高 婕

（大同煤礦集團(tuán)責(zé)任有限公司化工廠，山西 大同 037003）

苦味酸鉀-高氯酸鉀共沉淀點(diǎn)火藥作為剛性電引火元件主要成分[1]，具有安全、對環(huán)境污染較小、機(jī)械感度低等特點(diǎn)[2]。研究表明，苦味酸鉀和高氯酸鉀的組分別影響著剛性電引火元件的點(diǎn)火能力，因此，如何檢測共沉淀點(diǎn)火藥中成分的對剛性電引火元件的性能具有重要的意義。

分光光度法是指能夠定性定量分析通過測定被測物質(zhì)在特定波長處的吸光度或發(fā)光強(qiáng)度的方法，具有靈敏度高，選擇性好、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，廣泛地應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、食品、制藥等領(lǐng)域。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水，溶劑和其它試劑均為分析純。共沉淀點(diǎn)火藥由同煤集團(tuán)化工廠生產(chǎn)?？辔端徕浗Y(jié)晶由工業(yè)苦味酸精制所得[3]。高氯酸鉀結(jié)晶由工業(yè)高氯酸鉀精制所得。722S型分光光度計(jì)由上海精密儀器儀表有限公司提供。氫氧化鉀由天津市天大化工實(shí)驗(yàn)廠提供，硝酸由天津市耀華化工廠提供。

1.2 溶液的制備

溶液A：分別準(zhǔn)確稱取100mg苦味酸鉀結(jié)晶、100mg高氯酸鉀結(jié)晶，精確到0.1mg，一起溶解到150mL蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，用蒸餾水調(diào)整至刻度。移出5mL該溶液，放入另一個(gè)250mL容量瓶中，稀釋至刻度。

溶液B：準(zhǔn)確稱量200mg共沉淀點(diǎn)火藥試樣，溶解到150mL蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，用蒸餾水調(diào)整至刻度。用移液管移出5mL該溶液，放入另一250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液用于實(shí)際生產(chǎn)的點(diǎn)火藥中主要成分苦味酸鉀、高氯酸鉀及鉀離子的含量分析[4]。

2 結(jié)果與討論

2.1 最大吸收波長的測定

選取溶液A，用水做參比，用722S型分光光度計(jì)分別測定該溶液在320～380nm處的吸光度，繪制出吸光度對波長的曲線，見圖1所示。通過曲線確定，苦味酸鉀在356nm處對可見光有最大吸收，故以356nm波長作為后續(xù)測量的工作波長。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測定

在6～20mg/L的范圍內(nèi)配制出苦味酸鉀與高氯酸鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的1∶1混合物的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，用722S型分光光度計(jì)在356nm波長處測定吸光度值，每個(gè)測量點(diǎn)平行測定5次，將所得數(shù)值取算術(shù)平均值作為統(tǒng)計(jì)結(jié)果，得出苦味酸鉀濃度與吸光度的關(guān)系曲線，所得結(jié)果如圖2所示。

圖1 苦味酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的A vs λ曲線

純苦味酸鉀和純高氯酸鉀按1∶1質(zhì)量比配制混合水溶液，濃度范圍為6～20mg/L，使用化驗(yàn)室722S型分光光度計(jì)測量、蒸餾水做參比，得到的吸光度線性回歸方程為：C=-0.5455+20.203A，R2=0.9994，式中：C為苦味酸鉀的濃度，單位為mg/L，A為測得的吸光度值。

2.3 實(shí)際樣品中共沉淀點(diǎn)火藥中成分的含量測定

圖2 吸光度與濃度關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線

取實(shí)際生產(chǎn)的五批共沉淀點(diǎn)火藥，配成溶液B，分別對5批共沉淀點(diǎn)火藥中苦味酸鉀、高氯酸鉀及鉀離子的含量進(jìn)行測定，并對同批次的共沉淀點(diǎn)火藥用于生產(chǎn)所得的剛性電引火元件的性能進(jìn)行了考察，結(jié)果如表1所示。所得數(shù)據(jù)均符合GB8031-2005國家標(biāo)準(zhǔn)，如表2所示。

表1 共沉淀點(diǎn)火藥含量的測定及其靜電參數(shù)

表2 共沉淀點(diǎn)火藥的理化性能指標(biāo)及其剛性電引火元件性能指標(biāo)

3 總結(jié)

利用分光光度法對共沉淀點(diǎn)火藥中的苦味酸鉀的含量進(jìn)行了測定，確定了最大波長為356nm，并最終得到了苦味酸鉀與吸光度的線性方程C=-0.5455+20.203A，R2=0.9994，式中：C為苦味酸鉀的濃度，單位為mg/L，A為測得的吸光度值。通過實(shí)際生產(chǎn)中共沉淀點(diǎn)火藥的含量測定，以及對其相應(yīng)的剛性電引火元件性能的測試，結(jié)果均符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，表明了該方法簡便，快速，成本低，并且可以用于實(shí)際樣品的測定。