急需解決的關鍵問題。

固體顆粒沉降過程中，沉降速度與顆粒直徑的平方成正比[5]，通過在砂漿中添加絮凝劑，使尾砂吸附在聚合物長碳鏈上的活性官能團，利用“架橋”原理，絮凝聚集成較大的絮團，從而能大幅度提高顆粒的沉降速度[6]。牟宏偉[7]、甘德清[8]探討了不同種類絮凝劑對尾砂沉降效果的影響，發(fā)現(xiàn)陰離子聚丙烯酰胺最有利于尾砂迅速形成絮凝團，加快沉降速度。除了絮凝劑以外影響尾砂沉降的因素還有很多。吳愛祥[9]分析了多種因素對全尾砂絮凝沉降速度的影響，認為尾砂漿入料濃度、絮凝劑單耗、溫度、尾砂漿pH值、絮凝劑溶液濃度等因素的影響相對較為顯著。焦華喆[10]建立了尾砂絮凝沉降模型，認為尾砂沉降過程中經(jīng)歷了紊流段，加速段，壓密段等階段，沉降速度與給料濃度負相關，極限濃度與給料濃度正相關。張欽禮[11]等針對超細尾砂，研究發(fā)現(xiàn)在添加陰離子聚丙烯酰胺溶液之前先添加適量聚合氯化鋁有助于細粒級尾砂沉降，尾砂漿入料濃度是影響沉降速度最顯著的因素。孫建軍[12]針對細粒銅尾礦研究發(fā)現(xiàn)將聚丙烯酰胺和石灰混合使用可以加快沉降速度，降低澄清液濁度。上述研究從不同類型尾礦，不同種類絮凝劑，不同尾砂漿入料濃度等多方面探討了對尾砂絮凝沉降效果的影響。但對于各影響因素之間的交互作用的討論較少。

本文采用正交試驗法[13]，以沉降速度和沉降漿體濃度為考察指標，綜合考慮尾砂漿入料濃度，絮凝劑單耗，絮凝劑溶液濃度等因素對尾砂絮凝沉降效果的影響，利用回歸分析和響應曲面分析因素之間的交互作用，為礦山充填提供一定的理論依據(jù)。

1 試驗材料與試驗設計

1.1 試驗材料

試驗尾砂來源于冀東地區(qū)某鐵礦山全尾砂，尾砂粒級分布曲線如圖1所示，?200目以下的細粒級尾砂約50%，細粒級尾砂含量較多，造成沉降較困難。全尾砂化學成分如表1所示，尾砂中SiO2含量較高，S、P等含量較低，根據(jù)鐵礦尾砂性質(zhì)選用陰離子聚丙烯酰胺(APAM)為絮凝劑，其分子水解反應后形成羧基—COO-，將絮凝劑配置成質(zhì)量濃度為0.3%的溶液。

圖1 粒徑分布曲線

表1 全尾砂化學成分 /%

1.2 試驗設計

在初步探索試驗的基礎上，考慮入料濃度，PAM單耗和PAM溶液濃度等因素的影響，利用正交試驗法，選取標準正交表L9(34)設計三因素三水平的正交試驗，具體的因素水平選取與試驗方案見表2和表3。

表2 正交試驗因素水平

表3 正交試驗方案和結果

1.3 試驗方法

(1) 按照試驗方案分別準確稱量尾砂，絮凝劑等物質(zhì)的質(zhì)量，精確到0.01 g。用來配置相應濃度的尾砂漿放置于1000 mL量筒內(nèi)，制備好PAM溶液以備試驗過程中向尾砂漿中添加。

(2) 按照表3設計中各組對應絮凝劑溶液單耗準確量取對應的PAM溶液添加到尾砂漿中。

(3) 翻轉搖晃量筒，使絮凝劑溶液與尾砂漿充分接觸，靜置，記錄不同時刻對應的澄清液面高度。

(4) 當澄清液面不再變化時，記錄最終高度，計算沉降底部尾砂漿的漿體濃度，以及尾砂的沉降速度。

2 試驗結果與分析

2.1 試驗結果

通過對澄清液面的下降高度與時間的關系進行計算得到尾砂的沉降速度，當澄清界面不再下降時對量筒底部的沉降漿體濃度進行計算，試驗結果見表3。

2.2 極差分析

通過對正交試驗結果進行極差分析可以直觀看出影響尾砂絮凝沉降效果因素的敏感性順序，并且可以找到各因素的最佳水平。對尾砂沉降速度和沉降漿體濃度分別進行極差分析，結果見表4。

表4 極差分析

從表4可以看出，沉降速度的極差值差別較大，本次試驗中對尾砂沉降速度影響最為顯著的是PAM單耗，尾砂漿入料濃度次之，其次是PAM溶液濃度；沉降漿體濃度的極差值相近，各因素的主次順序為尾砂漿入料濃度＞PAM溶液濃度＞PAM單耗；綜合兩個考察指標發(fā)現(xiàn)，當尾砂漿入料濃度較低時，尾砂沉降速度越大，但得到的沉降漿體濃度也相對較低；PAM單耗越大，沉降速度越大，但是沉降漿體的濃度較低。因此需要綜合考慮各因素取值使得尾砂沉降速度較大，得到的沉降漿體濃度也較大。

2.3 回歸分析

使用DPS軟件[14]，將入料濃度，PAM單耗，PAM溶液濃度為輸入因子，沉降速度與沉降漿體濃度為輸出因子，對試驗結果進行回歸分析，分別得到沉降速度和沉降漿體濃度的回歸方程：

式中：1為沉降速度，cm/min；2為漿體速度，%；1為入料濃度，%；2為PAM單耗，g/t；3為PAM溶液濃度，%。

回歸方程(1)中，=0.9982，值的顯著水平=0.0029＜0.05；回歸方程(2)中，=0.9978，值的顯著水平=0.0045＜0.05；回歸方程顯著。

各因素對回歸方程的貢獻可以用顯著性水平值來表示，按照顯著值小于0.2來進行評價，式(1)中，PAM單耗的值為0.0715，PAM單耗與入料濃度乘積的值為0.0571；PAM單耗對于尾砂沉降速度有顯著影響，PAM單耗與入料濃度有顯著的交互作用。式(2)中，入料濃度的值為0.0852，入料濃度與PAM溶液濃度乘積的值為0.1572；入料濃度對于沉降漿體有顯著影響，入料濃度與PAM溶液濃度的交互作用對沉降漿體濃度有一定影響，認為是當PAM溶液濃度較高，單耗一定時，PAM溶液添加量越少，而更多的尾砂吸附在聚合物長碳鏈上，絮凝團之間的孔隙越大，最終導致形成的沉降漿體濃度降低。

2.4 響應曲面分析

通過對尾砂絮凝沉降結果進行響應曲面分析[15]，分別得到了沉降速度和沉降漿體濃度的響應曲面模型，由圖2和圖3可以明顯看出各因素之間的交互作用對響應值的影響。

通過分析沉降速度的響應曲面，PAM單耗和入料濃度乘積的值小于0.01，這說明這兩個因素之間的交互作用顯著，其次是PAM溶液濃度與PAM單耗之間的交互作用對尾砂的沉降速度有一定影響，PAM溶液濃度和入料濃度的交互作用對尾砂沉降速度的影響不顯著。由圖2(a)可知，PAM單耗和入料濃度的等高線不平行，且近似呈橢圓形，可進一步說明其交互作用顯著，PAM單耗對沉降速度的響應值受入料濃度的顯著影響，當入料濃度較低時，隨著PAM單耗的增加，沉降速度顯著增大；當入料濃度較高時，PAM單耗對沉降速度的影響較小。當PAM單耗較低時，入料濃度對沉降速度的影響較小，當PAM單耗較高時，沉降速度與入料濃度負相關。

在沉降漿體濃度的響應曲面分析中，發(fā)現(xiàn)對于沉降漿體濃度的響應值，各因素之間均存在一定的交互作用，并且從圖3也可以看出，各因素的等高線均不平行。由圖3(a)可知，當PAM溶液濃度一定時，沉降漿體濃度隨著PAM單耗和入料濃度的增加而逐漸增大。根據(jù)圖3(b)，PAM溶液濃度的增大會影響沉降漿體濃度，但影響不大，當PAM溶液濃度較低時，入料濃度越大得到的沉降漿體濃度的響應值越大。從圖3(c)可以看出，PAM單耗越大，PAM溶液濃度越低，得到的沉降漿體濃度響應值越大；當PAM溶液濃度較高時，一味增加PAM單耗反而會降低沉降漿體的濃度。

(a) PAM單耗和入料濃度；(b) PAM溶液濃度和入料濃度；(c) PAM溶液濃度和PAM單耗

綜上考慮，入料濃度、PAM單耗和PAM溶液濃度對于尾砂沉降速度以及沉降漿體濃度的響應值具有一定的交互作用，入料濃度和PAM單耗之間的交互作用最為顯著；因此在實際生產(chǎn)中，不用一味增加PAM單耗，可以適當提高入料濃度，降低PAM單耗以及PAM溶液濃度，可以獲得更好的絮凝沉降效果，既能得到滿足礦山充填骨料的沉降速度，又能得到較高的沉降漿體濃度，還能減少PAM使用量，降低充填成本。

(a) PAM單耗和入料濃度；(b) PAM溶液濃度和入料濃度；(c) PAM溶液濃度和PAM單耗

3 結 論

(1) 采用正交試驗法對影響尾砂沉降效果的入料濃度、PAM單耗和PAM溶液濃度等3個因素進行設計試驗，在試驗范圍內(nèi)，對尾砂沉降速度影響最敏感的是PAM單耗，其次是入料濃度和PAM溶液濃度；對沉降漿體濃度影響最敏感的是入料濃度，其次是PAM溶液濃度和PAM 單耗。

(2) 通過回歸分析和響應曲面分析發(fā)現(xiàn)，入料濃度、PAM單耗和PAM溶液濃度之間存在一定的交互作用，PAM單耗和入料濃度之間的交互作用對尾砂沉降速度的影響極為顯著；沉降漿體濃度與入料濃度不存在正相關關系，受PAM單耗和PAM溶液濃度共同作用影響。

(3) 礦山生產(chǎn)過程中可適當提高入料濃度和PAM溶液濃度，減少PAM的使用量，降低成本，提高收益，推薦礦山采用絮凝沉降參數(shù)為入料濃度20%，PAM單耗20 g/t，PAM溶液濃度0.2%。

[1] POKHAREL M, FALL M. Combined influence of sulphate and temperature on the saturated hydraulic conductivity of hardened cemented paste backfill[J]. Cement & Concrete Composites, 2013, 38: 21?28.

[2] Bayram Ercikdi, Hakan Baki, Muhammet Izki. Effect of desliming of sulphide-rich mill tailings on the long-term strength of cemented paste backfill[J]. Journal of Environment Management, 2013, 115: 5?13.

[3] 劉 超,韓 斌,孫 偉,等.高寒地區(qū)廢石破碎膠結充填體強度特性試驗研究與工業(yè)應用[J].巖石力學與工程學報,2015,34(1): 139?147.

[4] 彭乃兵,吳愛祥,王洪江,等.全尾砂絮凝沉降工藝研究[J].礦業(yè)研究與開發(fā),2015,35(7):35?38.

[5] 王桂蓮.斯托克斯法測量液體粘度設計實驗的研究[J].醫(yī)學信息,2007,2(3):408?409.

[6] 韓 亮,甘德清,劉志義,等.全尾砂絮凝沉降規(guī)律實驗研究[J].礦業(yè)研究與開發(fā),2017,37(3):39?43.

[7] 牟宏偉,呂文生,李樹磊,等.絮凝劑在膠結充填應用中的試驗研究[J].礦冶,2016,25(1):22?25.

[8] 甘德清,韓 亮,劉志義,等.細粒級尾砂絮凝沉降特性研究[J].礦業(yè)研究與開發(fā),2017,37(9):31?35.

[9] 吳愛祥,周 靚,尹升華,等.全尾砂絮凝沉降的影響因素[J].中國有色金屬學報,2016,26(2):439?446.

[10] 焦華喆,王洪江,吳愛祥,等.全尾砂絮凝沉降規(guī)律及其機理[J].北京科技大學學報,2010,32(6):702?707.

[11] 張欽禮,周登輝,王新民,等.超細全尾砂絮凝沉降實驗研究[J].廣西大學學報:自然科學版,2013,38(2):451?455.

[12] 孫建軍,黃自力,楊 蘗,等.某細粒銅尾礦沉降研究[J].礦冶工程,2016,36(5):41?43.

[13] 劉瑞江,張業(yè)旺,聞崇煒,等.正交試驗設計和分析方法研究[J].實驗技術與管理,2010,27(9):52?55.

[14] 薛振林,張友志,鮑亞豪,等.考慮溫度影響的全尾砂料漿流變性能研究[J].金屬礦山,2016,10:35?39.

[15] 周 靚,吳愛祥,彭乃兵,等.基于響應曲面法優(yōu)化全尾砂絮凝沉降實驗研究[J].礦業(yè)研究與開發(fā),2016,36(7):26?30.

(2018?07?26)

王楚涵(1994—)，女，河北邯鄲人，碩士研究生，主要從事礦山安全開采研究，Email：wangch7@126.com。