詹洪磊，李依岑，王 焱，趙 昆，韋華周

(中國(guó)石油大學(xué)(北京) a.油氣光學(xué)探測(cè)技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室； b.材料科學(xué)與工程系，北京 102249)

太赫茲波是指頻率在0.1～10 THz的電磁波，在近幾十年特別是近10年太赫茲技術(shù)得到了快速發(fā)展和應(yīng)用[1-6]. 太赫茲光譜對(duì)物質(zhì)的分子間振動(dòng)模式十分敏感，是石油和地質(zhì)領(lǐng)域用于物探的有效方法. 太赫茲光譜可用于巖石的表征. 例如，基于透射式太赫茲光譜，頁(yè)巖的層理結(jié)構(gòu)可在太赫茲成像中清楚地呈現(xiàn)，層理的方向和不同層理之間的間距都與實(shí)際情況相符[7-9]. 反射式太赫茲光譜亦可應(yīng)用于地質(zhì)勘探領(lǐng)域，通過對(duì)地層表層的巖石進(jìn)行反射成像，可以直接表征地質(zhì)表面的巖石裂縫和斷層，因而可以作為地震建模的補(bǔ)充手段[10-11]. 總之，太赫茲光譜對(duì)儲(chǔ)層的典型結(jié)構(gòu)十分敏感，證實(shí)了太赫茲用于物探表征的可行性.

巖石是富含孔隙和裂縫的天然多孔材料，孔隙裂縫的存在直接影響著巖石的宏觀物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)[12]. 因此，孔隙的直接快速表征既是地球物理勘探的重要內(nèi)容，也是大學(xué)課堂研究性、探索性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的熱點(diǎn). 巖石結(jié)構(gòu)表征的方法包括場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)、巖心壓汞法、氣體吸附法、核磁共振技術(shù)法、X射線斷層掃描法等. SEM可直接觀測(cè)巖石的表面形貌，分辨率可至nm級(jí)，是孔喉系統(tǒng)精細(xì)直觀表征的重要方法. 但是SEM需要高真空，且過程較為復(fù)雜[13]. 太赫茲成像相對(duì)于可見光和X射線具有非常強(qiáng)的互補(bǔ)特征，特別適合于可見光不能透過而X射線成像的對(duì)比度又不夠高的場(chǎng)合. 此外，太赫茲波的光子能量極低(1 THz約4.1 meV)，沒有X射線的電離性質(zhì)(光子能量在keV量級(jí))，不會(huì)對(duì)材料造成破壞，而且其穿透力強(qiáng)，是非接觸性的檢測(cè)，自動(dòng)化程度較高. 本文利用太赫茲時(shí)域光譜系統(tǒng)測(cè)試火山巖的太赫茲光譜，并結(jié)合二維平移臺(tái)改變掃描測(cè)試點(diǎn)，對(duì)火山巖截面掃描成像，成像圖可以反映火山巖的孔隙分布信息.

1 反射式太赫茲光譜成像實(shí)驗(yàn)裝置

反射式太赫茲光譜系統(tǒng)及原理示意圖如圖1所示，其中M系列是反射鏡，PM系列是離軸拋物面鏡，L系列為聚焦透鏡.

太赫茲時(shí)域光譜的光源來(lái)源于自鎖模鈦-藍(lán)寶石飛秒激光器，該激光器發(fā)出的激光中心波長(zhǎng)為800 nm，脈寬為100 fs，重復(fù)頻率為80 MHz. 飛秒激光經(jīng)反射鏡M1和M2后，由分束鏡M3得到相互垂直的2束激光，一束功率較大，作為泵浦光，另一束功率較小，作為探測(cè)光. 泵浦光的能量約為100 mW，經(jīng)過光學(xué)延遲線M5，M6以及反射鏡M7反射后入射至GaAs(泵浦晶體)的晶片表面. 由泵浦光激發(fā)的太赫茲激光脈沖經(jīng)過離軸拋物面鏡PM1、反射鏡M19和透鏡L1后，太赫茲光束經(jīng)過用于放置樣品的焦點(diǎn)位置，經(jīng)過樣品反射以及L2和PM2等鏡片后與探測(cè)光同時(shí)進(jìn)入探測(cè)晶體. 由于太赫茲輻射電場(chǎng)的存在，電光探測(cè)晶體的探測(cè)脈沖的偏振態(tài)發(fā)生變化，反映出太赫茲電場(chǎng)的大小[14].

用于提高信噪比的鎖相放大器和控制系統(tǒng)的控制器均與計(jì)算機(jī)相連接，通過計(jì)算機(jī)來(lái)調(diào)節(jié)控制器，從而進(jìn)行設(shè)備掃描參量的設(shè)定及信號(hào)數(shù)據(jù)的采集和存儲(chǔ).

圖1 反射式太赫茲光譜系統(tǒng)光路圖

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

利用反射式太赫茲光譜成像系統(tǒng)對(duì)直徑為25 mm、厚度為3.4 mm的火山巖進(jìn)行逐點(diǎn)掃描，獲得每個(gè)測(cè)試點(diǎn)的太赫茲時(shí)域光譜.

圖2為火山巖的表面光學(xué)顯微鏡圖像，可見火山巖中分布著大小不一、形狀不同的孔隙.

圖2 火山巖樣品的光學(xué)顯微鏡圖

為觀測(cè)孔隙的形貌和尺寸，利用掃描電子顯微鏡觀測(cè)了火山巖的局部形貌，如圖3所示. 圖3(b)和圖3(c)分別為圖3(a)中部分孔隙區(qū)域和礦物分布區(qū)域的形貌圖.

(a)

(b)

(c)圖3 不同放大倍數(shù)下火山巖樣品的掃描電鏡圖

孔隙的尺寸約為幾百μm至2 mm，孔隙形狀既有圓形、方形，也有長(zhǎng)條形，孔隙與孔隙之間還存在部分連通現(xiàn)象. 該樣品表面形貌屬于多孔型安山巖.

選擇樣品中任意的一小塊區(qū)域進(jìn)行能譜分析，根據(jù)能量值可以確定元素的種類，根據(jù)譜的強(qiáng)度分析可以確定其含量. 圖3(c)中d處的能譜分析如圖4所示，各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w和原子分?jǐn)?shù)x如表1所示.

圖4 能譜分析圖

表1 圖3(c)中d處元素分析結(jié)果

多處的能譜分析結(jié)果表明，樣品不同位置的成分差別不大. 從能譜圖的元素組成可初步判斷樣品為安山巖.

為討論太赫茲時(shí)域光譜檢測(cè)孔隙的可行性，利用反射式太赫茲光譜系統(tǒng)測(cè)得了所有測(cè)試點(diǎn)的太赫茲時(shí)域光譜. 隨機(jī)選取3個(gè)掃描點(diǎn)，其太赫茲時(shí)域光譜如圖5所示. 從圖5中可以看出，3個(gè)不同測(cè)試點(diǎn)對(duì)應(yīng)的信號(hào)強(qiáng)度相對(duì)于參考值具有明顯的衰減，且3個(gè)信號(hào)強(qiáng)度之間具有明顯差別，其中2號(hào)掃描點(diǎn)的信號(hào)相對(duì)較弱，而1號(hào)掃描點(diǎn)信號(hào)較強(qiáng). 火山巖樣本的時(shí)域峰值變小是由于太赫茲波在火山巖表層傳輸過程中被樣品吸收.

圖5 火山巖的太赫茲時(shí)域光譜圖

為進(jìn)一步分析火山巖表面的太赫茲時(shí)域光譜信號(hào)的整體分布，提取了所有測(cè)試點(diǎn)對(duì)應(yīng)光譜的時(shí)域負(fù)峰值(極小值). 基于測(cè)試點(diǎn)的位置坐標(biāo)，火山巖表面的反射式光譜成像投影圖如圖6所示，時(shí)域負(fù)峰值成像圖中顏色由紅色過渡到藍(lán)色(不同的顏色代表不同的幅值，幅值絕對(duì)值大的反射信號(hào)強(qiáng)度大，幅值絕對(duì)值小的反射信號(hào)強(qiáng)度小)，由于存在孔隙處(表面形貌低點(diǎn))的形貌更不規(guī)則，不同方向的散射強(qiáng)度較大，因此孔隙處的幅值更小.

圖6 基于時(shí)域光譜極小值的反射式光譜成像圖

將該成像圖與圖2的光學(xué)顯微鏡圖進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)孔隙大處在成像圖中呈現(xiàn)紅色，證實(shí)大孔隙反射的太赫茲信號(hào)強(qiáng)度低、幅值小. 小孔隙或無(wú)孔隙反射的太赫茲信號(hào)強(qiáng)度大、幅值高. 由菲涅耳方程可知，反射光強(qiáng)受材料折射率、入射角度、入射偏振態(tài)等影響. 就巖石而言，由于巖石組分的不均勻性，即使其表面平滑，反射率也不均勻. 巖石孔隙中的表面并不平整，特別是對(duì)于本文所使用的波長(zhǎng)而言，在近波長(zhǎng)尺度上，表面形貌起伏非常明顯.

為了探究此火山巖成分的分布情況及其對(duì)太赫茲信號(hào)幅值差異的影響，對(duì)該火山巖的另一隨機(jī)位置(不同于圖3觀測(cè)位置)進(jìn)行SEM掃描及能譜分析，結(jié)果如圖7和表2所示，既包含了火山巖孔隙周圍的平面處，也包含了孔隙的內(nèi)壁.

(a)樣本上某一位置

(b)某一孔隙內(nèi)壁處

(c)某一平面處圖7 樣品某一位置孔隙內(nèi)壁及平面處的SEM圖

表2為孔隙內(nèi)壁及平面的元素分析結(jié)果. 可以看出該巖石不同位置的元素的原子分?jǐn)?shù)降低的順序均為O，Si，Al，Ca，Na，Mg，且不同位置同一元素的原子分?jǐn)?shù)的相對(duì)差值一般不超過10%.

表2 孔隙內(nèi)壁及平面的元素的原子分?jǐn)?shù)x

因此，該巖石的礦物成分分布均勻，而巖石表面起伏十分明顯，太赫茲波入射在孔隙處會(huì)發(fā)生散射及衍射效應(yīng)，因此孔隙處比其他處會(huì)有更多損耗. 由于太赫茲反射波的強(qiáng)度相差較為明顯，因此太赫茲成像可以利用表面形貌起伏成像來(lái)反映孔隙結(jié)構(gòu). 由此可見，利用太赫茲光譜可表征火山巖的孔隙形狀和分布，這對(duì)于油氣地質(zhì)的綜合認(rèn)識(shí)具有重要意義.

3 結(jié)束語(yǔ)

太赫茲成像技術(shù)是發(fā)展很快的研究領(lǐng)域，本實(shí)驗(yàn)以火山巖的太赫茲光譜成像為例，介紹了反射式太赫茲成像技術(shù)及其應(yīng)用的具體實(shí)驗(yàn)例證. 結(jié)果證明太赫茲光譜適用于巖石礦物的孔隙表征，基于反射式太赫茲光譜的火山巖巖心實(shí)驗(yàn)分析可作為光學(xué)工程學(xué)科探索式實(shí)驗(yàn)的教學(xué)案例，在鍛煉學(xué)生動(dòng)手能力的同時(shí)，能夠更好地加深學(xué)生對(duì)于光學(xué)理論的理解.