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        農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理方式研究

        2019-05-05 02:44:26黃丹丹
        食品界 2019年4期
        關(guān)鍵詞:溶劑萃取凝膠農(nóng)藥

        黃丹丹

        我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標(biāo)事件較為常見,因此,農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全越來越受到重視。使用農(nóng)藥后的農(nóng)產(chǎn)品,可能會(huì)有部分農(nóng)藥母體、有毒代謝物質(zhì)以及降解物雜質(zhì)的附著。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢人員在對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)時(shí),應(yīng)采取先進(jìn)的技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)前處理,為獲得精確的農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留量結(jié)果提供支持。

        固相萃取技術(shù)(SPE)

        固相萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)前樣品處理中較為常用,通過應(yīng)用固體吸附劑對(duì)樣品中的目標(biāo)化合物進(jìn)行吸附。在應(yīng)用固相萃取技術(shù)時(shí),不需要進(jìn)行溶劑融合,因此規(guī)避了互不相溶的溶劑相配合時(shí)的難題。同時(shí),通過應(yīng)用固相萃取技術(shù),也不會(huì)產(chǎn)生明顯的乳化現(xiàn)象,且能夠預(yù)先提取液體中的固體樣品。常用的固相萃取技術(shù)為基質(zhì)固相分散萃取,該技術(shù)對(duì)目標(biāo)化合物的萃取針對(duì)性較高。在應(yīng)用該技術(shù)進(jìn)行萃取時(shí),需要進(jìn)行樣品研磨,同時(shí)要將固相吸附劑(硅膠、C18 等)與樣品進(jìn)行共同研磨。接著要對(duì)微小的碎片進(jìn)行處理,借助固相分散萃取方法使其更好的在固相吸附劑表面進(jìn)行分散,接著可以對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行溶劑洗脫操作。在應(yīng)用固相萃取技術(shù)進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)前的樣品處理時(shí),基本步驟可以概括為樣品均化、組織細(xì)胞裂解、提取與凈化等,且適用范圍較廣,能夠有效的萃取固體、半固體以及粘稠樣品等。固相萃取技術(shù)的回收效率較高,高達(dá)85%以上。

        固相微萃取技術(shù)(SPME)

        和固相萃取技術(shù)相比,固相微萃取技術(shù)是一種更為高效的處理方式,能夠?qū)悠愤M(jìn)行高效的采集和濃縮,操作相對(duì)簡(jiǎn)便,且無溶劑操作,因此可以避免出現(xiàn)二次污染問題。根據(jù)相關(guān)研究結(jié)果可知,對(duì)樣品進(jìn)行定量分析時(shí),需要在其中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo),以保障能夠使樣品特性出現(xiàn)重現(xiàn),并提高檢測(cè)精度。在應(yīng)用固相微萃取技術(shù)時(shí),要關(guān)注萃取平衡,主要應(yīng)控制平衡時(shí)間,操作人員要通過對(duì)攪拌速度、固定相膜厚的控制來平衡萃取時(shí)間,同時(shí)也要把控好被分析樣品的相關(guān)參數(shù),包括分配常數(shù)、擴(kuò)散系數(shù)以及萃取溫度等。在執(zhí)行具體的固相微萃取技術(shù)時(shí),要把握以下兩個(gè)要點(diǎn):一是樣品分析過程。在這一階段,操作人員要將相應(yīng)的待分析物進(jìn)行脫附,包括石英纖維上的涂層和濃縮的待分析物,同時(shí)要對(duì)樣品間擴(kuò)散、吸附、濃縮過程中的待分析物進(jìn)行脫附與分析處理;二是直接的將石英絲插入分析儀器的進(jìn)樣室中,以有效的脫附樣品中萃取的化合物,接著可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行載氣導(dǎo)入,并在色譜柱中對(duì)相關(guān)物質(zhì)進(jìn)行分離與分析操作。

        加速溶劑萃取技術(shù)(ASE)

        在處理固體和半固體樣品時(shí),較為適用的技術(shù)為加速溶劑萃取技術(shù)。在應(yīng)用該技術(shù)時(shí),需要保證溫度條件和壓力條件符合,一般要求較高的溫度和較高的壓力狀態(tài),此時(shí),再利用有機(jī)溶劑完成萃取。加速溶劑萃取技術(shù)對(duì)有機(jī)溶劑的需求量較少,一般在處理1g樣品時(shí),需要使用的溶劑量?jī)H為1.5ml,且能夠在較短的時(shí)間內(nèi)完成萃取,一般為15min。且在萃取完成后,具有較高的回收效率。

        凝膠滲透色譜處理技術(shù)(GPC)

        對(duì)凝膠滲透色譜處理技術(shù)進(jìn)行研究可知,其工作機(jī)理為體積排阻分離機(jī)理,其在處理樣品時(shí)具有較強(qiáng)的針對(duì)性,能夠?qū)哂蟹肿雍Y性質(zhì)的固定相內(nèi)容進(jìn)行專門處理,通過應(yīng)用該萃取技術(shù)能夠?qū)ο鄬?duì)分子質(zhì)量不同的各種物質(zhì)進(jìn)行有效分離。以農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)前樣品處理的具體應(yīng)用為例,若處理時(shí)針對(duì)的是分子體積不同但化學(xué)性質(zhì)相同的高分子同系物,應(yīng)用凝膠滲透色譜處理技術(shù)時(shí)能夠與物理過程進(jìn)行充分結(jié)合,實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中物質(zhì)的有效分離,一般會(huì)將大分子物質(zhì)如色素、脂肪和蛋白質(zhì)等與小分子物質(zhì)如農(nóng)藥殘留等進(jìn)行分離。凝膠滲透色譜處理技術(shù)在對(duì)樣品進(jìn)行處理時(shí),能夠控制分析誤差,同時(shí)能夠較高效率的對(duì)樣品進(jìn)行凈化處理,因此回收率較高。在應(yīng)用凝膠滲透色譜處理技術(shù)時(shí),可以聯(lián)合應(yīng)用GG- MS 儀器,以實(shí)現(xiàn)對(duì)常見農(nóng)藥殘留物質(zhì)的有效分離,如有機(jī)磷、氨基甲酸酯類物質(zhì)等。

        對(duì)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)前進(jìn)行處理,需要做好樣品處理,要采用更加先進(jìn)的處理技術(shù)。在進(jìn)行具體的處理時(shí),可以合理的選用固相萃取技術(shù)、固相微萃取技術(shù)、加速溶劑萃取技術(shù)以及凝膠滲透色譜處理技術(shù),通過這些技術(shù)的應(yīng)用,可以提高農(nóng)藥殘留物質(zhì)的分離效率。

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