王廣達,熊 寧,唐亮亮,劉國輝

(安泰天龍鎢鉬科技有限公司，北京 100094)

0 引 言

鉬錸合金是通過在鉬基體中添加一定比例的錸元素，提高純鉬的強度，大幅度降低鉬的塑脆轉(zhuǎn)變溫度，還可以顯著改善高溫性能、焊接性能、抗輻射性能，尤其是室溫加工性能和熱震性能改善明顯[1-3]。鉬錸合金由于具有良好的室溫塑性和高溫強度，可以進一步進行加工變形，如彎曲、沖壓以及焊接等操作，制備成柵極、屏蔽筒等電子管零部件，使用在雷達、通信及其他領(lǐng)域[4-6]。

目前鉬錸合金板材、箔材主要通過粉末冶金工藝制備燒坯，再經(jīng)過持續(xù)軋制和中間退火，最后得到需要厚度的鉬錸合金箔材。根據(jù)鉬錸箔材使用的環(huán)境和要求不同，就需要對箔材進行性能優(yōu)化，除了軋制過程對材料尺寸與性能具有重要的影響，成品的退火處理對于鉬錸箔材的最終性能以及后續(xù)加工操作的作用也是非常重要的。本文將通過常規(guī)粉末冶金工藝制備和軋制的Mo-35Re箔材進行不同的退火處理，研究分析微觀組織、力學(xué)性能和杯突性能的變化，為進一步理解退火制度與材料性能之間的關(guān)系提供實驗依據(jù)。

1 試驗材料與方法

鉬錸合金[Mo-35%(質(zhì)量分數(shù))Re]坯料使用粉末冶金工藝方法制備，將工業(yè)純鉬粉(純度99.95%)和高純錸粉(純度99.99%)按65∶35比例混合后進行冷等靜壓成型，經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)后得到鉬錸燒坯，燒坯厚度7 mm。鉬錸燒坯依次經(jīng)過熱軋、溫軋和冷軋，軋制過程中進行中間去應(yīng)力退火處理，最后得到0.05 mm鉬錸箔材。軋制過程不改變軋制方向，熱軋開坯溫度1 400 ℃，道次變形率為20%～30%時進行中間退火，中間退火溫度為1 100 ℃。本文對于通過上述工藝制備的鉬錸箔材，使用真空退火爐進行熱處理，保溫時間2 h，保溫真空度10-3Pa，退火溫度分別為1 100 ℃、1 200 ℃、1 300 ℃和1 400 ℃。試驗詳細比較分析了不同退火狀態(tài)的顯微組織、力學(xué)性能和杯突數(shù)值及杯突裂紋形貌。

采用OLYMPUS GX51金相顯微鏡觀察分析微觀組織，在SANS-CMT-5205電子拉力試驗機上進行室溫力學(xué)性能的測試，在GBS-60W自動杯突試驗機上進行杯突性能的測試。

2 試驗結(jié)果與分析

采用粉末冶金工藝方法制備的Mo35Re合金坯料，經(jīng)過上面介紹的軋制過程，最后冷軋成厚度為0.05 mm的鉬錸合金箔材。鉬錸箔材分別進行了4種溫度的退火處理，退火條件為真空環(huán)境，保溫時間2 h。為了更好地比較熱處理對鉬錸箔材性能的影響，我們也對比分析了軋制態(tài)的性能。

2.1 顯微組織

圖1為鉬錸合金箔材軋制狀態(tài)下的顯微組織。從圖中可以看到，鉬錸合金經(jīng)過大量的冷軋變形，沿軋制方向的晶粒組織已呈現(xiàn)纖維扁平狀態(tài)[7]，但是由于鉬錸合金道次之間變形率不是很大，且經(jīng)過中間退火處理，相比于純鉬板軋制，晶粒長度不是很大，存在一定寬度，晶粒呈扁長的紡錘體型。而垂直于軋制方向的橫向晶粒則看不到明顯的扁長晶粒。

對鉬錸合金箔材試樣分別進行4種溫度的退火處理，相應(yīng)的金相如2所示。

圖1 軋制狀態(tài)下鉬錸合金箔材的顯微組織

圖2 不同退火狀態(tài)下的鉬錸箔材微觀組織(a)、(b)為1 100 ℃×2 h退火狀態(tài)；(c)、(d)為1 200 ℃×2 h退火狀態(tài)；(e)、(f)為1 300 ℃×2 h退火狀態(tài)；(g)、(h)為1 400 ℃×2 h退火狀態(tài)

從圖2中可以看到，箔材經(jīng)過1 100 ℃×2 h的退火處理后，軋制方向的晶粒形狀由扁長形轉(zhuǎn)變?yōu)殚L條狀，長度縮短，寬度增加。垂直于軋制方向的晶粒的晶界開始變得規(guī)則和清晰，但晶粒仍基本呈現(xiàn)為變形狀態(tài)[8]。

經(jīng)過1 200 ℃×2 h的熱處理后，鉬錸合金的晶粒開始出現(xiàn)較小的規(guī)則的等軸晶，晶粒長度進一步縮短，寬度繼續(xù)增大，可以看到鉬錸合金的晶粒已經(jīng)開始回復(fù)再結(jié)晶。進一步提高退火溫度至1 300 ℃后，晶粒進一步等軸化，軋制方向的晶?；貜?fù)成為短粗顆粒狀態(tài)，而從橫向更加明顯地看出晶粒已部分完成再結(jié)晶，個別晶粒進一步長大[9-10]。經(jīng)過1 400 ℃×2 h的高溫退火處理后，晶粒等軸化已完全實現(xiàn)，并有長大現(xiàn)象出現(xiàn)。由于“錸效應(yīng)”的存在[3-6]，鉬錸合金的晶粒細化，雖進行高溫?zé)崽幚?，但晶粒并未異常長大，晶粒在30～60 μm之間。

2.2 力學(xué)性能

由于鉬錸箔材的厚度只有0.05 mm，且寬度在150 mm以內(nèi)，為了方便測試其力學(xué)性能，按圖3所示的非標試樣尺寸加工拉伸試樣。表1為不同退火狀態(tài)下的鉬錸合金箔材的力學(xué)性能。由于是單向軋制，下文中橫向表示垂直軋制方向，縱向表示沿著軋制方向。

圖3 室溫拉伸試樣尺寸

符號退火狀態(tài)方向抗拉強度/MPa延伸率/%RS軋制態(tài)橫向1 1307縱向1 05010HT11 100℃×2 h橫向1 06011縱向99514HT21 200℃×2 h橫向98616縱向96018HT31 300℃×2 h橫向97519縱向95621HT41 400℃×2 h橫向8706縱向8609

為了講述方便，在表1中使用RS表示軋制狀態(tài)，HT(1-4)分別表示1 100 ℃、1 200 ℃、1 300 ℃和1 400 ℃ 4種退火制度。

從表1中可以看出，鉬錸箔材在軋制態(tài)具有最高的抗拉強度和最低的延伸率，這可以認為是由于箔材在冷軋過程中形成了大量的位錯胞和位錯環(huán)[9,11]。經(jīng)過退火處理后，箔材的抗拉強度下降，而延伸率明顯改善。隨著退火溫度的提高，抗拉強度隨之降低，在1 300 ℃退火后，材料的縱向延伸率達到21%，橫向延伸率有19%，HT3材料顯示出具有較好的室溫塑性。另外，HT3的橫向和縱向的抗拉強度非常接近于材料HT2，相差不到1%，延伸率則達到了最高。

HT3樣品較好的性能，一方面是由于鉬錸合金在室溫變形過程中，形成位錯滑移和孿生，形成孿晶[12-13]。另一方面是由于鉬錸合金材料發(fā)生了部分再結(jié)晶，晶粒存在細小的等軸晶和變形晶粒，晶界彎折和相互交錯，形成類似鎖扣的效應(yīng)，進而提高了延伸率和塑性。

進一步提高退火溫度至1 400 ℃，材料的抗拉強度下降明顯，延伸率則急劇惡化，不到10%。巨大變化的原因可以解釋為高溫退火使得鉬錸晶粒完全再結(jié)晶，位錯密度基本消失，晶界變得平直[14]。在受到拉應(yīng)力時，晶界結(jié)合處的強度較低，易沿著晶粒開裂，造成力學(xué)性能的惡化[7,9]。

2.3 杯突測試

為了進一步檢查和驗證鉬錸合金箔材的室溫加工性能，對鉬錸箔材進行杯突測試，杯突試樣尺寸為60 mm×90 mm。杯突測試結(jié)果見表2，圖4為HT1、HT3和HT4的杯突裂紋照片。

表2 退火鉬錸箔材的杯突性能

從表2中看到，鉬錸箔材經(jīng)過退火處理后，都可以改善其杯突性能，隨著退火溫度的提高，杯突值也逐漸增大，表明材料的塑性更好。但是在經(jīng)過1 400 ℃的高溫退火后，材料發(fā)生完全再結(jié)晶，受力后晶界處易出現(xiàn)裂紋并沿晶界擴展，從而造成杯突值的急劇下降[4,11]。

圖4中3種退火狀態(tài)的鉬錸箔材的內(nèi)應(yīng)力消除，并隨溫度的提升，逐漸發(fā)生回復(fù)再結(jié)晶，均表現(xiàn)出一定的塑性。HT1的裂紋的走向主要沿長度方向，少量沿寬度方向，體現(xiàn)出一定的方向性，這與圖2中微觀組織還存在沿軋制方向的變形晶粒有關(guān)。HT3的裂紋方向除沿長度方向擴展，寬度方向的裂紋延展也很大，表明材料經(jīng)過1 300 ℃ 的退火處理后，晶粒發(fā)生部分再結(jié)晶，但未達到完全等軸化狀態(tài)，從而裂紋在擴展時方向性不太明顯。經(jīng)過最高溫度1 400 ℃退火處理的HT4樣品，結(jié)合圖2的金相，晶粒已完全再結(jié)晶，裂紋沒有方向性，且還可以看出裂紋斷口的解理斷裂形貌[9,12]。

3 結(jié) 論

本文通過對不同退火狀態(tài)的鉬錸箔材進行金相、力學(xué)性能和杯突性能的分析比較，綜合上面的實驗數(shù)據(jù)，得出了以下實驗結(jié)果：(1)退火處理顯著改善了材料的力學(xué)性能和塑性；(2)隨著退火溫度的提高，鉬錸箔材微觀組織發(fā)生了去應(yīng)力、回復(fù)再結(jié)晶、部分再結(jié)晶和完全再結(jié)晶的變化；(3)經(jīng)過1 300 ℃部分再結(jié)晶退火的鉬錸箔材具有較好的力學(xué)性能和室溫塑性，可以滿足材料進一步的加工變形。