嚴 潔，劉 建，王云霞，王 博，孫曉軍，閻逢元

(1.中國科學(xué)院 蘭州化學(xué)物理研究所 公共技術(shù)服務(wù)中心，甘肅 蘭州 730000；2.中國科學(xué)院 蘭州化學(xué)物理研究所 固體潤滑國家重點實驗室，甘肅 蘭州 730000)

傅里葉變換紅外光譜儀(fourier transform infrared spectrometer，F(xiàn)T-IR spectrometer)用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法.空間環(huán)境對航天器艙外運動機構(gòu)潤滑材料的性能和壽命具有重要影響，相關(guān)研究可保障月球探測等航天工程的順利實施[1-3].目前，紅外光譜儀已頻繁應(yīng)用于模擬空間環(huán)境[4-10]下的試驗樣品研究.目前我們采用的紅外測試系統(tǒng)具備透射及反射光譜的基本測試功能，只能了解潤滑材料表面各種分子的靜態(tài)吸附，研究在模擬空間反應(yīng)條件下的吸附物種類型、結(jié)構(gòu)及成鍵方式.其存在的最大缺陷是在空間模擬環(huán)境下，樣品做紅外分析時，不能還原空間工作狀態(tài)下的實時情況，考察非定態(tài)和定態(tài)條件下吸附物種的動態(tài)行為.而且取樣及傳遞過程存在著環(huán)境條件的改變，包括氣壓、溫度等不可控因素，造成材料性質(zhì)不能實時反應(yīng).為此，我們將FTIR spectrometer與空間摩擦學(xué)試驗系統(tǒng)集成，實現(xiàn)模擬空間環(huán)境下摩擦表面的原位分析功能.此工作重點解決集群結(jié)構(gòu)的匹配和性能兼容問題，避免環(huán)境對摩擦表面的污染，將潤滑材料的空間摩擦學(xué)行為與其表面及化學(xué)狀態(tài)準確關(guān)聯(lián)，為設(shè)計新型空間潤滑材料提供可靠的試驗依據(jù)，滿足我國航天事業(yè)的長期需求.

1 模擬空間原位檢測裝置設(shè)計

首先，光譜儀與空間模擬試驗系統(tǒng)通過法蘭與外置原位真空池相連接，實現(xiàn)樣品推送機構(gòu)的建立(如圖1所示).分析單元與主真空室之間采用雙閘板閥聯(lián)用實現(xiàn)雙向密封，保證可隨時與主真空室聯(lián)通或者斷開，并可獨立對材料表面進行快速原位分析.摩擦試樣可通過樣品精密傳送和定位裝置移動至分析單元進行表征.

圖1 模擬空間環(huán)境裝置集群俯視圖Fig.1 Top view of cluster of simulated spatial environment devices

2 關(guān)鍵技術(shù)難點

2.1 紅外檢測單元與空間環(huán)境模擬裝置之間的連接

重點解決的難題是紅外檢測單元與空間環(huán)境模擬裝置之間的連接.通常超高真空容器之間的密封需要閘板閥隔開，但是通常閘板閥只能實現(xiàn)單向密封，即僅僅保證真空度較高一側(cè)的密封，而對另一側(cè)的密封不能保證.本系統(tǒng)采用兩個閘板閥一組，相對安裝，并為每個真空室均提供獨立的真空系統(tǒng)，實現(xiàn)個單元之間既互相連接，又相互獨立，便于隨時進入或退出聯(lián)機工作狀態(tài)，結(jié)構(gòu)如圖2所示.

圖2 真空室與模擬裝置之間連接(柔性波紋管法蘭連接&超高真空閘板閥密封)Fig.2 Connection between vacuum chamber and simulator:flexible bellows flange connection-sealing of ultra-high vacuum gate valve

2.2 樣品在模擬空間環(huán)境與紅外表征系統(tǒng)之間的精確傳送

要實現(xiàn)空間環(huán)境下的原位分析，要求試驗樣品的幾何結(jié)構(gòu)能夠使得待分析表面順利到達各個檢測位置.因此，對摩擦試樣及其夾具的幾何設(shè)計及精度提出了很高要求，同時樣品的精確傳送和定位也要求空間環(huán)境模擬系統(tǒng)和表面分析系統(tǒng)與摩擦試驗機構(gòu)的結(jié)構(gòu)具有良好的匹配.為此我們采用四軸樣品控制馬達對樣品進行4個自由度(面內(nèi)平動、軸線旋轉(zhuǎn)、高度方向)的調(diào)整，結(jié)構(gòu)如圖3所示.

圖3 樣品傳遞倉及其內(nèi)部機械臂的結(jié)構(gòu)原理Fig.3 Structure principle of sample transfer silo and its internal manipulator

2.3 反射光路的建立

反射光路通過光源、原位真空池和光譜儀的計算設(shè)定位置實現(xiàn)，如圖4所示.透光窗口大多選用CaF2、NaCI、KBr及CsI等材料的窗片.其中CaF2制成的窗片檢測范圍小(4 000～1 200 cm-1)，故本項目采用KBr窗片(4 000～450 cm-1).

針對空間潤滑材料性能測試結(jié)構(gòu)表征儀器的迫切需求，我們將FT-IR系統(tǒng)與空間摩擦學(xué)試驗系統(tǒng)集成(如圖5所示)，實現(xiàn)模擬空間環(huán)境下摩擦表面的原位分析功能.此設(shè)計重點解決集群結(jié)構(gòu)的匹配和性能兼容問題，避免環(huán)境對摩擦表面的污染，將潤滑材料的空間摩擦學(xué)行為與其表面及化學(xué)狀態(tài)準確關(guān)聯(lián)拓展了現(xiàn)有儀器的應(yīng)用領(lǐng)域，同時為有關(guān)原位分析試驗提供參數(shù).

圖4 紅外光在原位真空腔內(nèi)的光路圖Fig.4 Optical path of infrared light in in-situ vacuum cavity

圖5 紅外模塊系統(tǒng)實物圖Fig.5 Physical chart of infrared module system

3 系統(tǒng)測試

光譜儀通過樣品推送機構(gòu)與空間模擬試驗系統(tǒng)相連接，摩擦試樣可通過樣品定位裝置移動至分析單元進行表征.圖6為聚合物與鋼環(huán)對摩后使用紅外檢測鋼環(huán)表面形成的轉(zhuǎn)移膜成分，結(jié)果表明,3 679、343 1、3 134、2 361、1 623、1 489、1 300、1 101、996、900、699、571 cm-1分別為CNT的特征峰，610 cm-1為BaSO4的峰值，3 309、1 617、1 226、1 158、1 080 cm-1為腰果油改性酚醛樹脂的特征峰值，475、424 cm-1分別為螯合物Fe(OOC6H5)的峰值.

圖6 聚合物與鋼環(huán)對摩后使用紅外檢測鋼環(huán)表面形成的轉(zhuǎn)移膜成分Fig.6 Infrared detection of transfer film composition on surface of steel ring after rubbing of polymer and steel ring

4 結(jié)論

將模擬空間環(huán)境下的摩擦試驗系統(tǒng)與摩擦試驗技術(shù)相組合,實現(xiàn)了超高真空、交變溫度和原子氧、紫外、質(zhì)子和電子等多種環(huán)境摩擦試驗功能.試驗結(jié)果表明，該技術(shù)可以實現(xiàn)模擬空間超高真空與交變溫度環(huán)境下的摩擦試驗功能,為研究潤滑材料的空間環(huán)境行為提供了必需的試驗條件.本實驗室通過對現(xiàn)有的傅里葉紅外光譜儀進行功能的拓展開發(fā)，通過真空原位分析池集成模擬空間環(huán)境試驗系統(tǒng)，使模擬空間超高真空與交變溫度環(huán)境下的潤滑材料的使役行為及失效機制得以及時表征，實現(xiàn)模擬空間環(huán)境下摩擦表面的原位分析功能，將潤滑材料的空間摩擦學(xué)行為與其表面及化學(xué)狀態(tài)準確關(guān)聯(lián)，通過控制潤滑材料表面和化學(xué)結(jié)構(gòu)優(yōu)化其空間環(huán)境適應(yīng)性，并建立相關(guān)的試驗標準和操作規(guī)范，服務(wù)相關(guān)的研究項目，完成了國家杰出青年基金、國家自然科學(xué)基金以及載人航天、空間實驗室、月球探測等工程相關(guān)的潤滑材料與技術(shù)研究任務(wù).