岑嘉茵

重金屬一般是指比重在5.0以上的金屬，如鉛、鎘、汞、鉻和鎳等45 種。一般重金屬不能溶解在水中，但是可以與其他化合物結(jié)合生成毒性更大的物質(zhì)，并且將類金屬砷也劃分為有毒重金屬中。鉛、汞、鎘、砷和鉻是人們通常所說的對(duì)人體健康危害最嚴(yán)重的5種重金屬。重金屬可以在人體內(nèi)蓄積，達(dá)到一定閾值后，就開始破壞人體的各類生化反應(yīng)，引發(fā)疾病。本文對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中重金屬常用的檢測(cè)方法，包含樣品制備和保存、樣品的前處理方法、檢測(cè)儀器選擇等方面進(jìn)行研究。

樣品制備和保存

樣品制備是確保重金屬元素檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。特別是蔬菜樣品的表面容易附著灰塵和泥土，這些灰塵、泥土的重金屬對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性影響非常大，因此必須要嚴(yán)格按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范來制備樣品。

蔬菜類樣品制備和保存。選擇整潔、無污染的制樣場(chǎng)所，取無瘀傷、腐爛、長(zhǎng)菌或其他表面損傷的蔬菜樣品，先用自來水沖洗干凈，再用去離子水沖洗三遍，用干凈的紗布輕輕擦去樣品表面水分。個(gè)體較小的樣品（如櫻桃、番茄）可隨機(jī)取若干個(gè)體切碎混勻；個(gè)體較大的（如大白菜、結(jié)球甘藍(lán)）按其生長(zhǎng)軸十字縱剖4份，取對(duì)角線2份，將其切碎，充分混勻。用四分法取不少于1 kg的混合樣品放入組織攪碎機(jī)中制成勻漿，取二份各300g左右勻漿放入聚乙烯瓶中，在- 16℃～- 20℃條件下保存。樣品縮分過程中，要避免工具間的交叉污染。

畜禽、水產(chǎn)類樣品制備和保存。畜禽、水產(chǎn)類樣品取可食用部位，先用自來水沖洗干凈，再用去離子水沖洗三遍，用干凈的紗布輕輕擦去樣品表面水分。用四分法取不少于0.5 kg的混合樣品放入組織攪碎機(jī)中制成勻漿，取二份各200 g左右勻漿放入聚乙烯瓶中，在- 16℃～- 20℃條件下保存。樣品縮分過程中，要避免工具間的交叉污染。

樣品前處理

重金屬前處理主要有濕消解法、干灰化法、微波消解法。

濕消解法。濕消解法時(shí)指在一定溫度條件下，利用氧化性強(qiáng)酸除去有機(jī)質(zhì)，溶解被測(cè)元素。優(yōu)點(diǎn)：可一次處理大批量樣品，步驟簡(jiǎn)單，且被測(cè)元素不容易流失。缺點(diǎn)：樣品消解時(shí)使用的高氯酸、硫酸等具有強(qiáng)腐蝕性，消解時(shí)間長(zhǎng)，樣品空白值偏高。

干灰化法。干灰化法是指通過升高溫度使樣品中的有機(jī)物質(zhì)全部揮發(fā)掉，達(dá)到除去有機(jī)物質(zhì)的目的。優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，可一次處理大批量樣品。缺點(diǎn)：灰化溫度較高，一般在500攝氏度左右，可能會(huì)有部分元素因?yàn)檎舭l(fā)而損失掉，造成回收率不穩(wěn)定的情況出現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)過程比較長(zhǎng)。

微波消解法。微波消解法指利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力，使樣品溫度升高，同時(shí)采用密封裝置，加入一定量的酸溶液，達(dá)到使樣品中有機(jī)物質(zhì)分解的目的。優(yōu)點(diǎn)：溶樣時(shí)間短、消耗試劑量少、能有效防止易揮發(fā)元素?fù)p失。缺點(diǎn)：溶解樣品量少，稱樣量少（蔬菜鮮樣稱2 g，肉類鮮樣稱1.3 g，干樣稱0.5 g），樣品重金屬元素含量低時(shí)會(huì)限制其使用。

儀器分析法

通過靈敏度、準(zhǔn)確度、檢出限、線性范圍等指標(biāo)，對(duì)重金屬檢測(cè)不同的儀器分析法進(jìn)行對(duì)比。

原子吸收光譜法。優(yōu)點(diǎn)：抗干擾能力強(qiáng)，操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，分析速度快，靈敏度高，技術(shù)成熟，分析范圍廣，選擇性強(qiáng)。

局限性：不能進(jìn)行多元素分析。

原子熒光光譜法。優(yōu)點(diǎn)：發(fā)射線簡(jiǎn)單，靈敏度比原子吸收光譜法高，線性范圍寬，可同時(shí)進(jìn)行多元素測(cè)定。局限性：對(duì)于復(fù)雜的樣品測(cè)定比較困難。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法。優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高，速度快，可同時(shí)多元素測(cè)定，線性范圍寬，精密度、準(zhǔn)確度高，檢出限低。局限性：儀器設(shè)備昂貴。

通過對(duì)重金屬元素檢測(cè)的前處理方法和的儀器分析方法的研究，特別是對(duì)不同方法的比較?？蓱?yīng)用到實(shí)際工作中，根據(jù)不同的樣品基質(zhì)、樣品量、樣品濃度選擇合適的檢測(cè)方法，以達(dá)到提高工作效率，提高檢測(cè)準(zhǔn)確度、精確度、回收率、重復(fù)性等目的。