史玉龍，徐善坤，何慶雅，趙維德

（安徽國星生物化學(xué)有限公司,安徽省雜環(huán)化學(xué)實驗室，安徽 馬鞍山243100）

煙酸是B 族維生素物質(zhì)，存在于動植物體中，對于機體健康具有重要作用，同時，煙酸也是一種應(yīng)用前景十分廣泛的精細化工產(chǎn)品，可用于飼料添加劑，治療心血管疾病以及制備抗癩皮病藥物等方面[1-2]。3- 氰基吡啶合成的副反應(yīng)容易生成煙酸，這就導(dǎo)致廢水中含有煙酸，其含量約為2.0%。如果處理不當，不但會造成資源浪費，而且會帶來嚴重的環(huán)境污染。所以，3- 氰基吡啶廢水中煙酸的回收工作十分必要。

目前，處理廢水的一般方法有吹脫法、蒸餾法、折點加氯法和液膜分離法等[3]，其中蒸餾法能耗大，餾出液中煙酸含量低[4]；液膜分離法較適合于物質(zhì)的分離，成本較高，不適合企業(yè)大規(guī)模處理[5]。新型的廢水處理方法為樹脂吸附，但經(jīng)過測試后發(fā)現(xiàn)，樹脂對煙酸的吸附效果較差。上述方法都無法有效處理廢水中的煙酸。

本文以金屬離子與3- 氰基吡啶廢水中的煙酸絡(luò)合得到沉降物的方法，進行了3- 氰基吡啶廢水處理與煙酸回收的實驗。結(jié)果表明，該方法可以有效處理廢水，而且煙酸的回收率較高，具有較好的環(huán)境和經(jīng)濟效益。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

3- 氰基吡啶廢水（煙酸含量為2.0%）、鹽酸、氫氧化鈉、氯化銅、氯化錳、氯化鈣、氯化鐵。

集熱式磁力加熱攪拌器；恒溫干燥箱等。

1.2 實驗方法

取500 g 3- 氰基吡啶廢水（煙酸含量為10 g）置于燒瓶中，然后取計量的金屬鹽，溶于50 g 水中。調(diào)節(jié)3-氰基吡啶酸堿度與反應(yīng)溫度，然后將金屬鹽溶液滴加到3- 氰基吡啶廢水中，攪拌至預(yù)設(shè)時間后停止反應(yīng)。過濾反應(yīng)液，分離出絡(luò)合物濾渣，檢測其煙酸含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同金屬鹽對煙酸含量的影響

在30℃下，按照煙酸與金屬鹽1∶1 的比例加入氯化銅、氯化錳等金屬鹽，pH 為7，反應(yīng)時間為60 min，測試不同金屬鹽對實驗的影響，結(jié)果如表1。

表1 不同金屬鹽對實驗的影響

由表1 可以看出，不同金屬鹽對實驗的影響差異明顯，其中氯化銅反應(yīng)得到的濾渣最多，煙酸含量也較高，濾液中煙酸含量最少。所以，實驗所用樣的反應(yīng)效果順序為氯化銅＞氯化錳＞氯化鐵＞氯化鈣，接下來的實驗也將主要優(yōu)化氯化銅與3- 氰基吡啶廢水的實驗效果。

2.2 氯化銅用量對煙酸含量的影響

在30℃下，廢水pH 調(diào)節(jié)為7，反應(yīng)時間為60 min，按照煙酸與氯化銅比例為1∶0.5，1∶1，1∶1.5，1∶2，1∶2.5 加入氯化銅，結(jié)果如表2。

由表2 可以看出，氯化銅用量增加時，實驗效果趨好，隨著氯化銅用量的加大，煙酸回收效果下降，而且會造成廢水中重金屬離子的濃度加大，不利于后期處理。所以，煙酸與氯化銅的最佳比例為1∶1.5。

表2 氯化銅的用量對實驗的影響

2.3 pH 對煙酸含量的影響

在30℃下，煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，反應(yīng)時間為60 min，調(diào)節(jié)3- 氰基吡啶廢水的pH，測試pH 對實驗的影響，結(jié)果如表3。

表3 不同pH 對實驗的影響

由表3 可以看出，廢水pH＜5 時，得不到濾渣，而濾液煙酸含量較高，可能是pH 較低造成氯化銅與煙酸無法反應(yīng)。而pH 在8 時得到的濾渣的量增加，但是濾液煙酸含量均增加，這是由于氯化銅生成氫氧化銅沉淀導(dǎo)致的。所以，實驗最佳pH 為6。

2.4 反應(yīng)時間對煙酸含量的影響

在30℃下，煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，3- 氰基吡啶廢水的pH 為6，反應(yīng)時間為30、60、90、120 和180 min，測試反應(yīng)時間對實驗的影響，結(jié)果如表4。

由表4 可以看出，時間延長有利于煙酸與氯化銅的絡(luò)合。反應(yīng)時間小于60 min，得到的濾渣中煙酸含量低，濾液中殘余的煙酸量較高；反應(yīng)時間在90 min 時，濾渣中煙酸含量最高，達到4.45 g左右。此后，反應(yīng)時間增減對實驗效果并無明顯影響。因此，最佳反應(yīng)時間為90 min。

2.5 反應(yīng)溫度對煙酸含量的影響

煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，3- 氰基吡啶廢水的pH 為6，反應(yīng)時間為90 min，設(shè)定溫度為30℃、45℃、60℃、75℃與90℃，測試反應(yīng)溫度對實驗的影響，結(jié)果如表5。

表5 不同溫度對實驗的影響

由表5 可以看出，在30℃～45℃的反應(yīng)溫度下，得到濾渣中的煙酸量較多，而且濾液中煙酸殘留量較低；但是隨著溫度的上升，雖然濾渣中煙酸含量有所上升，但反應(yīng)得到的濾渣質(zhì)量減少，煙酸的收率降低。因此，該絡(luò)合反應(yīng)在常溫條件下即可進行，而且煙酸的回收率可達到89.1%。

3 結(jié)論

（1）3- 氰基吡啶廢水中煙酸回收的優(yōu)化條件是：煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，3- 氰基吡啶廢水的pH 為6，反應(yīng)時間為90 min，反應(yīng)溫度30℃。

（2）本實驗探討的煙酸回收工藝，煙酸的回收率可達到89.1%，工藝流程簡單、易行，符合經(jīng)濟性原則,對于煙酸回收利用具有較大意義。