懷閃閃，郭乾玲，董婉婉，丁小亮，張平平，湯有宏，孫珍坤

（1.安徽古井貢酒股份有限公司，安徽亳州236820；2.安徽潤安信科檢測科技有限公司，安徽亳州236820）

在釀酒實(shí)際生產(chǎn)中，釀酒原料的好壞直接影響著白酒的質(zhì)量和出酒率。雜質(zhì)及不完善粒則是衡量原料質(zhì)量優(yōu)劣的一個(gè)重要指標(biāo)。準(zhǔn)確檢測原糧雜質(zhì)和不完善粒顯得尤為重要，在檢測過程中若要保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，關(guān)鍵控制要素之一是對檢測方法的準(zhǔn)確性和檢測結(jié)果的有效性實(shí)施掌控[1]。國標(biāo)規(guī)定不完善粒定義：受到損傷但尚有使用價(jià)值的顆粒，包括下列幾種：蟲蝕粒、病斑粒、破損粒、生芽粒、熱損傷、生霉粒。而原糧的雜質(zhì)是指通過規(guī)定篩層和無使用價(jià)值的物質(zhì)，包括篩下物、無機(jī)雜質(zhì)、有機(jī)雜質(zhì)。

1 材料和方法[2]

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

小麥、高粱、玉米。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

PL2002電子分析天平；谷物篩選器（轉(zhuǎn)速110～120 r/min，可自動控制以1 min為間隔按順時(shí)針和逆時(shí)針各轉(zhuǎn)動1次）；谷物選篩（1.5 mm、2.0 mm、3.0 mm、4.5 mm和12.0 mm圓孔篩并配有篩底和篩蓋，可配合篩選器使用）；分樣器。

1.2 驗(yàn)證方法

采用《糧油檢驗(yàn)糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)》GB/T 5494—2008的檢驗(yàn)方法，對原糧進(jìn)行雜質(zhì)及不完善粒檢驗(yàn)，通過不同人員對不同粒型糧食的檢驗(yàn)，對比不同人員分析檢測結(jié)果誤差，驗(yàn)證其方法的重復(fù)性、準(zhǔn)確性、可行性和可靠性；驗(yàn)證其精密度是否符合《糧油檢驗(yàn)糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)》GB/T 5494—2008中的要求。

1.3 檢驗(yàn)方法

1.3.1 方法原理

檢驗(yàn)雜質(zhì)的試樣分大樣、小樣兩種，大樣用于檢驗(yàn)大樣雜質(zhì)，包括大型雜質(zhì)和絕對篩層的篩下物；小樣是從檢驗(yàn)過大樣雜質(zhì)的樣品中分出少量試樣，檢驗(yàn)與糧粒大小相似的并肩雜質(zhì)，同時(shí)按照標(biāo)準(zhǔn)檢出不完善粒。

1.3.2 樣品制備

按GB5491的規(guī)定扦樣和分樣方法進(jìn)行樣品制備，按照國標(biāo)GB5491的規(guī)定分取試樣至表1規(guī)定的試樣用量。

1.3.3 檢驗(yàn)步驟

按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的篩層套好(大孔篩在上，小孔篩在下，套上篩底)，取試樣放入篩上，蓋上篩蓋，放在電動篩選器上，接通電源，打開開關(guān)，選篩自動地向左向右各篩1 min(110～120 r/min)，篩后靜止片刻，將篩上物和篩下物分別倒入分析盤內(nèi)，卡在篩孔中間的顆粒屬于篩上物。

篩選不同糧食試樣采用的篩層規(guī)格如下：

小麥：1.5 mm，4.5 mm。

高粱：2.0 mm，4.0 mm。

玉米：3.0 mm，12.0 mm。

1.3.3.1 大樣雜質(zhì)檢驗(yàn)

從平均樣品中，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定分取試樣至表1規(guī)定的大樣用量(m)，精確至1 g，按規(guī)定的篩選法分2次進(jìn)行篩選(特大粒糧食、油料分4次篩選)，然后揀出篩上大型雜質(zhì)和篩下物合并稱量(m1)，精確至0.01 g(小麥大型雜質(zhì)在4.5 mm篩上揀出)。

1.3.3.2 小樣雜質(zhì)檢驗(yàn)

從檢驗(yàn)過大樣雜質(zhì)的試樣中，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定分取試樣至表1規(guī)定的小樣用量(m2)，小樣用量不大于100 g時(shí)，精確至0.01 g；小樣用量大于100 g時(shí)，精確至0.1 g，倒入分析盤中，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定揀出小樣雜質(zhì)稱量(m3)，精確至0.01 g。

表1 雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)試樣用量規(guī)定表

1.3.3.3 不完善粒檢驗(yàn)

在檢驗(yàn)小樣雜質(zhì)的同時(shí)，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定揀出不完善粒稱量(m4)，精確至0.01 g。

1.4 結(jié)果計(jì)算方法

大樣雜質(zhì)含量（M）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（1）計(jì)算：

式中：m1——大樣雜質(zhì)質(zhì)量，單位為克（g）；m——大樣質(zhì)量，單位為克（g）。

在重復(fù)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.3%，求其平均值，即為測試結(jié)果。

小樣雜質(zhì)含量（N）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（2）計(jì)算：

式中：m3——小樣雜質(zhì)質(zhì)量，單位為克（g）；m2——小樣質(zhì)量，單位為克（g）。

在重復(fù)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.3%，求其平均值，即為測試結(jié)果。

不完善粒（C）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（3）計(jì)算：

式中：m4——不完善粒質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——小樣質(zhì)量，單位為克（g）。

在重復(fù)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值，大粒，特大粒不大于1.0%，中小粒糧不大于0.5%，求其平均值，即為測試結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 大樣雜質(zhì)的測定結(jié)果（表2）

大樣雜質(zhì)的測定結(jié)果見表2，由表2數(shù)據(jù)分析得，《糧油檢驗(yàn)糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)》GB/T 5494—2008中的大樣雜質(zhì)檢驗(yàn)方法，在重復(fù)性條件下同一檢驗(yàn)員獲得5次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值均不大于0.3%，精密度符合要求；在重復(fù)性條件下獲得不同檢驗(yàn)員獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%，符合要求。

2.2 小樣雜質(zhì)的測定結(jié)果（表3）

小樣雜質(zhì)的測定結(jié)果見表3，由表3數(shù)據(jù)分析得，《糧油檢驗(yàn)糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)》GB/T 5494—2008中的小樣雜質(zhì)檢驗(yàn)方法，在重復(fù)性條件下同一檢驗(yàn)員獲得5次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值均不大于0.3%，精密度符合要求；在重復(fù)性條件下獲得不同檢驗(yàn)員獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%，符合要求。

2.3 樣品總雜質(zhì)測定結(jié)果（表4）

樣品總雜質(zhì)測定結(jié)果見表4，由表4數(shù)據(jù)分析得，《糧油檢驗(yàn)糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)》GB/T 5494—2008中的總雜質(zhì)檢驗(yàn)方法，在重復(fù)性條件下同一檢驗(yàn)員獲得5次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值均不大于0.3%，精密度符合要求；在重復(fù)性條件下獲得不同檢驗(yàn)員獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%，符合要求。

表2 大樣雜質(zhì)的測定結(jié)果 (%)

表3 小樣雜質(zhì)的測定結(jié)果 (%)

表4 樣品總雜質(zhì)測定結(jié)果 (%)

表5 不完善粒測定結(jié)果 (%)

2.4 不完善粒測定結(jié)果（表5）

不完善粒測定結(jié)果見表5，由表5數(shù)據(jù)分析可知，《糧油檢驗(yàn)糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)》GB/T 5494—2008中的不完善粒檢驗(yàn)方法，在重復(fù)性條件下同一檢驗(yàn)員獲得5次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值小麥、高粱均不大于0.5%；玉米不大于1.0%，精密度均符合要求；在重復(fù)性條件下獲得不同檢驗(yàn)員獨(dú)立測定結(jié)果小麥、高粱的絕對差值不大于0.5%，玉米獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0%，符合要求。

3 結(jié)論

經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，《糧油檢驗(yàn)糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)》GB/T 5494—2008的檢驗(yàn)方法，對原糧進(jìn)行雜質(zhì)及不完善粒檢驗(yàn)，精密度符合GB/T 5494—2008中要求，在本公司實(shí)驗(yàn)室適用且有效。