韓靜

[摘要] 目的 探討食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法。方法 在食品理化檢驗(yàn)樣品前處理中采用微波消解技術(shù)，并對其應(yīng)用過程中存在的問題進(jìn)行分析，探討一種更簡單有效、經(jīng)濟(jì)快速的樣品前處理方法。結(jié)果 精密稱取豬肉GBW08552 0.4 g，米粉GBW08508 0.5 g及卷心菜GBW08513 0.3 g，消解后測定各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的元素錳、銅、鐵、鋅、汞，連續(xù)測定6次的平均值均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi);通過應(yīng)用微波消解法和國際通用法進(jìn)行樣品消解后比較，差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）;選擇全脂奶粉為消解食品樣品，取樣過程中選擇劑量區(qū)間為0.2～0.5 g，過氧化氫使用劑量遵循由低到高的原則，硝酸試劑使用劑量遵循由高到低的原則，該樣品量及試劑加入量能夠保證完全消解，同時(shí)可保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。結(jié)論 微波消解方法用于食品樣品檢測中具有簡單、快速、穩(wěn)定等優(yōu)勢，能夠提高檢測效率，可為檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性提供保障，值得廣泛推廣應(yīng)用。

[關(guān)鍵詞] 食品;理化檢驗(yàn);樣品;前處理;方法

[中圖分類號] R155.5 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號] 1672-5654（2019）02（a）-0157-02

食品安全關(guān)乎人們的身體健康和生活質(zhì)量，但隨著食品加工廠的逐漸增多，與食品安全隱患有關(guān)的新聞也陸續(xù)被曝光[1]。因此，有效保障市場流通中食品的安全性至關(guān)重要。良好的食品樣品前處理可為整個(gè)理化檢驗(yàn)過程的質(zhì)量提供保證。隨著科技的發(fā)展和進(jìn)步，微波消解技術(shù)以其操作簡單、準(zhǔn)確率高等特點(diǎn)在食品理化檢驗(yàn)中得到廣泛應(yīng)用，其能夠提高檢驗(yàn)效率，并為檢驗(yàn)工作的質(zhì)量提供保證[2]。該研究將微波消解技術(shù)用于食品理化檢驗(yàn)樣品前處理中，以探討其應(yīng)用效果，現(xiàn)報(bào)道如下。

1? 資料與方法

1.1? 儀器設(shè)備

該研究所用儀器包括：微波消解儀、原子吸收分光光度計(jì)、熒光光度計(jì)、火焰、空心陰極燈、萃取儀等，在材料準(zhǔn)備過程中，需要準(zhǔn)備好試劑，包括濃度為30%的過氧化氫、40%的氫氟酸、密度為1.42 g/mL的優(yōu)級純硝酸，金屬標(biāo)準(zhǔn)溶解密度為1 mg/mL，相關(guān)元素使用前需采用硝酸進(jìn)行稀釋，硝酸量為0.5 mmol/L。

1.2? 食品樣品制備

食品樣品制備過程中，需要先將食品樣品進(jìn)行稱量，選擇重量為0.3 g的食品樣品，狀態(tài)為固體或半固體，液體食品取樣時(shí)保持3.0 mL以內(nèi)。若檢測的食品內(nèi)含有酒精，需先進(jìn)行水浴，后將檢測樣品置于1 mL硝酸中浸泡8 min左右，浸泡后加入10 mL水搖勻，后置于微波消解儀中，根據(jù)樣品實(shí)際狀況確定消解時(shí)間和溫度，消解工作完成后，待樣本自動(dòng)冷卻，將檢測樣本置于比色管內(nèi)，對樣品自身具有的微量元素進(jìn)行檢測。

1.3? 檢測方法

食品理化檢驗(yàn)樣品處理前常采用3種方法進(jìn)行檢測，分別為石墨爐原子法、原子熒光光譜法、火焰原子法。

1.3.1 石墨爐原子法操作流程? 炭化過程中，將鉛的溫度設(shè)置為600℃，鎘為500℃，原子化溫度設(shè)置為1 700℃，在干擾性樣品中加入磷酸二氫銨5 μL/L和基體改進(jìn)劑20 g/L，經(jīng)過灰化后，將鉛和鎘的溫度分別控制在800℃、700℃，原子化溫度的鉛控制在2 000℃，鎘的溫度設(shè)置在1 800℃。

1.3.2 原子熒光光譜法? 原子熒光光譜法一般使用于砷元素、汞元素的檢測，在對汞元素進(jìn)行檢測時(shí)，需重視儀器條件的選擇，在進(jìn)行砷元素檢測時(shí)，需將抗壞血酸及硫脲進(jìn)行有效結(jié)合，選擇劑量為150 g/L、100 g/L，混合完成后的溶液容量為5 mL，將其放置于樣品管中，采用硝酸對樣品管中的元素給予定容，達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)刻度即可停止，并將其放置在合適的溫度下，時(shí)間為40 min，若環(huán)境溫度<150℃，則將時(shí)間延長至1 h。詳細(xì)步驟按說明書的指示進(jìn)行，在對砷及汞進(jìn)行檢測時(shí)，保持砷的負(fù)高壓為260 V，載氣流量800 mL/min，燈電流控制在60 mA，容器內(nèi)部指示壓力需<50 Pa，硼氫化鉀15 g/L;汞的負(fù)高壓應(yīng)為240 V，載氣流量設(shè)置為600 mL/min，燈電流控制在40 mA，容器內(nèi)部指示壓力需<40 Pa，硼氫化鉀0.1 g/L，通過曲線法對空白值及樣品溶液給予消解檢測。

1.3.3 火焰原子法? 火焰原子法多用于錳、鐵、鋅、銅等微量元素檢測中，具體操作可結(jié)合說明書指示進(jìn)行，在檢測過程中需要先對空白值進(jìn)行檢測，后對標(biāo)準(zhǔn)元素進(jìn)行檢測，并實(shí)時(shí)檢測樣品容量。

1.4? 統(tǒng)計(jì)方法

該研究所得數(shù)據(jù)通過SPSS 18.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件進(jìn)行系統(tǒng)化分析處理，計(jì)數(shù)資料以（%）表示，進(jìn)行χ2檢驗(yàn);計(jì)量資料采用（x±s）表示，行t檢驗(yàn);P<0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2? 結(jié)果

2.1? 微波消解方法的檢測結(jié)果

精密稱取豬肉GBW08552 0.4 g，米粉GBW08508 0.5 g及卷心菜GBW08513 0.3 g，消解后測定各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的元素錳、銅、鐵、鋅、汞，連續(xù)測定6次的平均值均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi);通過應(yīng)用微波消解法和國際通用法進(jìn)行樣品消解后比較，差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05），見表1。

2.2? 消解試劑量及取樣量的選擇

該研究選擇全脂奶粉為消解食品樣品，取樣過程中選擇劑量區(qū)間為0.2～0.5 g，過氧化氫使用劑量遵循由低到高的原則，硝酸試劑使用劑量遵循由高到低的原則，該樣品量及試劑加入量能夠保證完全消解，以及檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，見表2。

3? 討論

食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理涉及內(nèi)容廣泛，為保證檢驗(yàn)質(zhì)量，必須嚴(yán)格按照規(guī)范進(jìn)行取樣操作，并根據(jù)食品樣品的檢驗(yàn)要求合理選擇微波模式和消解體系，同時(shí)熟練掌握試劑使用量，從而為食品檢驗(yàn)準(zhǔn)確性及安全性提供保障[3]。微波消解儀的應(yīng)用可避免常規(guī)微波消解中，消解液必須趕酸才能實(shí)施砷的預(yù)還原的不足，使消解液直接實(shí)施砷的預(yù)還原，并通過原子熒光光譜進(jìn)行測定，其樣品檢測結(jié)果更穩(wěn)定，且標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值的范圍內(nèi)[4-5]。本研究在溶解體系選擇上，充分考慮檢測樣品的種類及其物理特性，通過溶解體系使相應(yīng)的食品樣品得到消解，其能夠?yàn)闄z測提供對應(yīng)的真溶解空白值，故采用微波消解技術(shù)進(jìn)行樣品檢測，可取得良好的檢測結(jié)果，并提高消解效率，且在消解中能夠保持溶劑體系的高純度。

在消解試劑及取樣量的選擇中，以0.2～0.5g作為取樣量的區(qū)間，硝酸試劑使用量則遵循由高至低的原則，過氧化氫使用量則按照由低到高的程序，可最大程度保證食品樣品檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，并為試驗(yàn)的安全性提供保障[6-7]。與常規(guī)微波消解方法相比，該方式使用劑量較少，空白值低，能夠有效避免由于加酸量大而造成的待測元素?fù)p失及污染，其操作更簡單，消解液均呈透明狀，且不僅可用于鐵、銅、錳、鋅等微量元素的測定，還可在原子熒光光譜儀、原子吸收光譜儀等測定的稀土元素、微量元素中應(yīng)用[8]。

該研究通過試驗(yàn)檢測發(fā)現(xiàn)，微波消解方法用于食品樣品檢測中具有顯著優(yōu)勢，其可避免檢測樣品使用劑量過大而對檢測結(jié)果造成的影響，且簡化了操作流程，提高了檢測效率，是一種簡單、快速、穩(wěn)定的食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理方法，值得廣泛推廣應(yīng)用。

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（收稿日期：2018-11-11）