朱鴻昌,羅軍明,朱知壽

（1.南昌航空大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，南昌 330063；2.中國航發(fā)北京航空材料研究院 先進(jìn)鈦合金航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

鈦合金具有密度小，比強(qiáng)度高，耐蝕性好等優(yōu)異特性，廣泛應(yīng)用在航空、航天、航海及化工等領(lǐng)域。為滿足新一代飛機(jī)和高性能航空發(fā)動(dòng)機(jī)的長壽命與高減重設(shè)計(jì)需求，對輕質(zhì)高強(qiáng)材料提出了更高的要求[1-4]。TB17鈦合金是我國自主研發(fā)設(shè)計(jì)的新型亞穩(wěn)β型超高強(qiáng)韌鈦合金，通過合適的固溶強(qiáng)化處理，強(qiáng)度可達(dá)1350 MPa以上，并具有較好的強(qiáng)度-塑性-韌性匹配，可用于制造大型結(jié)構(gòu)鍛件等。

鈦合金由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特性，在高溫下很難發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，國內(nèi)外對亞穩(wěn)β鈦合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為進(jìn)行過大量研究。Fan等[5]研究了Ti-7333鈦合金熱壓縮變形行為，表明在單相區(qū)較高溫度和較低的應(yīng)變速率條件下易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；Hua等[6]在研究Ti-5553時(shí)得出類似的結(jié)論，然而在較大的變形量和較高的應(yīng)變速率下易產(chǎn)生絕熱剪切帶[5,7-8]，通過建立本構(gòu)模型和熱加工圖能夠有效地優(yōu)化工藝參數(shù)[9-10]。本構(gòu)模型的精度直接影響材料相關(guān)計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確度，因此我國學(xué)者通過多種方法來建立鈦合金的本構(gòu)模型。楊建輝等[11]針對TC4-DT鈦合金在不同應(yīng)變下的應(yīng)力值，建立了溫度-應(yīng)變速率-應(yīng)變量之間的本構(gòu)關(guān)系，誤差分析結(jié)果表明該方法建立的本構(gòu)模型具有較高的精確度。陳海生等[12]基于BP網(wǎng)絡(luò)對Ti-6 Al-3 Nb-2 Zr-1 Mo合金等溫壓縮流變應(yīng)力進(jìn)行預(yù)測，結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果十分接近，具有非常高的準(zhǔn)確度。

目前，國內(nèi)對TB17鈦合金熱變形特征的研究報(bào)道較少，本工作主要研究TB17鈦合金熱壓縮過程中的高溫變形行為，建立Arrhenious本構(gòu)方程，分析熱變形過程中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

所用材料為中國航發(fā)北京航空材料研究院研制的TB17鈦合金，名義成分為Ti-6.5 Mo-2.5 Cr-2 Nb-1 Sn-1 Zr-4 Al，鍛件的原始組織如圖1所示，可以看出顯微組織為典型的雙相組織，初生α相呈細(xì)小短棒狀，采用金相法測得其相變點(diǎn)約為845 ℃。

實(shí)驗(yàn)在Gleeble-3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，試樣尺寸為φ8 mm × 12 mm的圓柱體，表面光亮且無氧化層。試樣兩端墊上石墨，以減少壓頭與試樣之間的摩擦力；表面焊接熱電偶，反饋實(shí)驗(yàn)過程中溫度的變化。采用電阻加熱，升溫速率10 ℃/s，保溫時(shí)間10 min，壓縮結(jié)束后及時(shí)水淬，以保留高溫變形后的組織。變形溫度為860 ℃、890 ℃、920 ℃、950 ℃、980 ℃，應(yīng)變速率為0.001 s-1、0.01 s-1、0.1 s-1和1 s-1，最大變形量為70%。壓縮后的試樣用線切割沿軸向切開后進(jìn)行金相制樣，試樣用Kroll腐蝕劑進(jìn)行腐蝕，腐蝕劑體積比為HF∶HNO3∶H2O =1∶2∶7，用Leica DMI 3000 M型臥式金相顯微鏡觀察金相組織。

圖1 TB17鈦合金原始組織Fig. 1 Original microstructure of TB17 titanium alloy

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖2為TB17鈦合金在變形溫度為860～980 ℃、應(yīng)變速率為0.001～1 s-1的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。曲線在開始階段為彈性形變，即應(yīng)變量很小的情況下，流變應(yīng)力隨應(yīng)變的增加急劇上升，此時(shí)加工硬化在變形初始階段占主導(dǎo)地位。當(dāng)應(yīng)變不斷增加，開始出現(xiàn)一個(gè)不連續(xù)屈服點(diǎn)，不連續(xù)屈服現(xiàn)象在很多鈦合金中都出現(xiàn)過。如TB6[13]、Ti5553[6]、Ti55511[14]等。不連續(xù)屈服現(xiàn)象主要是由于可動(dòng)位錯(cuò)在晶界處快速增殖所引起的[15]。隨著應(yīng)變的增加，流變應(yīng)力開始下降并基本保持水平，此時(shí)加工硬化和動(dòng)態(tài)軟化達(dá)到平衡。值得注意的是，應(yīng)變速率較高時(shí)，應(yīng)力-應(yīng)變曲線均呈現(xiàn)一個(gè)較寬的峰，這可能與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生和局部溫升效應(yīng)有關(guān)[16]。

2.2 熱變形參數(shù)對顯微組織的影響

2.2.1 變形溫度對顯微組織的影響

圖3為TB17鈦合金峰值應(yīng)力隨溫度的變化規(guī)律。從圖3可以看出，當(dāng)應(yīng)變速率一定時(shí)，在β相區(qū)熱變形，隨著變形溫度的升高，峰值應(yīng)力在不斷地降低。王哲等[17]研究了TB17鈦合金在α + β相區(qū)熱變形時(shí)流變應(yīng)力與變形參數(shù)間的關(guān)系，結(jié)果表明隨著變形溫度升高，流變應(yīng)力隨之降低；這是由于在α + β相區(qū)熱變形時(shí)，隨變形溫度升高，初生α相對位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用逐漸減弱。而在β相區(qū)熱變形時(shí)發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，單位時(shí)間內(nèi)位錯(cuò)消耗的數(shù)量隨著變形溫度的升高而增加，從而使流變應(yīng)力降低。

圖2 TB17鈦合金不同溫度下應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig. 2 Stress-strain curves of TB17 titanium alloy at different temperatures （a）860 ℃；（b）890 ℃；（c）920 ℃；（d）950 ℃；（e）980 ℃

圖3 TB17鈦合金峰值應(yīng)力、變形溫度和應(yīng)變速率的關(guān)系Fig. 3 Relationship between peak stress， deformation temperature and strain rate of TB17 titanium alloy

圖4為應(yīng)變速率為0.001 s-1，真應(yīng)變?yōu)?.69，不同變形溫度下的顯微組織照片。從圖4觀察到發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。當(dāng)變形溫度為860 ℃時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)及晶粒尺寸較小，約為30～50 μm。當(dāng)變形溫度在890～980 ℃區(qū)間，主要發(fā)生以亞晶轉(zhuǎn)動(dòng)合并的連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，隨著變形溫度的升高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸不斷增大，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)增加。當(dāng)變形溫度超過980 ℃，組織為粗大的等軸β晶粒[18]。這是因?yàn)楫?dāng)變形溫度升高，晶界遷移速率加快，從而加速了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的長大過程。

2.2.2 應(yīng)變速率對顯微組織的影響

圖5為TB17鈦合金熱變形應(yīng)變速率對流變應(yīng)力的影響。由圖5看出，隨著應(yīng)變速率的增加，合金的流變應(yīng)力均增大。這是因?yàn)樵诟邞?yīng)變速率下，變形時(shí)間短，動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程不能充分地進(jìn)行，加工硬化導(dǎo)致位錯(cuò)增殖的速率大于發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶位錯(cuò)抵消的速率，因此材料內(nèi)部位錯(cuò)密度隨應(yīng)變速率的增加而增大，從而使得流變應(yīng)力升高。

圖6為變形溫度為950 ℃不同應(yīng)變速率下的TB17鈦合金顯微組織。在0.001～0.01 s-1的低應(yīng)變速率范圍內(nèi)時(shí)（圖6（a），（b）），合金以連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶為主。在0.1～1 s-1的較高應(yīng)變速率范圍時(shí)，主要發(fā)生不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（圖6（c），（d）），在晶界附近存在大量細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒。隨著應(yīng)變速率的增大，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸在不斷減小。這是因?yàn)樵龃髴?yīng)變速率將增加合金的變形儲存能，從而使得動(dòng)態(tài)再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力增大，因此動(dòng)態(tài)再結(jié)晶數(shù)量也隨之增加，由于變形時(shí)間短，晶粒沒有足夠時(shí)間發(fā)生長大，所以晶粒尺寸隨應(yīng)變速率增大而減小[16，19]。在1 s-1的大應(yīng)變速率時(shí)，合金中產(chǎn)生了絕熱剪切帶（圖6（d））。這是因?yàn)殁伜辖饘?dǎo)熱性差，熱變形產(chǎn)生的熱能無法及時(shí)散出，導(dǎo)致試樣中心溫度升高，形成了絕熱剪切帶，造成變形后的組織不均勻[20]。

圖4 TB17鈦合金在應(yīng)變速率0.001 s-1、真應(yīng)變0.69和不同溫度下的熱壓縮顯微組織Fig. 4 Microstructures of TB17 titanium alloy compressed at strain rate of 0.001 s-1，true strain of 0.69 and different temperatures （a）860 ℃；（b）890 ℃；（c）920 ℃；（d）950 ℃；（e）980 ℃

圖5 TB17鈦合金峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率的關(guān)系Fig. 5 Relationship between peak stress and strain rate of TB17 titanium alloy

圖6 TB17鈦合金在950 ℃、應(yīng)變1.2和不同應(yīng)變速率下的熱壓縮顯微組織Fig. 6 Microstructures of TB17 titanium alloy compressed at 950 ℃，strain of 1.2 and different strain rates （a）0.001 s-1；（b）0.01 s-1；（c）0.1 s-1；（d）1 s-1

2.2.3 變形量對顯微組織的影響

圖7為TB17鈦合金在變形溫度為890 ℃、應(yīng)變速率為0.001 s-1、不同應(yīng)變量下的顯微組織照片。由圖7（a）可以看出，未變形時(shí)原始β晶界較為平直，晶粒尺寸在100～350 μm之間。當(dāng)應(yīng)變量為0.22時(shí)（圖7（b）），晶界處開始變得彎曲，呈現(xiàn)一定的波浪狀，且在晶界處有少量的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒生成。隨著應(yīng)變量加至0.69（圖7（c）），原始β晶粒已經(jīng)破碎成細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，晶粒大小約為60～80 μm，此外組織中還能觀察到許多亞晶界。當(dāng)應(yīng)變量繼續(xù)增加到1.2（見圖7（d）），晶粒大小與應(yīng)變?yōu)?.69時(shí)差別不大。隨著變形程度的增加，增大了材料的變形儲存能，使得動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力增大，因此動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行的更加充分。

圖7 TB17鈦合金在890 ℃、應(yīng)變速率為0.001 s-1和不同應(yīng)變下的熱壓縮顯微組織Fig. 7 Microstructures of TB17 titanium alloy compressed at temperature of 890 ℃,strain rate of 0.001 s-1 and different strains （a）0；（b）0.22；（c）0.69；（d）1.2

2.3 基于Arrhenious公式的本構(gòu)方程

2.3.1 材料參數(shù)確定

在研究材料高溫變形時(shí)，通常采用Arrhenious方程來描述流變應(yīng)力、變形溫度和應(yīng)變速率間的關(guān)系[21]，然而Arrhenious方程沒有考慮應(yīng)變對流變應(yīng)力的影響。本工作通過等效應(yīng)變建立流變應(yīng)力與熱變形參數(shù)之間的本構(gòu)關(guān)系，以真應(yīng)變0.4為例進(jìn)行說明，它們之間的對應(yīng)關(guān)系可描述為：

式中：A、A1、A2、n、n1、n2和α（α = n2/n1）為材料常數(shù)；Q為變形激活能，kJ/mol；R為氣體常數(shù)8.314 J/（mol-1·K-1）；T為絕對溫度，K。

假定變形激活能與變形溫度和應(yīng)變速率無關(guān)，對式（3）兩邊取對數(shù)，得：

當(dāng)變形溫度T為常數(shù)，式（3）兩邊對ln[sinh（ασ）]求偏導(dǎo)得：

當(dāng)應(yīng)變速率恒定，式（3）兩邊對（1/T）求偏導(dǎo)：

經(jīng)計(jì)算整理得到TB17鈦合金在應(yīng)變量為0.4時(shí) 材 料 參 數(shù)：α = 0.01256，n = 3.10987，Q =217.196 kJ/mol。圖8為TB17鈦合金在應(yīng)變?yōu)?.4下流變應(yīng)力與熱變形參數(shù)的關(guān)系。從圖8中可以看出，隨著變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低，流變應(yīng)力均減小。

流變應(yīng)力與變形溫度和應(yīng)變速率可用Zener-Hollomon參數(shù)表示[22]，結(jié)合式（3）可得到Z與σ之間滿足關(guān)系式：

根據(jù)式（8）可得到ln Z與ln[sinh（ασ）]的關(guān)系，如圖9所示。通過線性擬合可求得A = e17.948。

將求得的α、n、Q和A值帶入式（3）可求得TB17鈦合金在變形溫度為860～980 ℃、應(yīng)變速率為0.001～1 s-1，真應(yīng)變?yōu)?.4下的本構(gòu)方程：

圖8 TB17鈦合金在應(yīng)變?yōu)?.4下流變應(yīng)力與熱變形參數(shù)的關(guān)系 （a）ln[sinh（ασ）]-ln ε˙ 曲線；（b）ln[sinh（ασ）]-1/T曲線Fig. 8 Relationship of rheological stress and thermal deformation parameters of TB17 titanium alloy at strain of 0.4（a）ln[sinh（ασ）]-ln ε ˙ curve；（b）ln[sinh（ασ）]-1/T curve

圖9 TB17鈦合金ln Z - ln[sinh（ασ）]關(guān)系圖Fig. 9 Relationship of ln Z - ln[sinh（ασ）] of TB17 titanium alloy

2.3.2 TB17鈦合金的本構(gòu)方程

圖10 應(yīng)變對TB17鈦合金參數(shù)的影響Fig. 10 Effect of strain on TB17 titanium alloy parameters （a）α；（b）n；（c）Q；（d）ln A

表1 TB17鈦合金參數(shù)和真應(yīng)變之間的關(guān)系式及相關(guān)系數(shù)Table 1 Relationship between parameters of TB17 titanium alloy and true strain and correlation coefficient

通過上述方法可以求得不同應(yīng)變下材料參數(shù)α、n、Q和ln A值。其隨真應(yīng)變的變化規(guī)律如圖10所示。對不同真應(yīng)變下材料參數(shù)進(jìn)行多項(xiàng)式擬合，擬合后的方程如表1所示，將其帶入式（3）就能得到TB17鈦合金在變形溫度為860～980 ℃，應(yīng)變速率為0.001～1 s-1的熱壓縮變形本構(gòu)方程。本工作中計(jì)算的變形激活能與β-Ti（Q = 153 kJ/mol）中自擴(kuò)散激活能接近，表明TB17鈦合金在β相區(qū)變形主要受自由擴(kuò)散控制。

2.3.3 誤差分析

圖11為TB17鈦合金流變應(yīng)力計(jì)算值（點(diǎn)）與實(shí)際熱壓縮曲線（線）的對比圖。從圖11中可以發(fā)現(xiàn)，計(jì)算值與實(shí)測值的復(fù)合程度較高，單個(gè)誤差最大值不超過20%，誤差范圍主要在10%以內(nèi)，平均誤差都在6%左右，預(yù)測值與實(shí)驗(yàn)值具有較好的符合度。因此，本實(shí)驗(yàn)建立的與應(yīng)變有關(guān)的Arrhenious本構(gòu)方程具有較高的精確度，可滿足TB17鈦合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶有限元模擬的使用要求。

3 結(jié)論

（1）TB17鈦合金在變形溫度為860～980 ℃、應(yīng)變速率為0.001～1 s-1，真應(yīng)變?yōu)?.4下的熱變形Arrhenious本構(gòu)方程為：

（2）通過對TB17鈦合金在不同熱變形參數(shù)下的組織觀察發(fā)現(xiàn)，在應(yīng)變速率為0.001～0.01 s-1，變形溫度為890～980 ℃下更容易發(fā)生連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，而在高應(yīng)變速率（≥ 0.1 s-1）下主要發(fā)生不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。隨著變形溫度升高和應(yīng)變速率的降低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸均會(huì)變大。

（3）通過誤差分析結(jié)果表明，單個(gè)誤差最大值不超過20%，誤差范圍主要在10%以內(nèi)，平均誤差都在6%左右，表明該模型具有較高準(zhǔn)確度。

圖11 TB17鈦合金流變應(yīng)力計(jì)算值（點(diǎn)）與實(shí)測值（線）對比Fig. 11 Comparison of calculation value and measured value of rheological stress of TB17 titanium alloy （a）860 ℃；（b）890 ℃；（c）920 ℃；（d）950 ℃；（e）980 ℃