楊永軍

（華北制藥集團愛諾有限公司，河北 石家莊 052165）

甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽一種新型高效半合抗殺蟲劑，它具有高效，低毒，無殘留等特點。本研究通過優(yōu)化甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽胺化還原反應(yīng)工藝，使甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的轉(zhuǎn)化率水平進一步提高[1-3]。

1 實驗裝置及檢測儀器

低溫反應(yīng)浴、四口瓶、電子天平、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、磁力攪拌器、真空干燥箱、高效液相色譜儀。

2 試驗方案

2.1 工藝原理

4”-氧-5-0-烯丙氧甲?；鵄VMB1分子中的C4”位羰基與胺化劑七甲基二硅氨烷在催化劑A存在的情況下反應(yīng)，生成亞胺化物，然后加入還原劑硼氫化鈉，發(fā)生加成反應(yīng)，而由亞胺化物轉(zhuǎn)化為甲胺化物。見圖1。

圖1 合成工藝路線圖

2.2 試驗方案

試驗?zāi)康模禾岣?位保護甲胺基阿維菌素的轉(zhuǎn)化率。

本實驗考察的因素有五個：胺化劑用量A、胺化反應(yīng)溫度B、胺化反應(yīng)時間C、還原劑用量D、還原反應(yīng)溫度E，每個因素選定四個不同的水平進行比較。采用正交試驗的方法，確定最佳的工藝參數(shù)。

表1 正交試驗因素水平列表

2.3 實驗結(jié)果

選取正交試驗表L16(45)進行試驗，試驗結(jié)果如下：

通過極差計算，影響胺化還原反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響因子的影響程度為E＞B＞D＞A＞C，經(jīng)T值計算最佳組合為A1B3C1D4E4，與直觀試驗數(shù)據(jù)第5組A1B3C1D4E4轉(zhuǎn)化率最高（81.37%） 很好的吻合。應(yīng)用優(yōu)化后的工藝參數(shù)進行連續(xù)三批的工藝試驗驗證，胺化還原反應(yīng)轉(zhuǎn)化率平均值81.56%，較工藝優(yōu)化前轉(zhuǎn)化率水平提高5.7%。

表2 直觀分析計算表

3 結(jié)論

優(yōu)化后的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽胺化還原反應(yīng)工藝控制參數(shù)為胺化劑用量1.3倍，胺化反應(yīng)溫度50～55℃，胺化反應(yīng)時間3h，還原劑用量2.1倍，還原反應(yīng)溫度5～10℃。