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        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定K金首飾中的微量重金屬元素

        2019-06-03 06:54:56張麗張芳陳雄飛徐鎖平王樂(lè)樂(lè)
        世界有色金屬 2019年6期
        關(guān)鍵詞:試料首飾重復(fù)性

        張麗,張芳,陳雄飛,徐鎖平,王樂(lè)樂(lè)

        (國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司,北京 100088)

        K金是國(guó)際上用來(lái)表示黃金純度(即含金量)的符號(hào)。K金(或開(kāi)金)是黃金與其他金屬熔合而成的合金,K金硬度高、強(qiáng)度和韌性好、亮度高、熔點(diǎn)低、不易變形、故易于塑形、可以根據(jù)需要制配成各種顏色。

        1 方法提要

        本方法針對(duì)某知名時(shí)尚品牌的K金首飾,采用鹽酸-硝酸混合酸溶解試樣,并在稀鹽酸介質(zhì)中使銀離子完全生成氯化銀沉淀。采用ICP-AES直接測(cè)定上清液中各被測(cè)元素的發(fā)射光強(qiáng)度,由工作曲線計(jì)算出相應(yīng)的含量。

        2 試劑

        2.1.1 鹽酸(ρ=1.19g/mL)。

        2.1.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。

        2.1.3 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液選用質(zhì)量濃度為1000mg/L單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液【國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司】逐級(jí)稀釋而成。實(shí)驗(yàn)所用水為去離子水。

        3 儀器及工作參數(shù)

        3.1.1 725-ES型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(安捷倫公司)。

        3.1.2 儀器工作參數(shù)條件見(jiàn)表1

        表1 儀器工作參數(shù)

        3.1.3 各元素分析線的選擇見(jiàn)表2

        表2 測(cè)定元素分析線

        4 試樣

        4.1.1 本方法試樣來(lái)源于某知名時(shí)尚品牌首飾

        4.1.2 首先讀取每個(gè)首飾上的特指印記然后經(jīng)過(guò)制樣(解剖成削狀或小塊)后,備用(用時(shí)現(xiàn)稱)。

        5 分析步驟

        (1)稱取0.1g試樣,精確至0.0001g

        (2)測(cè)定次數(shù):獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。

        (3)隨同試料做空白試驗(yàn)。

        (4)測(cè)定方法:將試樣置于100mL的特質(zhì)鋼化弧形溶樣燒杯中,先加入硝酸(2.1.2)15mL緩慢加熱溶解,溶至約半小時(shí)左右。然后緩慢依次加入鹽酸(2.1.1)再次加熱溶解,直至試料全部溶解,分離試料中氯化銀沉淀完全后定溶待測(cè)定。

        (5)采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在選定的最佳儀器參數(shù)條件下,依次測(cè)定 鉻、鎘、汞、鉛的各元素的發(fā)射強(qiáng)度,減去試料空白試驗(yàn)溶液的強(qiáng)度,以工作曲線計(jì)算出鉻、鎘、汞、鉛的含量。

        6 工作曲線的繪制

        (1)于選定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀器工作條件(見(jiàn)表1)與工作曲線測(cè)定相同條件下,當(dāng)工作曲線相關(guān)系數(shù)均應(yīng)≧0.999時(shí),依次測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液及試料溶液隨同試料空白中被測(cè)元素的譜線強(qiáng)度,從工作曲線上查出被測(cè)元素的質(zhì)量濃度【4】。

        (2)標(biāo)準(zhǔn)極差溶液的配制:分別移取0 ml、0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.1.3)于1組100ml溶量瓶中,加入5ml鹽酸(2.1.1)以用去離子水定溶,搖勻待測(cè)定。

        7 分析結(jié)果計(jì)算

        按式(1)計(jì)算被測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(x)數(shù)值以%表示

        表3 重復(fù)性限

        表4 再現(xiàn)性限

        X—待測(cè)元素(砷、鎘、鉻、汞、鉛、);

        P—試料溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);

        P0—空白溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);

        V—待測(cè)試液的體積,單位為毫升(ml);

        M—試料質(zhì)量,單位為克(g);

        分析結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后四位

        8 精密度

        在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值不超過(guò)重復(fù)性限(r)。即使是個(gè)別條件下超過(guò)了重復(fù)性限(r),要求重復(fù)性限(r)數(shù)值不超過(guò)5%。重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。

        9 再現(xiàn)性

        在再現(xiàn)性條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R),在表4給出的范圍內(nèi),即使是個(gè)別條件下超過(guò)了超過(guò)再現(xiàn)性限(R),要求再現(xiàn)性限(R)數(shù)值不超過(guò)5%。

        10 結(jié)果與討論

        通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方法的優(yōu)勢(shì)在于能同時(shí)進(jìn)行多元素測(cè)定,具有分析速度快,動(dòng)態(tài)線性范圍寬及能快速測(cè)定同位素比值。結(jié)果精準(zhǔn)穩(wěn)定,精密度高,穩(wěn)定重復(fù)性好,滿足分析要求,便于掌握。用ICP-AES測(cè)定K金首飾中的重金屬元素檢測(cè)、穩(wěn)定性強(qiáng)、具有很低的檢出限、基體效應(yīng)小、大大提高首飾檢測(cè)的質(zhì)量。

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