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        固溶溫度對含鉿高鎢K416B鎳基高溫合金組織的影響

        2019-06-05 08:24:46侯桂臣蘇海軍荀淑玲于金江孫曉峰周亦胄
        航空材料學報 2019年3期

        侯桂臣,蘇海軍,謝 君,荀淑玲,于金江,孫曉峰,周亦胄

        (1.中國科學院 金屬研究所,沈陽 110016;2.西北工業(yè)大學 凝固技術重點實驗室,西安 710072)

        由于高鎢鎳基高溫合金具有良好的抗氧化性和高溫力學性能,被認為是制備航空發(fā)動機導向葉片的重要材料之一[1-2]。中科院金屬所研制的含鉿高鎢K416B合金的使用溫度可達1100 ℃,是目前承溫能力較高的等軸晶鑄造高溫合金之一[3]。經前期研究[4],鑄態(tài)K416B合金均能滿足合金設計的技術指標要求,但在975 ℃/235 MPa的持久性能富余量較低。高溫合金熔鑄期間,不可避免發(fā)生成分偏析,成分偏析與合金的成分、組織、性能密切相關[5-6]。K416B合金組織主要由γ基體、γ′相、共晶組織和MC、M6C碳化物組成,由于合金中含有1%的Hf,在合金中形成共晶組織的含量較高,成為合金高溫拉伸和持久斷裂的主要裂紋源[7-9]。相關研究[10-13]表明,通過高溫固溶處理可有效調整鑄造高溫合金中的枝晶形態(tài),以減少合金中的共晶含量,提高合金的力學性能。在固溶期間,除γ′相固溶析出外,還有碳化物的分解和析出;初生MC碳化物緩慢分解,并析出M23C6和M6C次生碳化物,后者以顆粒狀或針狀分布于晶界和晶內的殘余MC碳化物周圍[14-16]。

        研制試用期間,K416B合金為鑄態(tài)使用,未進行熱處理工藝研究,為了進一步開發(fā)該合金的使用潛能,開展固溶溫度對合金組織的影響研究。通過金相法測定K416B合金的初熔溫度為1240 ℃[4],故合金的固溶處理溫度選擇為1180 ℃、1200 ℃和1220 ℃,以考察固溶溫度對K416B鎳基高溫合金枝晶、γ′相、共晶及碳化物數(shù)量、尺寸與形態(tài)的影響,確定出該合金的最佳固溶處理溫度,為高鎢K416B鎳基高溫合金的制備工藝提供理論依據(jù)。

        1 實驗材料及方法

        采用ZG-001型10 kg真空感應爐熔煉合金錠,合金成分(質量分數(shù)/%)為C 0.13、Cr 4.90、Co 6.82、Nb 2.06、Al 5.75、W 16.0、Ti 1.00、Hf 1.00、Ni余量,打磨去皮后進行二次重熔鑄成尺寸為φ15 mm × 150 mm的等軸晶圓棒。用線切割把合金棒切成厚為20 mm的熱處理試片,分別在1180 ℃、1200 ℃和1220 ℃下固溶保溫4 h,隨后空冷。

        通過機械研磨機分別對鑄態(tài)和熱處理態(tài)合金進行研磨和拋光,隨后采用20 g CuSO4+ 5 mL H2SO4+ 100 mL HCl + 80 mL H2O的腐蝕劑進行蝕刻,并借助S-3400N型掃描電鏡(SEM)、TECNAI-20型透射電鏡(TEM)和Shimadzu-1610型電子探針(EPMA)對不同合金進行組織觀察與成分分析。

        2 結果與分析

        2.1 固溶溫度對枝晶形貌的影響

        經不同溫度固溶處理后,合金中的枝晶形貌如圖1所示。由圖1可以看出,合金中的枝晶呈致密分布。圖1(a)為鑄態(tài)合金枝晶形貌,可見合金中一次枝晶間距(L1)約為160~180 μm,二次枝晶間距(L2)約為40~60 μm。經不同溫度固溶熱處理后,合金中的枝晶間距與鑄態(tài)合金無明顯區(qū)別,如圖1(a)~(d)所示,表明固溶處理對枝晶干影響不大。由圖1(b)~(d)對比可知,枝晶干上的二次枝晶略有粗化。分析認為,在高溫固溶期間,合金的二次枝晶形態(tài)在元素擴散的作用下發(fā)生了改變。

        圖1 不同溫度固溶合金的枝晶形貌 (a)鑄態(tài);(b)1180 ℃;(c)1200 ℃;(d)1220 ℃Fig. 1 Dendrite morphologies of solid solution alloy at different temperatures (a)as-cast;(b)1180 ℃;(c)1200 ℃;(d)1220 ℃

        2.2 固溶處理對共晶的影響

        經不同溫度保溫4 h后,合金中的共晶形貌如圖2所示。鑄態(tài)合金中的共晶組織含量較高,經定量金相分析可知,合金中的共晶含量約為18%,如圖2(a)所示。當固溶溫度為1180 ℃時,枝晶間處的共晶寬度減小,如圖2(b)所示;隨著固溶溫度的升高,合金中的共晶含量逐漸減少,主要體現(xiàn)在枝晶間處的共晶尺寸減小,如圖2(c)和(d)所示。綜上表明,固溶處理可減少合金中的共晶含量。

        2.3 固溶處理對碳化物形態(tài)的影響

        圖3(a)為鑄態(tài)合金中枝晶間處的碳化物形貌,可見碳化物呈漢字型分布,且條狀碳化物具有平直特征。經不同溫度固溶處理合金中的碳化物形貌如圖3(b)~(d)所示。當固溶溫度為1180 ℃時,合金枝晶間處的碳化物仍保持條狀,且局部形成鋸齒狀凹槽或分解成粒狀相,如圖3(b)中箭頭所示。隨著固溶溫度提高至1200 ℃和1220 ℃,條狀碳化物表面凹槽進一步加深(如圖3(c)和(d)的箭頭所示),并逐漸分解形成不連續(xù)分布的粒狀碳化物。

        固溶前后合金中碳化物的TEM形貌如圖4所示。由圖4可以看出,鑄態(tài)合金中條狀碳化物表面具有光滑特征,經衍射斑點指數(shù)標定后,確定該相為MC型碳化物,如圖4(a)所示;經1220 ℃固溶4 h后,合金中的條狀碳化物發(fā)生了分解反應,對分解后的粒狀相進行指數(shù)標定,確定該相為M6C型碳化物,如圖4(b)所示。分析認為,隨著固溶溫度從1180 ℃升高至1220 ℃,在元素擴散作用下,枝晶間區(qū)域的條狀MC碳化物逐漸發(fā)生了分解,直至熔斷形成粒狀M6C相,其反應式可表達為:

        圖2 不同溫度固溶合金的共晶形貌 (a)鑄態(tài);(b)1180 ℃;(c)1200 ℃;(d)1220 ℃Fig. 2 Eutectic morphologies of solid solution alloy at different temperatures (a)as-cast;(b)1180 ℃;(c)1200 ℃;(d)1220 ℃

        圖3 不同溫度固溶處理合金中枝晶間區(qū)域的碳化物形貌 (a)鑄態(tài);(b)1180 ℃;(c)1200 ℃;(d)1220 ℃Fig. 3 Carbide morphologies of inter-dendrite region in the alloy treated in solid solution at different temperatures (a)as-cast;(b)1180 ℃;(c)1200 ℃;(d)1220 ℃

        結果表明,在高溫條件下,合金中的條狀MC碳化物是不穩(wěn)定的,溫度越高,條狀MC碳化物分解越劇烈。

        圖5(a)為鑄態(tài)合金塊狀碳化物形貌。由圖5可以看出,塊狀M6C碳化物在局部共晶區(qū)域偏聚析出,尺寸約為40~100 μm,如圖5箭頭所示。經1180 ℃、1200 ℃和1220 ℃固溶處理后,合金中共晶區(qū)域析出的塊狀碳化物形貌分別如圖5(b)、(c)和(d)所示,經比較可知,共晶處的碳化物尺寸和形態(tài)無明顯變化,表明固溶處理對大塊狀碳化物的尺寸與形態(tài)無明顯作用,即該塊狀M6C相具有較好的熱穩(wěn)定性。

        圖4 固溶前后合金的中碳化物的TEM形貌 (a)鑄態(tài);(b)1220 ℃固溶Fig. 4 TEM morphologies of carbides in the alloy before and after solid solution treatment (a)as-cast;(b)solid solution at 1220 ℃

        圖5 不同溫度固溶處理合金中共晶處的碳化物形貌 (a)鑄態(tài);(b)1180 ℃;(c)1200 ℃;(d)1220 ℃Fig. 5 Morphologies of carbides in the eutectic region of the alloy treated in solid solution at different temperatures (a)as-cast;(b)1180 ℃;(c)1200 ℃;(d)1220 ℃

        2.4 固溶處理對γ′相的影響

        圖6(a)為鑄態(tài)K416B合金枝晶干區(qū)域的γ′相形貌,其尺寸約為0.3~0.6 μm,并呈彌散分布。經不同溫度固溶處理后,合金中γ′相形貌如圖6(b)~(d)所示。經高溫固溶后,由于合金中的γ′相部分發(fā)生溶解,使合金中的γ′相尺寸隨著固溶溫度的升高逐漸減小,如圖6(b),(c)和(d)所示。

        2.5 固溶處理對合金元素偏析程度的影響

        由于合金中含有較多難熔元素,在凝固期間枝晶間和枝晶干不可避免發(fā)生元素偏析,元素偏析程度可用偏析系數(shù)(k′)進行表征[17],即:

        式中:WD為枝晶干成分;WI為枝晶間成分。當k′ > 1時,元素偏析于枝晶干區(qū)域。

        圖6 不同溫度固溶處理合金中枝晶干區(qū)域的γ′相形貌 (a)鑄態(tài);(b)1180 ℃;(c)1200 ℃;(d)1220 ℃Fig. 6 Morphologies of γ′ phase in dendritic stem region of the alloy treated in solid solution at different temperatures (a)as-cast;(b)1180 ℃;(c)1200 ℃;(d)1220 ℃

        圖7 不同狀態(tài)合金中元素偏析系數(shù)分布圖Fig. 7 Distribution of element segregation coefficient in the alloy at different states

        借助電子探針分析儀,分別對鑄態(tài)與熱處理態(tài)合金枝晶間和枝晶干進行多區(qū)域的元素分析,結合式(2)分別計算出各元素的偏析系數(shù),其中鑄態(tài)和1220 ℃固溶處理合金中各元素的偏析系數(shù)分布如圖7所示。結果表明,鑄態(tài)合金中僅有元素W偏析于枝晶干,其余元素偏析于枝晶間;經固溶熱處理后,合金元素的偏析程度均有不同程度的降低,其中,元素Hf、Nb、Ti和Cr向枝晶干擴散,而元素W和Al向枝晶間擴散,從而大大降低了這幾個元素的偏析程度,提高了合金成分的均勻性。

        3 結論

        (1)隨著固溶溫度的升高,合金中的二次枝晶發(fā)生溶解,使枝晶間的共晶數(shù)量逐漸減少,同時合金中的γ′相發(fā)生溶解,使其尺寸減小。

        (2)經高溫固溶處理后,枝晶間區(qū)域的條狀MC碳化物可分解形成粒狀M6C相,而共晶處的大尺寸塊狀M6C相無明顯變化;同時合金中各元素的偏析程度降低,其中,元素W和Al往枝晶間擴散,其余元素往枝晶干擴散。

        (3)固溶處理后全面組織研究結果表明,1220 ℃保溫4 h為合金組織狀態(tài)最佳的固溶熱處理工藝。

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