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        干擾系數(shù)-等離子發(fā)射光譜法測(cè)定脫硝催化劑中的鉀、鈉、鋁含量

        2019-06-05 06:21:10梁立偉陳斯佳榮麗麗
        石油煉制與化工 2019年6期
        關(guān)鍵詞:催化劑

        張 巖,梁立偉,陳斯佳,榮麗麗

        (1.中國(guó)石油石油化工研究院大慶化工研究中心,黑龍江 大慶 163714;2.東北石油大學(xué))

        我國(guó)的電站和電廠建設(shè)是以煤炭為主要能源,大部分煙塵、二氧化硫、氮氧化物和二氧化硫的排放量大都來自于煤炭燃燒。近年來,我國(guó)對(duì)于氮氧化物排放要求漸趨嚴(yán)格,因此研究既經(jīng)濟(jì)又有效的燃煤電廠煙氣脫硝方法日益緊迫和重要。選擇性催化還原(SCR)脫硝技術(shù)具有脫硝效率高,工藝流程簡(jiǎn)單,無廢水、廢渣再處理,已成為煙氣脫硝的主流技術(shù),催化劑是SCR脫硝系統(tǒng)的技術(shù)核心。商業(yè)SCR催化劑活性組分為V2O5,載體為TiO2,助催化劑為WO3或MoO3。除上述主要成分外,催化劑中還含有少量的維持催化劑機(jī)械穩(wěn)定性的成分,主要有SiO2,Al2O3,CaO,Na2O,K2O,BaO等。這些氧化物的含量雖然低,但對(duì)維持催化劑的穩(wěn)定以及將活性組分分散到載體上起著至關(guān)重要的作用[1-3]。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 31590—2015《煙氣脫硝催化劑化學(xué)成分分析》方法[4]以及GB/T 33104—2016《船用SCR蜂窩式脫硝催化劑檢測(cè)》方法對(duì)上述氧化物[5]均采用X熒光光譜(XRF)的方法測(cè)定。XRF方法雖然制樣簡(jiǎn)單,分析速度快,但能譜技術(shù)對(duì)堿金屬的測(cè)定下限不理想。等離子發(fā)射光譜法具有準(zhǔn)確度和精密度高、檢測(cè)下限低、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),適合于堿金屬在該測(cè)量范圍內(nèi)的檢測(cè)。本研究采用干擾系數(shù)法消除各主量元素對(duì)K,Na,Al的干擾,高溫熔融技術(shù)處理SCR脫硝催化劑樣品,電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定SCR脫硝催化劑中的K,Na,Al含量。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 儀器及工作參數(shù)

        電感耦合等離子(ICP)發(fā)射光譜儀,美國(guó)PE公司生產(chǎn),Optima 5300DV型,波長(zhǎng)范圍165~782 nm,頻率40.68 MHz,積分時(shí)間5~10 s,溶液提升率1.5 mL/min,等離子流量15 L/min,輔助氣流量0.2 L/min,霧化氣流量0.8 L/min,功率1 250 W。

        1.2 主要試劑

        K,Na,Al,V,W,Si,Ca,Ba標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液為1 000 mg/L優(yōu)級(jí)純?cè)噭?,?guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心生產(chǎn);高純金屬鈦,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心生產(chǎn);濃鹽酸,優(yōu)級(jí)純,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%;酒石酸、四硼酸二鋰,優(yōu)級(jí)純,天津科密歐化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn);二次無離子水;高純氬氣,純度99.99%。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

        1.3.1 稀鹽酸溶液 濃鹽酸溶液加入去離子水配制成5%的稀鹽酸溶液,備用。

        1.3.2 酒石酸-鹽酸混合溶液 稱取2.5 g酒石酸溶于250 mL經(jīng)20 mL濃鹽酸酸化的水中,用去離子水定容至500 mL,得到酒石酸-鹽酸混合溶液。

        1.3.3 Ti溶液 稱取5 g高純金屬鈦于燒杯中,加25 mL濃鹽酸溶解,再用5%的鹽酸移入100 mL容量瓶中,定容,得到5%的Ti溶液。

        1.3.4 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液 移取1,2,4,6,8 mL K,Na,Al標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別置于100 mL容量瓶中,加入0.5 g四硼酸二鋰、20 mL酒石酸-鹽酸混合溶液,定容,搖勻,得到K,Na,Al質(zhì)量濃度為10.0,20.0,40.0,60.0,80.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,并制備空白溶液備用。

        1.4 樣品的處理

        SCR脫硝催化劑樣品取自某煉化公司。準(zhǔn)確稱取0.5 g(精確到0.000 1 g)催化劑樣品放入鉑金坩堝中,加入0.5 g四硼酸二鋰,攪拌均勻后置于(950±50)℃馬弗爐中恒溫熔融5 min,取出,攪拌,再放入馬弗爐中恒溫10 min,取出,冷卻至室溫,加入20 mL酒石酸-鹽酸混合溶液,于150 ℃加熱30 min左右,直至完全溶解,溶液呈透明狀態(tài)。將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,稀釋至刻度,備用。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 分析線的選擇

        采用ICP測(cè)試樣品時(shí),每個(gè)元素有很多條分析線,通常情況下要選擇靈敏度高、光譜干擾少、背景低、信噪比高的譜線作為樣品分析線[6]。SCR脫硝催化劑樣品中K,Na,Al的含量較低,因此只能選擇靈敏線作為分析線。K的靈敏線為766.5 nm和769.9 nm,Na的靈敏線為589.0 nm和589.6 nm,Al的靈敏線為396.1 nm,以下分別用K(766.5),K(769.9),Na(589.0),Na(589.6),Al(396.1)表示,K和Na最終靈敏線的選擇要看其干擾情況以及干擾的消除情況而定。

        2.2 光譜干擾的產(chǎn)生

        由于含待測(cè)元素的樣品中存在其他原子或分子在選定波長(zhǎng)處的譜線,使待測(cè)元素譜線和其它譜線重疊,無法分辨,從而產(chǎn)生光譜干擾。采用XRF方法對(duì)SCR脫硝催化劑樣品進(jìn)行半定量分析,得到主量元素的含量,結(jié)果見表1。在脫硝劑樣品中加入質(zhì)量濃度為10.0 mg/L的K,Na,Al混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定各主量元素中K,Na,Al各譜線的相對(duì)強(qiáng)度,結(jié)果見表2。相對(duì)強(qiáng)度為加入干擾元素的各元素光譜強(qiáng)度與無干擾元素的各元素光譜強(qiáng)度之比。

        表1 SCR脫硝催化劑樣品中主量元素含量

        表2 主量元素對(duì)測(cè)定元素譜線強(qiáng)度的影響

        從表2可以看出,除Ti元素外,其他元素譜線的相對(duì)強(qiáng)度無明顯變化,表明除Ti外的其他主量元素對(duì)K,Na,Al含量的測(cè)定無干擾;而Ti元素在質(zhì)量濃度為5 000 mg/L時(shí),各元素的相對(duì)強(qiáng)度都有不同程度的增加。不同濃度的Ti對(duì)測(cè)定元素的干擾情況見表3。

        表3 Ti對(duì)測(cè)定元素的干擾

        從表3可以看出:當(dāng)Ti質(zhì)量濃度為500 mg/L和800 mg/L時(shí),K,Na,Al元素的譜線相對(duì)強(qiáng)度沒有明顯變化,當(dāng)Ti質(zhì)量濃度達(dá)到1 000 mg/L時(shí),各元素的相對(duì)強(qiáng)度有不同程度的增大,便會(huì)對(duì)測(cè)定元素產(chǎn)生光譜干擾;隨著Ti質(zhì)量濃度逐漸增大,各元素的相對(duì)強(qiáng)度增加幅度越來越大,表明光譜干擾越來越嚴(yán)重。

        2.3 光譜干擾的消除

        2.3.1 消除方法 消除光譜干擾的影響可以通過以下幾種方法:①改變波長(zhǎng),選擇其他的靈敏線,但K,Na,Al除上述靈敏線外,沒有其他靈敏線;②采用快速譜線自動(dòng)擬合技術(shù)對(duì)被分析元素和干擾元素的標(biāo)樣進(jìn)行檢測(cè),用所得到的譜圖數(shù)據(jù)進(jìn)行圖形解析,從而將被分析譜線旁邊的干擾譜線剝離出去,該技術(shù)軟件已經(jīng)比較成熟,但一些老式儀器和非全譜直讀儀器不具備該功能,因此該技術(shù)不具有普及性;③采用干擾系數(shù)法,通過測(cè)定干擾元素及標(biāo)準(zhǔn)溶液在待測(cè)元素譜線位置處的強(qiáng)度,求出干擾元素的干擾量,即干擾系數(shù),再計(jì)算出應(yīng)予扣除干擾線影響的濃度[6-7]。

        2.3.2 干擾系數(shù)法消除光譜干擾 干擾系數(shù)(K)是指干擾元素所造成分析元素濃度升高(干擾等效濃度)與干擾元素濃度的比值[8],可用下式表示:

        K=C/CN

        (1)

        式中:CN為分析方法所確認(rèn)的干擾元素質(zhì)量濃度,一般選用1 000 mg/L;C為干擾元素在分析元素波長(zhǎng)處所貢獻(xiàn)的濃度,即背景等效濃度。

        表4列出了當(dāng)Ti質(zhì)量濃度為1 000 mg/L時(shí),在各分析元素波長(zhǎng)處測(cè)得增加的相對(duì)強(qiáng)度和濃度,以及分析元素的干擾系數(shù)。從表4可以看出,譜線強(qiáng)度經(jīng)過校正后,校正相對(duì)強(qiáng)度均接近100,說明干擾全部消除。

        表4 各分析元素的干擾系數(shù)

        2.4 樣品測(cè)定

        根據(jù)表4測(cè)得的干擾系數(shù)(K),按式(2)計(jì)算各分析元素的實(shí)際濃度[9]。

        C校正=C表觀-KC干擾

        (2)

        式中:C干擾為溶液中干擾元素的濃度;C表觀為分析元素的濃度;C校正為經(jīng)過校正計(jì)算后分析元素的實(shí)際濃度。

        表5列出了干擾系數(shù)法測(cè)定樣品中K,Na,Al的濃度,干擾物Ti的質(zhì)量濃度為4 800 mg/L,表觀濃度中扣除由于干擾物帶來的干擾濃度,即為分析元素的實(shí)際濃度。從表5可以看出,采用干擾系數(shù)法可以消除Ti帶來的光譜干擾,得到K,Na,Al的實(shí)際含量。

        表5 樣品中K,Na,Al的含量

        2.5 校準(zhǔn)曲線和方法檢出限

        按照給出的測(cè)定條件,以濃度為橫坐標(biāo),譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。用所建標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定11次空白溶液,計(jì)算3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該方法的檢出限,結(jié)果見表6。從表6可以看出,K,Na,Al元素質(zhì)量濃度在10.0~80.0 mg/L范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)大于0.999,具有良好的線性關(guān)系,并具有較低的檢出限。

        表6 標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)和檢出限

        2.6 精密度和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

        按照1.4節(jié)樣品制備方法,利用干擾系數(shù)法消除Ti帶來的光譜干擾,考察本方法的精密度和準(zhǔn)確度。先測(cè)定樣品中K,Na,Al 的含量,進(jìn)行精密度試驗(yàn),再在樣品中加入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定其回收率,結(jié)果見表7和表8。由表7和表8可以看出,K,Na,Al測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%,回收率在97%~103%,方法具有良好的精密度和較高的準(zhǔn)確度,能夠滿足測(cè)定要求。

        表7 精密度試驗(yàn)結(jié)果

        表8 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

        3 結(jié) 論

        采用高溫熔融技術(shù)處理選擇性催化還原(SCR)脫硝催化劑樣品,在電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定SCR脫硝催化劑中的K,Na,Al含量時(shí)采用干擾系數(shù)法消除各主量元素對(duì)K,Na,Al的干擾。K,Na,Al元素質(zhì)量濃度在10.0~80.0 mg/L范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)大于0.999,具有良好的線性關(guān)系,并具有較低的檢出限,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%,回收率為97%~102%。

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