李海英

大同市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試所 山西大同 037006

氣相色譜儀屬于理化分析儀器，在石油化工、監(jiān)測(cè)環(huán)境、食品藥品及水質(zhì)分析等領(lǐng)域有著較好的應(yīng)用效果，從氣相色譜儀的使用情況來(lái)看，屬于中型精密儀器，組成結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，影響氣相色譜儀檢定效果的因素也相對(duì)較多，對(duì)于技術(shù)人員的操控水平要求也相對(duì)較高。因此，對(duì)當(dāng)前氣相色譜儀檢定中存在的主要問題及應(yīng)對(duì)措施進(jìn)行分析有著較為重要的意義[1]。

1 氣相色譜儀檢定系統(tǒng)的組成

氣相色譜儀主要包含有5個(gè)部分，分別為：數(shù)據(jù)處理、檢測(cè)系統(tǒng)、柱箱系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)及載氣系統(tǒng)等。見圖1。其中數(shù)據(jù)處理是將四個(gè)系統(tǒng)運(yùn)行中檢測(cè)或得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，最終將檢定的效果呈現(xiàn)出來(lái)。

圖1 氣相色譜儀檢定系統(tǒng)組成示意圖

2 當(dāng)前氣相色譜儀檢定中存在的主要問題及應(yīng)對(duì)措施

2.1 載氣系統(tǒng)運(yùn)行中常見的問題及應(yīng)對(duì)措施

氣相色譜儀在檢定的過(guò)程中，氣體是主要的檢定介質(zhì)，隨著載氣種類的變化，純度的變化及流動(dòng)速度的變化等均會(huì)給載氣效果帶來(lái)較大的影響。所以，在氣相色譜儀檢定的過(guò)程中，應(yīng)當(dāng)對(duì)氣路系統(tǒng)進(jìn)行全面檢查，科學(xué)設(shè)定氣體參數(shù)，這對(duì)于保證樣品數(shù)據(jù)信號(hào)能夠正常輸出有著非常大的影響。從載氣系統(tǒng)的運(yùn)行情況來(lái)看，其可能出現(xiàn)的故障及應(yīng)當(dāng)采取的措施主要有：

若載氣系統(tǒng)出現(xiàn)了沒有信號(hào)峰的問題，則技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)對(duì)系統(tǒng)中是否有載氣進(jìn)行檢查，主要是由于系統(tǒng)出現(xiàn)了堵塞所導(dǎo)致。若系統(tǒng)出現(xiàn)了突然滅火或者點(diǎn)火失敗的問題，數(shù)據(jù)基線的波動(dòng)表現(xiàn)出明顯的不規(guī)則性，且周期性毛刺較為明顯，則技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)對(duì)空氣與氫氣的流量比進(jìn)行調(diào)整，找到最佳比例，可較好克服這個(gè)問題。若出現(xiàn)了信號(hào)峰值滯留時(shí)間較長(zhǎng)或者信號(hào)峰值分離度較差的問題，則技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)對(duì)載氣流速進(jìn)行調(diào)整。若信號(hào)峰可以正常滯留，但是靈敏度下降明顯，則應(yīng)當(dāng)對(duì)載氣系統(tǒng)的密閉性進(jìn)行檢查，防止出現(xiàn)漏氣的情況。若基線較粗且產(chǎn)生的噪聲出現(xiàn)了明顯的增加，則技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)對(duì)載氣的純度進(jìn)行針對(duì)性的提升[2]。

2.2 進(jìn)樣系統(tǒng)運(yùn)行中常見的問題及應(yīng)對(duì)措施

氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)主要由進(jìn)樣口與進(jìn)樣針組成。進(jìn)樣量的大小受到進(jìn)樣針的影響較大，特別是進(jìn)樣墊性能影響明顯。隨著進(jìn)樣口溫度的變化，對(duì)樣品是否能夠完全氣化產(chǎn)生直接的影響，因此，數(shù)據(jù)信號(hào)峰形質(zhì)量與數(shù)據(jù)信號(hào)峰峰面積均會(huì)受到進(jìn)樣系統(tǒng)的影響。從當(dāng)前氣相色譜儀使用實(shí)踐來(lái)看，進(jìn)樣系統(tǒng)容易出現(xiàn)的問題及可采取的應(yīng)對(duì)措施主要有：首先，若出現(xiàn)了沒有信號(hào)峰值的問題時(shí)，考慮是樣品未完全氣化導(dǎo)致的，技術(shù)人員可通過(guò)對(duì)進(jìn)樣口溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)的方式，將樣品完全氣化。若出現(xiàn)了峰面積的重復(fù)性相對(duì)較差的情況，技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)秉持快進(jìn)快出的原則，重點(diǎn)考慮是三個(gè)方面的問題：進(jìn)樣針堵塞、進(jìn)樣墊老化、襯管受到污染或者破碎。若進(jìn)樣針堵塞，則應(yīng)當(dāng)更換或者疏通進(jìn)樣針。若出現(xiàn)了進(jìn)樣墊老化的問題，則需對(duì)進(jìn)樣墊進(jìn)行更換。若出現(xiàn)了襯管受到污染或者破損的情況，則應(yīng)當(dāng)更換玻璃襯管。第三，若信號(hào)曲線出現(xiàn)了平頂峰或者圓頭峰的問題時(shí)，技術(shù)人員可采用對(duì)分流比進(jìn)行增加或者對(duì)進(jìn)樣量進(jìn)行針對(duì)性減少的方式實(shí)現(xiàn)對(duì)數(shù)據(jù)曲線的修正。第四，若信號(hào)曲線出現(xiàn)了拖尾峰的問題，則技術(shù)人員可通過(guò)對(duì)進(jìn)樣口溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)的方式實(shí)現(xiàn)對(duì)數(shù)據(jù)曲線的較好修正。第五，若信號(hào)曲線出現(xiàn)了峰半高寬度突然增加或者出現(xiàn)了額外峰的問題，技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)對(duì)進(jìn)樣針進(jìn)行清洗或者對(duì)適當(dāng)?shù)臏p少進(jìn)樣口的溫度，主要目的是為了更好的防治出現(xiàn)樣品分解的問題[3]。

2.3 柱箱系統(tǒng)運(yùn)行中常見的問題及應(yīng)對(duì)措施

柱箱系統(tǒng)主要包含有色譜儀與柱溫箱。待測(cè)樣品性質(zhì)不同，所需的色譜柱的極性與種類也有著較大的不同，樣品分離速度受到柱箱溫度的影響較高，技術(shù)人員在使用氣相色譜儀時(shí)應(yīng)當(dāng)科學(xué)選擇色譜儀，精準(zhǔn)設(shè)定柱溫箱的溫度。從當(dāng)前氣相色譜儀使用情況來(lái)看，柱箱系統(tǒng)常見

故障及應(yīng)當(dāng)采取的應(yīng)對(duì)措施主要有：首先，若出現(xiàn)了沒有信號(hào)峰值的問題，技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)檢查色譜柱接口是否連接好。其次，若出現(xiàn)了信號(hào)峰值不規(guī)則的問題，技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)選擇極性合適的色譜圖。第三，若出現(xiàn)了信號(hào)峰滯留時(shí)間較長(zhǎng)或者峰與峰之間分離度較差的問題，技術(shù)人員可對(duì)柱箱溫度進(jìn)行調(diào)整。第四，若出現(xiàn)了基線漂移較為明顯的問題，主要是由于色譜柱老化導(dǎo)致的，技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)更換色譜柱活對(duì)老化柱進(jìn)行處理。第五，若出現(xiàn)了反峰的問題，技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)對(duì)樣品是否進(jìn)入到色譜柱中進(jìn)行檢查，確保樣品進(jìn)入到色譜柱中。第六，若出現(xiàn)衰減器換擋誤差較大的問題，主要是由于熱導(dǎo)調(diào)零旋鈕并沒有調(diào)整到零點(diǎn)，引起了衰減電阻出現(xiàn)變值，技術(shù)人員在操作時(shí)，在啟動(dòng)機(jī)器后，先對(duì)零點(diǎn)基線進(jìn)行調(diào)整，然后再檢查衰減比例，必要情況下對(duì)衰減電阻進(jìn)行更換。

2.4 檢測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行中常見的問題及應(yīng)對(duì)措施

氣相色譜儀中的檢測(cè)器組成了色譜儀檢測(cè)系統(tǒng)，現(xiàn)階段使用的檢測(cè)器類型主要有NPD、FPD、TCD、ECD、FID等，隨著檢測(cè)器的不同，工作原理也有著較大的差別，不同檢測(cè)器所檢測(cè)的對(duì)象也不同。在檢測(cè)過(guò)程中，應(yīng)當(dāng)確保檢測(cè)器干凈，設(shè)置的溫度也應(yīng)當(dāng)科學(xué)合理，不能出現(xiàn)雜質(zhì)污染的問題。從當(dāng)前氣相色譜儀使用情況來(lái)看，檢測(cè)系統(tǒng)常見故障及應(yīng)當(dāng)采取的應(yīng)對(duì)措施主要有：首先若出現(xiàn)了基線單方向變化的問題，則表明檢測(cè)系統(tǒng)并沒有進(jìn)入到采樣的狀態(tài)，技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)適當(dāng)提高檢測(cè)器溫度，隨著溫度的提升，水蒸氣可較好排出，問題可較好解決。其次，若出現(xiàn)了反常峰或者基線漂移較大、噪聲較大的問題時(shí)，表明檢測(cè)器受到了污染，技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。第三，若出現(xiàn)了信號(hào)峰響應(yīng)值較低的問題時(shí)，技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)對(duì)靈敏度的檔位進(jìn)行調(diào)節(jié)，也需要對(duì)橋流適當(dāng)增加[4]。

3 提升氣相色譜儀的檢定效果的相關(guān)措施

首先，若選擇使用的是多維系統(tǒng)，一般情況下，為提升分析效果，確保檢定任務(wù)完成。對(duì)于色譜柱系統(tǒng)盡量不拆卸，確保系統(tǒng)連接順暢，防止出現(xiàn)漏檢的情況。其次，為了提升檢測(cè)器的使用效能，定期開展有效檢定非常關(guān)鍵?？蛇x擇使用甲苯，不僅能夠符合低溫柱的使用特點(diǎn)，同時(shí)在具體使用時(shí)，在出峰的過(guò)程中，出峰速度較快。第三，為了提升信號(hào)質(zhì)量，在采集時(shí)，應(yīng)當(dāng)做到科學(xué)合理，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)之間有著一定差別，技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)重點(diǎn)關(guān)注，必要情況下可采取措施進(jìn)行校正。第四，加強(qiáng)對(duì)技術(shù)人員的培訓(xùn)力度，為了更好提升氣相色譜儀檢定效果，提升技術(shù)人員的操控水平較為關(guān)鍵，在具體實(shí)施的過(guò)程中，可通過(guò)采取理論培訓(xùn)與實(shí)踐培訓(xùn)相互結(jié)合的方式，推動(dòng)培訓(xùn)實(shí)效提升。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上分析，氣相色譜儀檢定系統(tǒng)相對(duì)復(fù)雜，對(duì)檢定結(jié)果可產(chǎn)生影響的因素也相對(duì)較多，因此，這就需要具體檢定人員，全面認(rèn)識(shí)到氣相色譜儀檢定技術(shù)要點(diǎn)，嫻熟掌握氣相色譜儀的使用技巧，嚴(yán)格按照使用要求，克服常見問題的影響，更好提升氣相色譜儀的檢定精準(zhǔn)性。