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        超聲波輔助溶劑處理廢白土技術的實驗研究

        2019-06-05 05:40:36王延臻許海龍宋春敏
        石油煉制與化工 2019年6期
        關鍵詞:油分白土極性

        高 麗,王延臻,許海龍,3,宋春敏

        (1.中國石油大學勝利學院應用化學系,山東 東營 257061;2.中國石油大學(華東)化學工程學院;3.中海油(青島)重質油加工工程技術研究中心有限公司)

        潤滑油和石蠟白土精制的過程中會產(chǎn)生大量含油廢白土,全國每年約產(chǎn)生300 kt,而這些廢白土中含油約30%,其中有約2/3是優(yōu)質的潤滑油或石蠟,若不能較好地回收再利用,將會造成環(huán)境污染和資源浪費。近年來相繼出現(xiàn)了高壓壓榨法[1]、水煮法[2]、表面活性劑法[3]、溶劑抽提法[4]、超臨界萃取法[5]等廢白土中油分的提取方法及用作型砂添加劑[6]、制取4A分子篩[7]、做有機膨潤土[8]等廢白土的再利用方法。以上處理方法,并沒有實現(xiàn)廢白土中油料的完全回收,而且生產(chǎn)過程也比較復雜,產(chǎn)生二次污染的可能性很高,廢白土沒有得到再生和重復利用。考慮到超聲波在吸附-脫附方面的超常作用,以及其微擾動作用和穿透性[9-12],將其用于廢白土的處理,結合本課題組發(fā)明的復合溶劑脫附方法[13],會產(chǎn)生耦合作用,對微孔孔道的恢復十分有利。為了恢復白土的孔道和活性,使再生白土能夠重復使用,以及減少環(huán)境污染,本課題采用超聲波輔助復合溶劑脫附萃取工藝提取廢白土中的油,考察工藝條件對廢白土中的油分回收量的影響,并與傳統(tǒng)的攪拌處理工藝相比較。

        1 實 驗

        1.1 原料與試劑

        廢白土取自中海瀝青股份有限公司,外觀呈灰黑色泥土狀,并略帶溶劑糠醛氣味。90~120 ℃(沸程)石油醚、95%(純度)乙醇,均為分析純。

        1.2 廢白土處理及油回收方法

        廢白土處理工藝流程如圖1所示。

        圖1 油分回收工藝流程示意

        廢白土中油分回收方法如下:

        (1)理想油回收:取100 g廢白土(含油量約31.2 g)放入燒杯中,加入一定量的非極性溶劑(90~120 ℃石油醚),攪拌均勻,加熱到試驗所需溫度,經(jīng)超聲波清洗儀或增力電動攪拌器處理一定時間,再經(jīng)抽濾漏斗分離固-液混合物,得半再生白土。將抽濾得到的液體加熱蒸餾回收溶劑,將蒸餾后的液體在130 ℃、-0.08 MPa下真空干燥2 h,得廢白土中的理想油。

        (2)非理想油回收:向(1)得到的半再生白土中加入混合溶劑(非極性溶劑90~120 ℃石油醚和極性溶劑95%乙醇按體積比7∶3混合),攪拌均勻,后續(xù)過程和條件同(1),得廢白土中的非理想油。

        2 結果與討論

        2.1 溶劑用量對油分回收量的影響

        取100 g廢白土,在超聲波頻率40 kHz、溫度30 ℃、時間10 min、非極性溶劑抽提2次、混合溶劑抽提2次的條件下,考察溶劑用量對油分回收量的影響,結果見圖2。由圖2可知,隨著溶劑用量的增加,油分回收量升高,溶劑用量80 mL后,油分回收量升高緩慢。溶劑用量越大,油分在廢白土和溶劑之間的濃度差越大,愈有利于油分的回收,但溶劑用量過大,溶劑消耗增加、回收困難,故選擇溶劑用量為80 mL。

        圖2 溶劑用量對油分回收量的影響●—理想油; ▲—總油分

        2.2 超聲波處理時間對油分回收量的影響

        取100 g廢白土,在超聲波頻率40 kHz、溫度30 ℃、溶劑用量80 mL、非極性溶劑抽提2次、混合溶劑抽提2次的條件下,考察超聲波處理時間對油分回收量的影響,結果見圖3。由圖3可知:油分回收率隨著超聲波作用時間的延長呈上升趨勢,在處理時間為10 min時,總油分回收量為29.1 g,其中理想油回收率為23.4%,這是因為隨著超聲處理時間的延長,更多白土微孔結構中吸附的油分在超聲波的作用下脫附;當超聲處理時間長于10 min后,隨時間的延長油分回收量增加變緩。綜合考慮,選擇超聲波處理時間為10 min。

        圖3 超聲波處理時間對油分回收量的影響●—理想油; ▲—總油分

        2.3 超聲波處理溫度對油分回收量的影響

        在超聲波處理時間為10 min、其他條件不變的情況下,考察超聲波處理溫度對油分回收量的影響,結果見圖4。由圖4可知:在20~30 ℃范圍內,隨著溫度的升高,油分回收量升高;溫度超過30 ℃后,油分回收量反而降低。這是因為隨著溫度的提高,油品黏度降低,油和白土的黏附力降低,有利于油分回收;但溫度過高,超聲空化作用反而減弱,油分回收效果差,故最佳處理溫度為30 ℃。

        圖4 超聲波處理溫度對油分回收量的影響●—理想油; ▲—總油分

        2.4 超聲波處理次數(shù)對油分回收量的影響

        溫度為30 ℃、在其他條件不變的情況下,考察超聲波處理2次(非極性溶劑處理1次,混合溶劑處理1次)、3次(非極性溶劑處理1次,混合溶劑處理2次)、4次(非極性溶劑處理2次,混合溶劑處理2次)、5次(非極性溶劑處理3次,混合溶劑處理2次)、6次(非極性溶劑處理3次,混合溶劑處理3次)、7次(非極性溶劑處理4次,混合溶劑處理3次)時對油分回收量的影響,結果見圖5。由圖5可知,超聲波處理次數(shù)對油分回收量影響顯著,處理次數(shù)增加,回收量提高,經(jīng)4次處理后,總油分回收量可達到29 g以上,后3次處理回收量增加不顯著,且增加處理次數(shù)會增加溶劑消耗,故選擇超聲波處理次數(shù)為4。

        圖5 超聲波處理次數(shù)對油分回收量的影響

        2.5 超聲波頻率對油分回收量的影響

        在其他條件不變的情況下,用非極性溶劑抽提2次,混合溶劑抽提2次,改變超聲波頻率,分別在無超聲波作用及40,53,68 kHz下進行試驗,考察超聲波頻率對油分回收量的影響,結果見圖6。由圖6可知:隨著超聲波頻率的增大,油分回收量增加,這主要是由于頻率增大,超聲波空化作用增強,清洗力度增大所致;無超聲作用下油分回收量為21.8 g,而相同條件下超聲波頻率68 kHz時油分回收量可達到30.4 g。

        圖6 超聲波頻率對油分回收量的影響

        2.6 超聲波處理與攪拌處理2種油分回收方法的比較

        取廢白土100 g,采用增力電動攪拌器回收油分,溫度30 ℃,由于電動攪拌過程溶劑太少不能實現(xiàn)連續(xù)均勻攪拌,故溶劑用量由80 mL提高至100 mL,非極性溶劑抽提2次,混合溶劑抽提2次,油分回收量隨時間的變化見圖7。由圖7可知,油分回收量隨著攪拌時間的增加而增加,40 min后增加緩慢。綜合考慮,最佳攪拌時間為40 min。

        圖7 傳統(tǒng)攪拌法油分回收量與處理時間的關系

        取廢白土樣品100 g,采用增力電動攪拌器攪拌回收油分,攪拌時間40 min,溶劑用量100 mL,非極性溶劑抽提2次,混合溶劑抽提2次,油分回收量隨溫度的變化見圖8。由圖8可知,處理溫度在30~50 ℃時,油分回收量隨處理溫度升高而升高,但溫度高于60 ℃時,油分回收量減少。為溫度升高時,油分子熱運動加劇,掙脫白土的能力增強,同時油與溶劑黏度降低,擴散阻力減小,有利于廢白土中油分的脫除,油分回收量增加;但溫度過高時,會造成溶劑沸騰,油分子擴散困難,脫油效果差,故最佳處理溫度為50~60 ℃。

        圖8 傳統(tǒng)攪拌法油分回收量與處理溫度的關系

        綜合圖6~圖8,攪拌法處理在溶劑用量100 mL(100 g廢白土)、處理溫度50 ℃、處理時間40 min時,油分回收量可達到30 g以上,與超聲波處理相比,要達到相同的效果,攪拌法需要更高的溫度、更長的時間和更多的溶劑。超聲波處理廢白土回收油分,主要是利用超聲波的空化作用對廢白土中吸附的油進行撞擊、剝離,以達到脫除油的目的。在脫油過程中產(chǎn)生湍流效應、微擾效應、聚能效應和界面效應,這4種效應的存在可以減少油層厚度,減弱油對白土表面的黏附應力,增加攪拌、擴散作用,加速白土中油的剝離,強化溶劑的清洗作用,減少溶劑消耗。

        2.7 再生白土和回收油性質測定

        將再生白土和新鮮活性白土用于潤滑油補充精制,結果見表1。從表1可以看出,再生白土和新鮮白土一樣具有改善油品色度的能力,比表面積的數(shù)據(jù)顯示再生白土的吸附能力大部分得到恢復,脫氮能力基本相當,精制油的氧化安定性也基本相當,因此再生白土可用于潤滑油的補充精制。

        表1 再生白土和新鮮白土的性質及精制效果對比

        回收的理想油的性質和族組成見表2。由表2可以看出,從廢白土中回收的理想油顏色淺,酸度低,符合環(huán)烷基基礎油的特性。

        表2 理想油的性質和族組成

        回收的非理想油的族組成如表3所示。從表3可以看出,非理想油中的飽和分含量很低,膠質含量很高,可用于生產(chǎn)燃料油、模具油、橡膠填充油等低品質工業(yè)用油。

        表3 非理想油的族組成 w,%

        2.8 廢白土超聲波法回收油的經(jīng)濟估算

        在超聲波頻率68 kHz、溫度30 ℃、時間10 min、溶劑用量80 mL(100 g廢白土)、非極性溶劑抽提2次、混合溶劑抽提2次的條件下,對初始油質量分數(shù)為312 mg/g的廢白土進行處理,1 t廢白土可以回收304 kg油,回收油價格按3 500元/t 計算,回收油價值為1 064元;再生白土價格按1 200元/t計算,再生白土價值為835元;如果廢白土送到廠外具有環(huán)保資質的企業(yè)處理,處理費用約3 300元/t;廢白土加工費按400元/t計算,該方法處理1 t廢白土可產(chǎn)生4 799元的綜合效益。該技術不僅可以減少環(huán)境污染,而且避免資源浪費,使白土得以循環(huán)利用,為企業(yè)帶來較好的經(jīng)濟效益。

        3 結 論

        (1)采用超聲波輔助溶劑處理廢白土時,超聲波的空化作用加上溶劑的萃取作用,顯著提高了廢白土中油分的回收率。與攪拌法處理廢白土相比,超聲波法提高了油分回收率,縮短了處理時間,降低了處理溫度,減少了溶劑消耗。

        (2)以100 g廢白土樣品為例,在超聲波頻率68 kHz、溶劑用量80 mL、溫度30 ℃、時間10 min、非極性溶劑抽提2次、混合溶劑抽提2次的條件下,總油分回收量可達30.4 g。回收的理想油可作潤滑油基礎油,回收的非理想油可用于生產(chǎn)低品質工業(yè)用油或燃料油。再生白土的吸附能力大部分得到恢復,可用于潤滑油補充精制。超聲波輔助溶劑處理廢白土工藝不僅對廢白土再生有很好的效果,還能將理想油和非理想油分開回收,該工藝技術上可行,處理1 t廢白土可產(chǎn)生4 799元的綜合效益。

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