亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        消渴痹通膠囊含量測定

        2019-06-22 05:38:28李曉兵成光宇王秀閣
        長春中醫(yī)藥大學學報 2019年3期
        關(guān)鍵詞:毛蕊液相色譜儀異黃酮

        李曉兵,何 蕊,位 鴻,劉 鶴,成光宇,王秀閣*

        (1.長春中醫(yī)藥大學附屬醫(yī)院中西醫(yī)結(jié)合實驗中心,長春 130021;

        2.長春中醫(yī)藥大學藥學院,長春 130117)

        中藥消渴痹通膠囊是由黃芪、桑枝、雞血藤、豨薟草、全蝎等7 味中藥組成的醫(yī)院制劑,臨床用于治療糖尿病周圍神經(jīng)病變已有15年,具有益氣活血,化瘀通絡功效,既往研究證實能夠改善 DPN 患者的臨床癥狀。為控制該藥品的質(zhì)量,本文對其主要有效成分毛蕊異黃酮葡萄糖苷進行含量測定研究,同時進行含量測定方法學驗證,以便更加全面的控制樣品質(zhì)量,為臨床用藥提供一定的參考價值。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與設備 SK8200HP 超聲波清洗器(上??茖С晝x器有限公司),XMTD-8222 恒溫水浴鍋(上海精宏實驗設備有限公司),BT125D 型十萬分之一電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司),高效液相色譜儀Waters 2695 液相色譜儀,紫外檢測器,色譜柱:島津Inertsil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)。

        1.2 材料與試藥 3 批中試樣品(批號為20171101、20171102、20171103),毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品(批號:111920-201606,供含量測定用,規(guī)格:20 mg,購于中國食品藥品檢定研究院),乙腈為色譜純,水為超純水;其它試劑均為分析純。

        1.3 試驗方法

        1.3.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 1)色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(250 mm×4.6 mm,5 μm);2)流動相:乙腈-0.2%甲酸水,梯度洗脫;3)檢測波長:260 nm;4)流速:1 mL/min。理論板數(shù)按毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量峰計算應不低于3 000。

        時 間/min 乙腈 0.2%甲酸水 0 ~20 20-40 80-60 20 ~30 40 60

        1.3.2 供試品溶液制備方法[1-2]取本品粉末 ( 過四號篩)約1.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,稱定重量,加熱回流4 h,放冷,再稱定重量,以甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液25 mL,回收溶劑至干,殘渣加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至5 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

        1.3.3 對照品溶液的制備 取毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品,精密稱定為5.05 mg,置10 mL 量瓶中,加甲醇定容到10 mL 容量瓶中,再精密吸取1 mL,加甲醇定容到10 mL 量瓶中,搖勻,得濃度為50.5 μg /mL 的溶液,再精密吸取5 mL,加甲醇定容到10 mL 量瓶中,搖勻,即得。(每1 mL 含毛蕊異黃酮葡萄糖苷25.25 μg/mL)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 專屬性考察[3]以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(色譜柱型號:Inertsil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-0.2%甲酸水為流動相,梯度洗脫;檢測波長為260 nm。

        分別精密吸取供試品溶液、對照品溶液、陰性對照溶液各10 mL,注入液相色譜儀,色譜圖見圖1。

        圖1 專屬性考察(從上到下,毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品、供試品、陰性)

        可見在此條件下,毛蕊異黃酮葡萄糖苷峰與其它峰分離較好,陰性對照液在相應位置無干擾。

        2.2 線性關(guān)系考察 分別精密吸取毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品溶液2.0、4.0、8.0、10.0、15.0、20.0 mL,注入液相色譜儀測定,以進樣量(mg)為橫坐標,峰面積積分值為縱坐標,繪制標準曲線?;貧w方程:Y= 2 882 543.970X+38 794.520,r= 0.999 5,毛蕊異黃酮葡萄糖苷線性范圍為0.050 5 ~0.505 0 mg,試驗結(jié)果見表1、圖2。

        表1 線性關(guān)系考察

        圖2 毛蕊異黃酮葡萄糖苷標準曲線

        2.3 穩(wěn)定性試驗 精密吸取對照品溶液和同一批供試品溶液各10 mL,分別在0 h,2 h,4 h,8 h,12 h,24 h進樣,依法測定,以毛蕊異黃酮葡萄糖苷峰面積積分值為指標,測定其穩(wěn)定性,結(jié)果見表2。

        表2 穩(wěn)定性試驗

        結(jié)果:RSD 分別為0.82%和2.95%,穩(wěn)定性良好,24 h 內(nèi)測定結(jié)果可靠。

        2.4 精密度試驗 精密吸取毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品溶液10 mL,注入液相色譜儀,連續(xù)進樣6 次,依法測定,記錄峰面積積分值,計算,考察精密度,結(jié)果見表3。

        表3 精密度試驗

        精密度考察結(jié)果顯示:對照品溶液連續(xù)測定結(jié)果的RSD 為0.28%,表明儀器、方法的精密度良好。

        2.5 重現(xiàn)性試驗 精密稱取同一批樣品共6 份,按供試品溶液項下制備,依法獨立測定,計算樣品含量,以考察本法的重現(xiàn)性,結(jié)果見表4。

        表4 重現(xiàn)性試驗

        以毛蕊異黃酮葡萄糖苷為含量測定指標,考察本法的重現(xiàn)性,結(jié)果RSD為1.84%,平均含量為0.141 0 mg/g,表明該方法重現(xiàn)性良好。

        2.6 準確度試驗 精密稱取已知含量同一批樣品,取約1 g,共6 份,精密稱定,分別置具塞錐形瓶中,精密加入毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品0.161 6 mg,精密加甲醇至50 mL,密塞,稱定重量,加熱回流4 h,放冷,再稱定重量,以甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液25 mL,回收溶劑至干,殘渣加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至5 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得供試品溶液,依法測定,計算回收率,結(jié)果見表5。

        表5 回收率試驗結(jié)果

        結(jié)果表明,平均回收率為99.16%,RSD 為2.15%,表明本法準確性較好,方法可行。

        2.7 含量測定 取3 批中試樣品,依法制備供試品溶液,每批2 份,分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10 mL,注入液相色譜儀,測定峰面積,計算3批中試樣品中毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量,結(jié)果見表6。

        2.8 含量限度的確定 根據(jù)本品3 批樣品含量測定結(jié)果,含量測定數(shù)據(jù)平均為0.148 5 mg/g,含量限度按測定結(jié)果平均值的80%計算,結(jié)果為0.118 8 mg/g,本品規(guī)格為每個膠囊裝0.32 g,故暫定:本品每個膠囊含黃芪以毛蕊異黃酮葡萄糖苷(C22H22O10)計,不得少于0.038 0 mg。

        表6 3 批中試含量測定結(jié)果 mg/g

        3 討論

        消渴痹通膠囊是由7 味中藥組成的復方制劑,組成成分復雜,干擾多。在質(zhì)量控制方面,嘗試了多種樣品提取及純化方法,優(yōu)化色譜條件,最后選定了本文中的毛蕊異黃酮葡萄糖苷的含量測定作為定量指標,本研究通過方法學驗證,證明該方法有較好的線性、精密度和回收率,采用高效液相色譜法進行含量測定,能有效消除組分中其他類物質(zhì)干擾,分離度較好,具有很好的準確性,可作為本品的質(zhì)量控制方法。

        猜你喜歡
        毛蕊液相色譜儀異黃酮
        毛蕊異黃酮對宮頸癌HeLa細胞增殖及凋亡的影響
        食品檢測實驗室中高效液相色譜儀的日常維護及應用
        液相色譜儀最小檢測濃度測量結(jié)果不確定度評定
        運用血清藥理學初步探討毛蕊異黃酮苷的血管新生作用
        分析高效液相色譜儀測定食品中蘇丹紅
        分析高效液相色譜儀測定食品中蘇丹紅
        LC-MS測定黑豆中異黃酮和花色苷的含量
        補肺活血膠囊中毛蕊異黃酮葡萄糖苷、毛蕊異黃酮的測定方法
        HPLC法同時測定天山巖黃芪中4 種異黃酮
        中成藥(2017年6期)2017-06-13 07:30:35
        HPLC測定芪衛(wèi)顆粒中毛蕊異黃酮葡萄糖苷的含量
        亚洲AV无码AV色| 女邻居的大乳中文字幕| 不卡av电影在线| 亚洲欧美aⅴ在线资源| 久久青草伊人精品| 无码人妻中文中字幕一区二区| 日韩精品自拍一区二区| 亚洲国产天堂久久综合网| 国产情侣自拍一区视频| 亚洲va欧美va日韩va成人网| 国产肥熟女视频一区二区三区| 美女啪啪国产| 国产女主播视频一区二区三区| 免费人成黄页网站在线一区二区| av日韩一区二区三区四区| 欧美最猛黑人xxxx| 久久精品国内一区二区三区| 爆乳无码AV国内| 国产主播性色av福利精品一区| 日韩日韩日韩日韩日韩日韩日韩| 精品国产性色无码av网站| 国产精品美女久久久久 | 男女边吃奶边做边爱视频| 伊人久久一区二区三区无码| 亚洲va成无码人在线观看| 免费人妻精品区一区二区三| 国产精品人成在线观看免费 | 国内大量揄拍人妻在线视频| 国产精品一区区三区六区t区| 国产一区二区三区中出| 国产a级三级三级三级| 亚洲综合av在线在线播放| 中文熟女av一区二区| 午夜福利影院成人影院| 专干老熟女视频在线观看| 色偷偷久久一区二区三区| 精品国产香蕉伊思人在线又爽又黄| 亚洲国产不卡免费视频| av天堂最新在线播放| 人妻少妇精品无码专区| 久久99精品国产麻豆|