王祎娟 段 虎2* 路志軒 張 肖 劉曉鳳2 唐 菊 丁淑華

1.雙匯集團(tuán) 河南漯河 4620002.漯河市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心 河南漯河 462000

鈉是人體必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，對(duì)人體起著關(guān)鍵的作用，如維持機(jī)體正常的滲透壓和新陳代謝、維持體內(nèi)酸堿平衡、增加神經(jīng)肌肉興奮等，但攝入過(guò)量的鈉，也會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害，如導(dǎo)致鈣的流失、引起高血壓及其并發(fā)癥、導(dǎo)致水腫、皮膚老化等[1，2]。

《預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽通則》(GB28050-2011)把鈉作為核心營(yíng)養(yǎng)素強(qiáng)制在食品標(biāo)簽上標(biāo)識(shí)，以便消費(fèi)者作為鈉攝入量的參考[3]。食品中鈉的含量已經(jīng)受到人們的廣泛關(guān)注，食品中鈉含量的測(cè)定對(duì)于保證人體健康有重要意義[4，5]。因此，如何準(zhǔn)確測(cè)定食品中鈉含量顯得尤為重要。

目前鈉含量的檢測(cè)主要依據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉀、鈉的測(cè)定》(GB 5009.91-2017)進(jìn)行，前處理方法有微波消解、壓力罐消解、濕式消解、干式消解；儀器測(cè)定方法有火焰原子吸收、火焰發(fā)射光譜、電感耦合等離子體發(fā)射、電感耦合等離子體質(zhì)譜[6]。

濕消解主要采用電熱板消解，是普遍接受的消解技術(shù)，但電熱板消化比較慢，消化過(guò)程中易帶入微量雜質(zhì)，消化時(shí)使用的硝酸和高氯酸具有強(qiáng)氧化性、腐蝕性，對(duì)人體健康有害，而且酸的使用量較大[1]。

干消解雖然避免了強(qiáng)氧化性酸的使用，但需置于500～550℃馬弗爐中灰化5～8h，灰化溫度高，揮發(fā)性元素易損失，灰化速度慢。

微波消解法，避免了樣品在處理過(guò)程中受外界不穩(wěn)定因素的影響，可以消除環(huán)境等導(dǎo)致的污染，揮發(fā)性元素不會(huì)損失，并且該法方便、快速、易于操作[7]。

原子吸收光譜法是元素檢測(cè)應(yīng)用最廣泛的一種分析方法[9，10]，該法具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、選擇性好、分析速度快、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)[11]。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀具有以下優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高、速度快，可同時(shí)完成幾十個(gè)元素的定量測(cè)定；譜線簡(jiǎn)單，干擾較少；線性范圍廣；既可用于元素分析還可進(jìn)行同位素組成的快速測(cè)定[12]。但該儀器價(jià)格昂貴，在基層實(shí)驗(yàn)室不容易推廣[13]。

本試驗(yàn)基于國(guó)標(biāo)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉀、鈉的測(cè)定》(GB 5009.91-2017)，研究不同預(yù)處理方法和不同靈敏線下鈉含量檢測(cè)結(jié)果的差異性，并建立了安全、高效、準(zhǔn)確的肉制品中鈉含量的檢測(cè)方法。

1 材料與方法

1.1 主要儀器設(shè)備

Z-2000型原子吸收分光光度計(jì)，日立有限公司；Ultrawave微波消解儀，Milestone公司；EH20B電熱板，Labtech公司；馬弗爐，洛陽(yáng)市西格瑪儀器制造有限公司；HR1000Plus光波爐，Labtech公司；(PL203)電子天平，瑞士梅特勒公司。

1.2 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純及以上的試劑。水為GB/T 6682一級(jí)；硝酸；高氯酸；鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 不同消解方法下鈉含量檢測(cè)

1.3.1.1 干灰化消解法

準(zhǔn)確稱取6份斬拌均勻的肉制品1.00g于瓷坩堝中，在可調(diào)光波爐上灼燒碳化至無(wú)煙產(chǎn)生，置于馬弗爐中550℃灰化5h，冷卻。若灰化不徹底有黑色碳粒，則加入少量硝酸濕潤(rùn)，在電熱板上干燥后，移入馬弗爐中繼續(xù)灰化成白色灰，冷卻至室溫。加5mL硝酸溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水洗坩堝多次，合并洗液于容量瓶中，用水定容，搖勻，待上機(jī)檢測(cè)，同時(shí)做空白試驗(yàn)和加標(biāo)回收率試驗(yàn)，加標(biāo)量為500mg/100g。

1.3.1.2 濕消解法

準(zhǔn)確稱取6份斬拌均勻的肉制品1.00g于250mL高型燒杯中，加入20mL混合酸(HNO3+HClO4=4+1)，放入2粒玻璃珠，蓋上表面皿。樣品在200℃電熱板上加熱，消化至顏色變淺，呈無(wú)色透明或略帶黃色，液體接近2～3mL，關(guān)掉電熱板，冷卻至室溫。若消化過(guò)程中溶液顏色變黑，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補(bǔ)加適量混酸，按以上步驟操作直至消化完全。將樣液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水多次洗滌高型燒杯，洗液合并倒入容量瓶中，用水定容，搖勻，待上機(jī)測(cè)定，同時(shí)做空白試驗(yàn)和加標(biāo)回收率試驗(yàn)，加標(biāo)量為500mg/100g。

1.3.1.3 微波消解法

準(zhǔn)確稱取6份斬拌均勻的肉制品1.00g于微波消解管中，加入5mL硝酸，蓋上蓋子防止樣品污染，將每個(gè)消解管插到支架上，將支架放到反應(yīng)容器中，鎖緊不銹鋼保護(hù)套，對(duì)反應(yīng)體系預(yù)加壓3～5MPa，依照表1中的程序進(jìn)行微波消解。消解完全后將樣品轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水多次洗滌微波消解罐，洗液合并倒入容量瓶中，用水定容，搖勻，待上機(jī)檢測(cè)，同時(shí)做空白試驗(yàn)和加標(biāo)回收率試驗(yàn)，加標(biāo)量為500mg/100g。

表1 微波消解程序

1.3.2 樣品測(cè)定

保持儀器其它條件不變(如表2)，在第三靈敏線下，分別對(duì)空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液、加標(biāo)樣品溶液進(jìn)行測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：20、40、80、120、160μg/mL。

表2 原子吸收分光光度計(jì)儀器工作參數(shù)

1.3.3 不同靈敏線下鈉含量檢測(cè)

按照1.3.1.3微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，保持儀器其它條件不變(如表2)，分別在不同靈敏線下對(duì)空白、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、樣品溶液進(jìn)樣測(cè)定，具體操作步驟如下。

1.3.3.1 第一靈敏線測(cè)定

第一靈敏線，儀器檢測(cè)波長(zhǎng)為589.0nm，儀器靈敏度比為1.0000。第一靈敏線，儀器特別靈敏，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配置為0.1、0.5、1、2、3μg/mL。

1.3.3.2 第二靈敏線測(cè)定

第二靈敏線，儀器檢測(cè)波長(zhǎng)為589.6nm，儀器靈敏度比為0.1900。第二靈敏線，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配置為1、5、10、15、20μg/mL。

1.3.3.3 第三靈敏線測(cè)定

第三靈敏線，儀器檢測(cè)波長(zhǎng)為330.2nm，儀器靈敏度比為0.0020。第三靈敏線，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配置為20、40、80、120、160μg/mL。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同消解方法下鈉含量檢測(cè)

不同消解方法下鈉含量檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3，由表3可以得出：樣品在三種不同消解方法下的檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有顯著性差異，回收率均在95%以上，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。微波消解法處理的樣品回收率為99.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.63%。由圖1可以看出，在第三靈敏線下，濃度范圍為0～160μg/mL時(shí)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9992。

表3 不同消解方法下鈉元素的檢測(cè)結(jié)果

2.2 不同靈敏線下鈉含量的檢測(cè)

不同靈敏線下鈉含量的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可以得出：樣品在三個(gè)不同靈敏線下的檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有顯著性差異，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6%。由于肉制品中的鈉含量較高，樣品溶液濃度需控制在標(biāo)準(zhǔn)曲線最大濃度點(diǎn)以下，檢測(cè)的數(shù)據(jù)才比較準(zhǔn)確可靠。第一靈敏線檢測(cè)時(shí)，樣品溶液需要稀釋100倍后才能上機(jī)測(cè)定，第二靈敏線檢測(cè)時(shí)，樣品溶液需要稀釋10倍后才能上機(jī)測(cè)定，而第三靈敏線檢測(cè)時(shí)，樣品溶液不用稀釋可以直接上機(jī)測(cè)定。第三靈敏線下測(cè)定鈉含量樣品處理步驟最簡(jiǎn)單，而且樣品在第三靈敏線下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小。在第一、第二靈敏線下測(cè)定需要多次稀釋才能測(cè)定，對(duì)大批量樣品的測(cè)定來(lái)說(shuō)，增加了大量工作量，而且稀釋倍數(shù)大，容易增大檢測(cè)誤差。

表4 不同靈敏線下鈉的檢測(cè)結(jié)果

3 結(jié)論

本試驗(yàn)利用原子吸收分光光度計(jì)的火焰法，通過(guò)對(duì)不同消解方式和不同靈敏線條件下，肉制品中鈉含量進(jìn)行比較測(cè)定，得出肉制品中鈉含量檢測(cè)的最佳前處理方法為微波消解法，最佳測(cè)定靈敏線為第三靈敏線。通過(guò)大量的肉制品樣品檢測(cè)證實(shí)，該方法切實(shí)可行，可用于肉制品中鈉含量的檢測(cè)。