牛鳳英

摘 要：該文中，筆者采用系統(tǒng)的檢測方法對紡織品中新增的4種致癌染料進(jìn)行檢測，并對實(shí)驗(yàn)方法與使用的實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行了闡述，最后對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。該次研究表明：使用含有5%尿素的甲醇溶液提取紡織品中新增的4種致癌染料，并按照相應(yīng)的色譜條件能夠?qū)崿F(xiàn)對4種致癌染料的分離與測定，該方法靈敏度更高且操作簡單，因此值得推廣與應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：紡織品；致癌染料；檢測方法

中圖分類號：TS97 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

0 引言

紡織品中所使用的染料會引起人們某些細(xì)胞出現(xiàn)癌變的新聞早在一百多年前就有報(bào)道。在19世紀(jì)末期，德國著名的腫瘤科醫(yī)生Rehn在對一品紅制造廠中長期工作的45名工人進(jìn)行調(diào)查得知：這45名工人中有4名工人患膀胱癌，后來Rehn醫(yī)生做了大量的動(dòng)物實(shí)驗(yàn)和臨床研究最終得出結(jié)論，膀胱癌是染料廠內(nèi)工人的職業(yè)病。紡織品中染料致癌的原因在于某些染料能夠誘發(fā)人體內(nèi)某些細(xì)胞發(fā)生癌變，使人們患癌癥，紡織品中染料致癌的因素較多，但主要致癌原因可以分為2類，一類是由于染料中某些成分的作用使在一定條件下染料發(fā)生裂解產(chǎn)生致癌物質(zhì)，誘發(fā)癌變的出現(xiàn)，另一類是紡織品染料雖說并不會經(jīng)過反應(yīng)產(chǎn)生致癌物質(zhì)，但人們長期和紡織品染料進(jìn)行接觸直接導(dǎo)致人體細(xì)胞癌變。國際組織采取了多種措施控制紡織品中能夠誘發(fā)癌變?nèi)玖系氖褂茫?976年歐共體發(fā)布76/769/EEC，在該指令中對會誘發(fā)人體癌變的染料進(jìn)行限制使用，之后歐盟對76/769/EEC指令進(jìn)行了60余次的修改，每次修改時(shí)都會將一些危險(xiǎn)物質(zhì)列入其中。在指令1999/43/EC中9種染料因會誘發(fā)人體細(xì)胞癌變而被禁止使用。在2002年，我國同樣針對紡織品中的致癌染料做出了規(guī)定，其中在GB/T18885—2002《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》中明確指出紡織品中9種致癌染料不得銷售與使用。在2006年，我國新修以及頒布的GB/T20382—2006《紡織品致癌染料的測定》中給出了相應(yīng)致癌染料的監(jiān)測以及測定辦法，在該次頒布的標(biāo)準(zhǔn)中，雖然對紡織品中的致癌染料的檢測以及測定方法進(jìn)行了說明，但由于該標(biāo)準(zhǔn)中所介紹的方法應(yīng)用于日常適用程度還明顯不足。該文針對新增的4種致癌染料構(gòu)建了一套簡單有效的檢測方法，以期為提升我國紡織品致癌染料的測定提供參考。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

該次實(shí)驗(yàn)所使用的儀器包括玻璃離心管（50 mL）；所選取的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的溫度控制精度為±2℃，型號確定為RE-52AA；選取控制溫度精度為±2℃的超聲波水浴鍋。

該次所使用的檢測方法確定為HPLC/DAD，過濾溶液時(shí)選擇0.45 μm的過濾頭，材質(zhì)選取PTFE薄膜；該次所使用的試劑主要為尿素、C16H37NO4S溶液以及4種紡織品致癌染料的標(biāo)準(zhǔn)品（溶劑黃 1，≥98 %；溶劑黃 2，≥98 %；溶劑黃 34，≥75 %；酸性紫49，≥98 %，DR. Ehrenstorfer）

1.2 試驗(yàn)方法

該次實(shí)驗(yàn)所采用的儀器分析條件為：色譜柱為Kromasil C18 5 μm 4.6 mm×250 mm；溶液的進(jìn)樣量為20.0 μL，其中溶液流量設(shè)定為0.6 mL/min；柱溫設(shè)定為偏高于常溫即40 ℃，在對溶液進(jìn)行檢測時(shí)所使用的檢測器為DAD對溶液的波長進(jìn)行檢測（4種紡織品致癌染料分別為380 nm、410 nm、435 nm、590 nm），進(jìn)行流動(dòng)相測試時(shí)流動(dòng)相A為乙腈、流動(dòng)相B為0.0025 mol/LC16H37NO4S溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品前處理

在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，首先用天平量取該次實(shí)驗(yàn)樣品2.00 g，使用剪刀將該樣品剪成5 mm×5 mm的小碎片，再把剪成的碎片放入離心管中，之后在離心管中添加20mL配制完成的5%尿素甲醇溶液，并將離心管放置于70 ℃超聲波清洗器中，對溶液進(jìn)行超聲萃取0.5小時(shí)，萃取完成后把萃取液倒入容量瓶內(nèi)，對萃取完成后的遺留溶液殘?jiān)褂?0 mL的5 %尿素甲醇溶液進(jìn)行再次萃?。ù蠹s5分鐘即可），合并萃取液；同樣，吸取10 mL左右的5 %尿素CH3OH溶液對殘?jiān)M(jìn)行洗滌，合并，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器40 ℃對溶液進(jìn)行濃縮（濃縮到只有5 mL）。最后，使用PTFE薄膜對溶液進(jìn)行過濾，并對溶液進(jìn)行HPLC-DAD。其中，該次實(shí)驗(yàn)中所使用的標(biāo)樣統(tǒng)一配制為2.0 μg/mL。

2.2 色譜條件的選擇

通過對樣本溶液的分析可以得知：乙腈-0.0025 mol/L硫酸二氫四丁基銨溶液能夠?qū)⒃摯螌?shí)驗(yàn)所選取的4種致癌染料進(jìn)行分離，且具有良好的檢測效果。在表1中給出了該次實(shí)驗(yàn)的流動(dòng)相梯度洗脫程序。

此外，通過該次實(shí)驗(yàn)還能夠得知：當(dāng)柱溫達(dá)到40℃ 時(shí)，該次實(shí)驗(yàn)所檢測的4種致癌染料具備較好的分離以及檢測效果。

2.3 方法的回收率以及精密度試驗(yàn)

分別吸取20 μg、50 μg以及100 μg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，得出溶液每個(gè)水平的6個(gè)平行樣。吸取 2.0 μg/mL 4種紡織品染料的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，平均回收率為82.6 %～90.3 %，準(zhǔn)確吸取2.0 μg/mL的C.I酸性紫49、C.I溶劑黃1、C.I溶劑黃2和C.I溶劑黃34混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，測6次，這樣得出4種致癌染料峰面積的RSD。

該次實(shí)驗(yàn)中在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性測試時(shí)設(shè)定在常溫避光條件下存放，存放時(shí)間設(shè)定為5周，并在每一周的同一時(shí)間進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的測試。測試結(jié)果見表2。

3 結(jié)論

通過該次研究，可以得知借助HPLC-DAD測試能夠?qū)?種致癌染料進(jìn)行有效地分離和檢測，該方法的靈敏度能夠達(dá)到規(guī)定的要求。其中，4種致癌染料溶液的加標(biāo)回收率范圍為82.6 %～90.3 %，且可以完全分離樣本溶液，進(jìn)行光譜定性的專屬性較強(qiáng)。使用含有5%尿素的甲醇溶液提取紡織品中新增的4種致癌染料，并按照相應(yīng)的色譜條件能夠?qū)崿F(xiàn)對4種致癌染料C.I酸性紫49、C.I溶劑黃1、C.I溶劑黃2和C.I溶劑黃34的測定的分離與測定，因此值得推廣與應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

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