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        環(huán)保穩(wěn)定劑在PVC阻燃電纜料上應(yīng)用研究

        2019-06-11 09:46:16田維生張會(huì)云
        塑料助劑 2019年2期
        關(guān)鍵詞:粒料剛果紅小試

        田維生 楊 希 張會(huì)云

        (遠(yuǎn)東電纜有限公司,宜興,214257)

        PVC電纜料是電線電纜行業(yè)上使用數(shù)量最多的絕緣和護(hù)套材料,在PVC電纜絕緣料配方上常用穩(wěn)定劑還是復(fù)合鉛鹽類;在PVC電纜護(hù)套料配方上常用穩(wěn)定劑有復(fù)合鉛鹽類與復(fù)合鈣鋅類。

        鋅鹽有較強(qiáng)抑制PVC的變色能力,初期制品的色相好,后期因?yàn)樯傻腪nCl2具有極強(qiáng)的催化脫HCl作用,使得其長(zhǎng)期穩(wěn)定性很差,在后期PVC劇烈變色,尤其鋅皂非常容易急速發(fā)黑,稱為鋅燒現(xiàn)象,表現(xiàn)在制品有黑斑或者全部發(fā)黑;添加后期穩(wěn)定性較好的硬脂酸鈣來彌補(bǔ)鋅鹽后期穩(wěn)定性不足,減少鋅燒,在產(chǎn)生一定數(shù)量的ZnCl2之前,鋅穩(wěn)定效果非常好;用鈣鋅復(fù)合,一方面利用協(xié)同效應(yīng),一方面盡量減少鋅用量。

        但是PVC阻燃料配方上會(huì)用到較多量的硼酸鋅阻燃劑,通用型復(fù)合鈣鋅類穩(wěn)定劑多用到雙季戊四醇類鋅離子鈍化劑,降低鋅離子活性,會(huì)抑制鋅燒現(xiàn)象,但雙季戊四醇會(huì)析出到電纜表面;配方中也會(huì)加入吸酸劑,有的吸酸劑190℃就分解了,分解后體積膨脹現(xiàn)象嚴(yán)重。

        本文就是遠(yuǎn)東電纜有限公司在PVC-ZA護(hù)套料研發(fā)上尋找適宜環(huán)保穩(wěn)定劑的具體試驗(yàn)過程。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 主要原材料

        PVC樹脂為懸浮法通用型SG3;無塵復(fù)合鉛穩(wěn)定劑H;主增塑劑為DOTP;固體增塑劑B-02;復(fù)合阻燃劑HS-1896;色素炭黑DC-1606;成型劑WY-55;重質(zhì)碳酸鈣;環(huán)保穩(wěn)定劑有YC7228系列、HS2802 系列、TS7360 系列、CZL365-NP、TF38系列、HT6802系列、HT7896系列。

        其中:固體增塑劑B-02與成型劑WY-55由江蘇愛特恩公司生產(chǎn);復(fù)合阻燃劑HS-1896與環(huán)保穩(wěn)定劑HT系列由無錫合山化工科技有限公司生產(chǎn);其他均為市售工業(yè)品。

        1.2 主要試驗(yàn)儀器與設(shè)備

        小雙輥開煉機(jī)、平板硫化機(jī)、電子拉力機(jī)、熱穩(wěn)定試驗(yàn)儀、常溫氧指數(shù)測(cè)試儀、高溫氧指數(shù)測(cè)試儀、老化試驗(yàn)箱、成束燃燒試驗(yàn)裝置、自動(dòng)電子密度(比重)儀等。

        1.3 主要生產(chǎn)設(shè)備

        85B/200雙階式配混擠出造粒機(jī)組(南京賽亞橡塑機(jī)械有限公司)、單螺桿塑料擠出機(jī)SJ-150X25C(南京藝工電工設(shè)備有限公司)。

        1.4 性能測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)

        試樣性能測(cè)試按 GB/T 8815-2008、GB/T 2406-2008、GB/T 18380-2008、GB/T 12706-2008等標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 試驗(yàn)用PVC-ZA護(hù)套料基本配方

        在西安奧凱事件后,市場(chǎng)上對(duì)電纜阻燃性能越來越重視,加大抽檢力度,發(fā)現(xiàn)YJV類ZA成束燃燒試驗(yàn)大多通不過。遠(yuǎn)東電纜公司加大了PVCZA護(hù)套料的研發(fā)力度,準(zhǔn)備自產(chǎn),但研發(fā)技術(shù)難度很大,主要難在YJV 4×50這個(gè)規(guī)格上,這是臨界點(diǎn),成品成束燃燒時(shí),要用到800 mm寬梯,雙噴燈;而常用規(guī)格用500 mm標(biāo)準(zhǔn)梯,單噴燈;公司對(duì)阻燃性能關(guān)注更多點(diǎn),一定要用YJV 4×50這個(gè)規(guī)格來驗(yàn)證燃燒性能;公司從2017年下半年就開始研發(fā),從小試、中試、小批量全流程,解決了硬度、鋅燒、粒料斷面氣孔、擠出焦燒、放線斷面氣孔、YJV 4×50成束燃燒等多方面問題。

        本文選用了通過ZA-YJV-4×50成品成束燃燒試驗(yàn)的PVC-ZA護(hù)套料配方為試驗(yàn)基本配方,詳見表1。

        表1 試驗(yàn)用PVC-ZA護(hù)套料基本配方Tab.1 Basic formula of PVC-ZA sheath material for experiments

        2.2 選用無塵復(fù)合鉛穩(wěn)定劑H時(shí)生產(chǎn)出現(xiàn)的問題

        在表1的基本配方中,穩(wěn)定劑選用無塵復(fù)合鉛穩(wěn)定劑H,造粒生產(chǎn)時(shí)工藝正常,粒料性能測(cè)試各項(xiàng)指標(biāo)都符合標(biāo)準(zhǔn),放線生產(chǎn)樣品時(shí)工藝正常,做ZA-YJV-4×50成品成束燃燒驗(yàn)證時(shí)通過。但是在批量放線生產(chǎn)時(shí),連續(xù)1~2 h后,就會(huì)出現(xiàn)焦燒、炭化、噴粉現(xiàn)象,現(xiàn)場(chǎng)跟蹤螺桿清理、擠出溫度與速度調(diào)整,都解決不了問題,致使生產(chǎn)無法順利進(jìn)行下去。

        仔細(xì)分析后認(rèn)為,粒料的耐熱性能不持久,做200℃剛果紅測(cè)試時(shí),只關(guān)注試紙開始變色時(shí)間,不能反映出粒料的耐熱持久性能;準(zhǔn)備完善200℃剛果紅測(cè)試方法,既關(guān)注試紙開始變色時(shí)間,也關(guān)注試紙從開始變色到完全變色的時(shí)間長(zhǎng)短,也就是關(guān)注變色速度,測(cè)試結(jié)果見圖1。

        圖1 PVC-ZA-H護(hù)套料200℃剛果紅測(cè)試后Fig.1 PVC-ZA-H sheath material after 200℃Congo red tests

        從測(cè)試結(jié)果看到:開始變色時(shí)間是109 min,從開始變色到完全變色的時(shí)間是19 min,就說明變色速度很快,但變色分解后體積沒膨脹。

        PVC阻燃料配方上用到較多量的硼酸鋅類阻燃劑,復(fù)合鉛鹽類穩(wěn)定劑開始變色時(shí)間較長(zhǎng),本身就是吸酸劑,分解后體積不膨脹;但它解決不了硼酸鋅類阻燃劑加入后引起的更多鋅燒現(xiàn)象,變色速度很快,導(dǎo)致粒料的耐熱性能不持久。

        2.3 選用鈣鋅穩(wěn)定劑YC7228系列時(shí)生產(chǎn)出現(xiàn)的問題

        在表1的基本配方中,穩(wěn)定劑選用鈣鋅穩(wěn)定劑YC7228系列,造粒生產(chǎn)時(shí)粒料斷面上有氣孔,參見圖2。粒料性能測(cè)試各項(xiàng)指標(biāo)都符合標(biāo)準(zhǔn),放線生產(chǎn)樣品時(shí)護(hù)套截面上有氣孔,參見圖3,致使生產(chǎn)無法順利進(jìn)行下去。

        圖2 PVC-ZA-YC7228護(hù)套料斷面上氣孔情況Fig.2 Stomata in fracture planes of PVC-ZA-YC7228 sheath material

        做200℃剛果紅測(cè)試時(shí),開始變色時(shí)間是100 min,從開始變色到完全變色的時(shí)間是78 min,說明變色速度很慢,但變色分解后體積膨脹較多,可能容易產(chǎn)生斷面氣孔了,測(cè)試結(jié)果見圖4。

        圖3 PVC-ZA-YC7228護(hù)套料護(hù)套截面上氣孔情況Fig.3 Stomata in cross sections of PVC-ZA-YC7228 sheath material

        圖4 PVC-ZA-YC7228護(hù)套料200℃剛果紅測(cè)試后Fig.4 PVC-ZA-YC7228 sheath material after 200℃Congo red tests

        2.4 多系列環(huán)保穩(wěn)定劑的小試驗(yàn)對(duì)比

        在PVC阻燃電纜料上,因有硼酸鋅加入,更會(huì)產(chǎn)生鋅燒現(xiàn)象,需要強(qiáng)化抑制鋅燒體系;需要尋找適宜的環(huán)保穩(wěn)定劑。

        對(duì)環(huán)保穩(wěn)定劑的主要關(guān)注點(diǎn)有:200℃剛果紅熱穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)短?分解變色速度快慢,就是從開始變色到完全變色的時(shí)間長(zhǎng)短?也就是“鋅燒”快慢?完全變色分解后體積的膨脹程度?造粒生產(chǎn)時(shí)粒料斷面上有無氣孔?放線時(shí)管子料斷面上有無氣孔?成品護(hù)套截面上有無氣孔?

        在表1的基本配方中,穩(wěn)定劑選用鈣鋅穩(wěn)定劑 HS2802 系列、TS7360 系列、CZL365-NP、TF38系列、HT6802系列等,進(jìn)行小試對(duì)比,做200℃剛果紅測(cè)試,結(jié)果見圖5~圖9。

        圖5 PVC-ZA-HS2802小試料200℃剛果紅測(cè)試后Fig.5 A small sample of PVC-ZAHS2802 sheath material after 200℃Congo red tests

        圖6 PVC-ZA-TS7360小試料200℃剛果紅測(cè)試后Fig.6 A small sample of PVC-ZATS7360 sheath material after 200℃Congo red tests

        圖7 PVC-ZA-CZL365-NP小試料200℃剛果紅測(cè)試后Fig.7 A small sample of PVC-ZACZL365-NP sheath material after 200℃Congo red tests

        圖8 PVC-ZA-TF38小試料200℃剛果紅測(cè)試后Fig.8 A small sample of PVC-ZA-TF38 sheath material after 200℃Congo red tests

        圖9 PVC-ZA-HT6802小試料200℃剛果紅測(cè)試后Fig.9A small sample of PVC-ZA-HT6802 sheath material after 200℃Congo red tests

        從圖5看到:鈣鋅穩(wěn)定劑HS2802系列開始變色時(shí)間是99 min,從開始變色到完全變色的時(shí)間是29 min,變色速度較快,特別是分解后體積膨脹較多。從圖6看到:鈣鋅穩(wěn)定劑TS7360系列開始變色時(shí)間是150 min,從開始變色到完全變色的時(shí)間是83 min,變色速度很慢,但是分解后體積膨脹太多。從圖7看到:鈣鋅穩(wěn)定劑CZL365-NP系列開始變色時(shí)間是140 min,從開始變色到完全變色的時(shí)間是45 min,變色速度一般,也是分解后體積膨脹太多。從圖8看到:鈣鋅穩(wěn)定劑TF38系列開始變色時(shí)間是90 min,但從開始變色到完全變色的時(shí)間是5 min,變色速度極快,特別是分解后體積膨脹太多。從圖9看到:鈣鋅穩(wěn)定劑HT6802系列開始變色時(shí)間是80 min,剛達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求,從開始變色到完全變色的時(shí)間是35 min,變色速度一般,分解后體積沒有膨脹。

        2.5 選用鈣鋅穩(wěn)定劑HT6802時(shí)生產(chǎn)出現(xiàn)的問題

        經(jīng)小試對(duì)比后,決定先用HT6802系列來進(jìn)行造粒中試,在表1的基本配方中,穩(wěn)定劑選用HT6802系列,造粒生產(chǎn)時(shí)粒料斷面上有氣孔,參見圖10。做200℃剛果紅測(cè)試時(shí),開始變色時(shí)間是52 min,明顯偏短了,從開始變色到完全變色的時(shí)間是34 min,變色速度一般,變色分解后體積沒有膨脹,測(cè)試結(jié)果見圖11。

        圖10 PVC-ZA-HT6802護(hù)套料粒子斷面氣孔情況Fig.10 Stomata of particle sections of PVC-ZA-HT6802 sheath material

        2.6 環(huán)保穩(wěn)定劑HT7896的小試驗(yàn)對(duì)比

        繼續(xù)進(jìn)行穩(wěn)定劑對(duì)比小試驗(yàn),尋找適宜的穩(wěn)定劑品種,與生產(chǎn)廠家充分溝通后,由他們改進(jìn)穩(wěn)定劑配方,開發(fā)了HT7896,在表1的基本配方上小試,200℃剛果紅測(cè)試時(shí),開始變色時(shí)間是92 min,從開始變色到完全變色的時(shí)間是52 min,變色速度較慢,變色分解后體積膨脹甚微,測(cè)試結(jié)果見圖12。

        圖11 PVC-ZA-HT6802護(hù)套料200℃剛果紅測(cè)試后Fig.11 PVC-ZA-HT6802 sheath material after 200℃Congo red tests

        圖12 PVC-ZA-HT7896小試料200℃剛果紅測(cè)試后Fig.12 A small sample of PVC-ZA-HT7896 sheath material after 200℃Congo red tests

        2.7 選用環(huán)保穩(wěn)定劑HT7896時(shí)生產(chǎn)出現(xiàn)的問題

        繼續(xù)小試對(duì)比后,決定用HT7896來進(jìn)行造粒中試,在表1的基本配方中,穩(wěn)定劑選用HT7896,造粒生產(chǎn)時(shí)粒料斷面上無氣孔,參見圖13。做200℃剛果紅測(cè)試時(shí),開始變色時(shí)間是80 min,從開始變色到完全變色的時(shí)間是50 min,變色速度較慢,變色分解后體積膨脹甚微,測(cè)試結(jié)果見圖14。但是到機(jī)臺(tái)上放線生產(chǎn)電纜時(shí),出管子料時(shí)就有很多氣孔,參見圖15,無法正常生產(chǎn)。

        圖13 PVC-ZA-HT7896護(hù)套料粒子斷面氣孔情況Fig.13 Stomata of particle sections of PVC-ZA-HT7896 sheath material

        圖14 PVC-ZA-HT7896護(hù)套料200℃剛果紅測(cè)試后Fig.14 PVC-ZA-HT7896 sheath material after 200℃Congo red tests

        圖15 PVC-ZA-HT7896護(hù)套料放線時(shí)管子料氣孔情況Fig.15 Stomata of tube material of PVC-ZA-HT7896 sheath material

        2.8 環(huán)保穩(wěn)定劑HT7896-1的小試驗(yàn)對(duì)比

        繼續(xù)進(jìn)行穩(wěn)定劑對(duì)比小試驗(yàn),與廠家充分交流后,在HT7896基礎(chǔ)上,調(diào)整配方為HT7896-1,在表1的基本配方上小試,200℃剛果紅測(cè)試時(shí),開始變色時(shí)間是95 min,從開始變色到完全變色的時(shí)間是75 min,變色速度很慢,變色分解后體積膨脹甚微,測(cè)試結(jié)果見圖16。

        圖16 PVC-ZA-HT7896-1小試料200℃剛果紅測(cè)試后Fig.16 A small sample of PVC-ZA-HT7896-1 sheath material after 200℃Congo red tests

        2.9 選用環(huán)保穩(wěn)定劑HT7896-1時(shí)生產(chǎn)情況

        繼續(xù)小試對(duì)比后,決定再用HT7896-1來進(jìn)行造粒中試,在表1的基本配方中,穩(wěn)定劑選用HT7896-1,造粒生產(chǎn)時(shí)粒料斷面上無氣孔,參見圖17。做200℃剛果紅測(cè)試時(shí),開始變色時(shí)間是135 min,穩(wěn)定性很好,從開始變色到完全變色的時(shí)間是75 min,變色速度很慢,變色分解后體積膨脹甚微,測(cè)試結(jié)果見圖18。在機(jī)臺(tái)上放線生產(chǎn)電纜時(shí),護(hù)套斷面沒有氣孔,密實(shí)度好,參見圖19,可以正常生產(chǎn),成品電纜見圖20。

        圖18 PVC-ZA-HT7896-1護(hù)套料200℃剛果紅測(cè)試后Fig.18 PVC-ZA-HT7896-1 sheath material after 200℃Congo red tests

        圖19 PVC-ZA-HT7896-1護(hù)套料放線生產(chǎn)斷面密實(shí)Fig.19 Dense section of PVC-ZA-HT7896-1 sheath material in its wire line production

        圖20 PVC-ZA-HT7896-1護(hù)套料生產(chǎn)的成品電纜Fig.20 Finished cables made of PVC-ZA-HT7896-1 sheath material

        3 ZA-YJV-4×50成品成束燃燒性能驗(yàn)證及護(hù)套常規(guī)性能測(cè)試

        YJV類電纜成品成束燃燒性能與產(chǎn)品的工藝結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)關(guān)聯(lián)性很強(qiáng),ZA-YJV-4×50的工藝結(jié)構(gòu)是銅導(dǎo)體+XLPE絕緣+無鹵阻燃填充繩+4層低煙無鹵高阻燃帶+PVC-ZA阻燃護(hù)套料,線外徑33.4 mm,參見圖21。A類成束燃燒需要10根試樣,用800 mm寬梯,雙噴燈,燃燒后炭化高度在1.7米,說明試樣ZA-YJV-4×50的成束燃燒性能很好,燃燒前后的對(duì)比樣品參見圖22-24;ZA-YJV-4×50的PVC-ZA-HT7896-1護(hù)套料常規(guī)性能測(cè)試結(jié)果見表2。

        圖21 PVC-ZA-HT7896-1護(hù)套料生產(chǎn)的YJV-4×50Fig.20 YJV-4×50 made of PVC-ZA-HT7896-1 sheath material

        圖22 PVC-ZA-HT7896-1護(hù)套料生產(chǎn)的YJV-4×50燃燒前Fig.22 YJV-4×50 before combustion made of PVC-ZA-HT7896-1 sheath material

        圖23 PVC-ZA-HT7896-1護(hù)套料生產(chǎn)的YJV-4×50燃燒后Fig.23 YJV-4×50 in combustion made of PVC-ZA-HT7896-1 sheath material

        圖24 PVC-ZA-HT7896-1護(hù)套料生產(chǎn)的YJV-4×50燃燒中Fig.24 The YJV-4×50 after combustion made of PVC-ZA-HT7896-1 sheath material

        4 結(jié)論

        PVC阻燃料配方上會(huì)用到較多量的硼酸鋅類阻燃劑,復(fù)合鉛鹽類穩(wěn)定劑解決不了硼酸鋅類阻燃劑加入后引起的更多鋅燒現(xiàn)象。通用型復(fù)合鈣鋅類穩(wěn)定劑雖然有抑制鋅燒現(xiàn)象的成份,但大多品種熱穩(wěn)定時(shí)間偏短,分解后體積膨脹現(xiàn)象嚴(yán)重,粒料斷面上容易產(chǎn)生氣孔。經(jīng)多次試驗(yàn)對(duì)比并工藝驗(yàn)證的HT7896-1是90℃PVC阻燃料上適宜的環(huán)保穩(wěn)定劑,用了HT7896-1環(huán)保穩(wěn)定劑的90℃PVC阻燃護(hù)套料,其200℃剛果紅熱穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng),從開始變色到完全變色的時(shí)間長(zhǎng),分解變色速度很慢,解決了PVC阻燃料“鋅燒”問題,完全變色分解后體積膨脹甚微,造粒生產(chǎn)時(shí)粒料斷面上無氣孔,放線時(shí)管子料斷面上無氣孔,成品護(hù)套截面上無氣孔,成品ZA-YJV-4×50的成束燃燒性能通過,粒料100℃240 h老化性能與熱失重都很好,完全滿足相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。

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