劉晨雨，張 騰，薛 飛，淡新國，范文博，張 清，溫亞輝，鄧永斌

(西安瑞福萊鎢鉬有限公司，陜西 西安710200)

0 引 言

X射線衍射主要應用于現(xiàn)代醫(yī)學和無損檢測領域，陽極靶(鎢鉬靶材)是組成X射線管的關鍵部件，X光管的工作機理是通過電子束轟擊靶材工作表面層，其表面層產生特征X射線。因此，X射線衍射裝置對陽極靶材的要求特別高。但實際生產中，靶材工作表面經常出現(xiàn)的白斑等缺陷，其缺陷嚴重降低了靶材的發(fā)射功能和使用壽命，造成產品大量報廢，嚴重影響靶材生產成本和成品率。目前，靶材白斑缺陷的研究報道相對較少，白斑缺陷長期得不到解決。段小建等[1]發(fā)現(xiàn)并研究了靶材在高溫除氣后表面出現(xiàn)的白斑現(xiàn)象，鎢基鉬靶材的工作環(huán)境為1 500 ℃左右，鎢基靶材裝管前要進行高溫真空除氣處理，段小建并未對靶材高溫除氣之前的凹坑白斑進行研究。很多研究工作者探究了壓制、粒度與鎢鉬靶材之間的關系，并未從根本上消除白斑缺陷對實際生產的困擾[2-8]。因此，探究并解決靶材生產中出現(xiàn)的缺陷問題對提高產品的合格率具有至關重要的意義。本課題鎢鉬靶材是以TZM為基體，工作表面是鎢錸合金，對靶材表面進行微觀分析。通過實際與理論相結合，確定靶材表面產生白斑的原因，并查找產生缺陷的工序。

1 實 驗

本課題探究的靶材為TZM基鎢錸結構，其工作表面為鎢錸合金，基層為TZM合金，各合金層的實際配比如表1所示。使用XJL-03立式金相顯微鏡、JSM-6700F型真空掃描電子顯微鏡(SEM)附帶能譜儀(EDS)觀察試樣工作表面白斑缺陷區(qū)域及元素分布狀態(tài)，使用Via-F顯微維氏硬度計檢測靶材工作表面白斑缺陷區(qū)域的硬度分布。

2 實驗結果與討論

2.1 SEM-EDX結果和成因分析

取靶材表面含有白斑缺陷的試樣，經磨拋后進行微觀能譜分析，如圖1所示，圖1(b)和(c)分別為白斑區(qū)域的放大圖，并對其中長方形框圖進行能譜分析結果如表2。由圖1和表2可知，微觀視野下白斑缺陷表現(xiàn)為凹坑且為兩種結構。其中圖1(b)白斑缺陷為細小的點狀夾雜物聚集而成，凹坑中Mo含量較高，達到88.51%(質量分數(shù))，分析原因為粉料進行壓制的過程中鎢錸層被鉬粉污染，該白斑缺陷在后續(xù)加工保證工作臺面整潔度則可以避免；圖1(c)的白斑缺陷為不含夾雜物的晶粒脫落現(xiàn)象。

樣品元素質量分數(shù)/%原子分數(shù)/%(b)O K3.0516.30W M8.093.77P K0.350.97Mo L88.5178.96(c)O K2.9415.41W M95.3284.46P K0.310.93Mo L0.430.20

TZM基鎢錸靶的工作表面界面處的金相照片如圖2所示，其中圖2(a)、(b)分別為無白斑區(qū)域和白斑區(qū)域的金相圖。由圖2可知，無白斑區(qū)域的晶粒均勻且較小，而白斑區(qū)域致密度明顯低于其他區(qū)域，并且晶粒較為粗大。從熱力學角度分析，在一定體積的金屬中，晶粒愈粗，則其總的晶界表面積就愈小，晶粒粗化使合金該區(qū)域處于自由能較低的穩(wěn)定狀態(tài)。白斑周圍晶粒粗大是由于該區(qū)域致密度偏低，燒結和熱壓等工序使該區(qū)變形量小，形核數(shù)目少，新晶核靠消耗其周圍已變形晶胞長大。晶粒脫落是因為粗晶之間結合能較小，結合力弱，磨削等工序易使晶粒脫落。

圖2 靶材工作表面的的界面金相照片(a) 無白斑區(qū)域; (b)白斑區(qū)域

2.2 硬度測試

將靶材工作表面含有白斑缺陷的樣品進行顯微硬度測試，結果如表3和圖3。編號1-3為白斑缺陷周圍的硬度測試點，編號4-7為沿白斑缺陷向外延伸的硬度測試點。根據顯微硬度測試結果可知，白斑缺陷周圍的硬度值偏低，隨著測試點向外延伸，其硬度增加，最終硬度相對穩(wěn)定，說明該區(qū)域致密度均勻。硬度值是由晶粒度決定的，晶粒越細，晶界面越多，晶界越曲折；晶粒與晶粒中間犬牙交錯的機會就越多，越不利于裂紋的傳播和發(fā)展，彼此就越緊固，強度和韌性就越好，硬度也就越高。

表3 靶材表面不同位置的硬度值

圖3 靶材表面不同位置的硬度曲線圖

影響其硬度的性能的主要因素有合金致密度和晶粒尺寸，它們之間的關系為：

H=K·d-ae-bε

其中：H為合金的硬度，d為晶粒尺寸，ε為孔隙率；K,a,b為常數(shù)。可知氣孔率和晶粒尺寸的增加都會降低合金材料的硬度[9-10]。

綜上所述，致密度能夠影響合金材料的硬度和耐磨性等特性，因此，提高靶材致密度和均勻性是降低靶材白斑缺陷的重要手段。

3 結 論

本課題通過探究TZM基鎢錸靶材工作表面的白斑缺陷，并采用金相顯微鏡、掃描電鏡和顯微硬度分析，得出以下幾點結論：

(1)TZM基鎢錸靶材產生的白斑缺陷為凹坑，表現(xiàn)為含夾雜物的凹坑和未含夾雜物的晶粒脫落現(xiàn)象。

(2)白斑缺陷處的晶粒粗大、硬度較低，無白斑處晶粒度均勻且硬度值穩(wěn)定。白斑缺陷產生的主要原因為該區(qū)域硬度較低和晶粒粗大。

(3)經過工藝改進和生產實踐證明，提高靶材致密度和均勻性是降低靶材白斑缺陷的重要手段。其重復性和可靠性提高，有效解決了靶材生產中的白斑缺陷問題。