(廣州大學(xué) 廣東 廣州 510000)

石墨烯(GR)是一種新型的碳材料，由單層碳原子緊密堆積成二維的蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)[1]。這種結(jié)構(gòu)使得石墨烯具有密度低，比表面積大，力學(xué)性能優(yōu)異和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的優(yōu)點，使其在電磁屏蔽、吸波領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景[2]。

一、確定氧化石墨烯對強度的影響

(一)試樣制備

原材料指用于制備尺寸為40mm×40mm×40mm的氧化石墨烯水泥基復(fù)合材料試塊，主要包括水泥、水、減水劑、分散劑以及氧化石墨烯(GO)等。本實驗采用的水灰比為0.4，GO的摻量均為水泥質(zhì)量的0.01%-0.07%，GO水泥基復(fù)合材料的具體制備流程為：(1)將聚羧酸高性能減水劑加入到水中并振蕩混合均勻；(2)將稱量好的GO加入到減水劑水溶液中，然后置于超聲分散儀中對混合溶液進行超聲分散處理1小時以制備分散均勻的懸浮液；(3)分批將水泥加到懸浮液中，并且使用凈漿攪拌機先以慢速攪拌2分鐘，然后靜置15秒，再以快速攪拌2分鐘至混合均勻；(4)將混合物倒入40mm×40mm×40mm的涂抹潤滑油的聚四氟模具中，然后置于振動臺上振動30秒，并去除氣泡，將表面整平；(5)將振動處理完的混合物置于室溫環(huán)境中24小時后脫模；(6)將脫模后的試樣放置在20±2℃、相對濕度>95%的標準條件下養(yǎng)護28天。

(二)強度測試方法

利用INSTRON萬能材料試驗機用于測試40mm×40mm×40mm水泥基復(fù)合材料立方體試塊的抗壓強度。

(三)SEM電鏡測試方法

本實驗采用TM3030與Phenom Pro掃描電鏡拍攝微觀圖片，進行機理分析。

二、氧化石墨水泥基材料強度性能分析

(一)抗壓強度實驗結(jié)果

氧化石墨烯抗壓強度實驗結(jié)果為空白試樣的47.87MPa，0.01wt%GO的強度為57.67MPa，0.03wt%GO的強度為65.85MPa，0.05wt%GO的強度為52.18MPa，0.07wt%GO的強度為49.26MPa。

(二)強度分析

空白水泥試樣的28天抗壓強度為47.87MPa，加入0.01wt%GO后，試樣的抗壓強度增加到57.67MPa，當GO摻量增至0.03wt%時，試樣的抗壓強度繼續(xù)增加，其值為65.85MPa，相比空白試件，強度提高了17.98MPa，當GO摻量為0.05wt%時，試樣的強度不升反降且值為52.18MPa，而0.07wt%GO摻量的試樣強度降至49.26MPa，但仍略大于空白試樣的強度。上述現(xiàn)象說明，將GO加入到水泥漿體中會使其28天抗壓強度增加且最優(yōu)摻量都為0.03wt%，并且GO增強效果更佳。其原因為：1)納米級的GO有超大比表面積，能為水化反應(yīng)提供數(shù)以萬計的吸附點，大幅降低試樣的孔隙率，使水泥基體的微觀結(jié)構(gòu)更加密實；2)摻入GO后，水泥漿體的水化放熱總量增加，這表明水化程度更高，生成的水化產(chǎn)物也更多，而水化產(chǎn)物C-S-H是水泥基材料強度的主要來源。GO具有-C=O、-OH以及-O-這些親水基團，其表面有一定的蓄水能力，能為水泥進一步水化提供水分子通道，使得水化反應(yīng)更徹底，所以摻入GO能提高水泥基體的抗壓強度。

三、用SEM電鏡進行強度分析

(一)SEM介紹

掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時，也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動(聲子)、電子振蕩(等離子體)。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實現(xiàn)。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息;對x射線的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。掃描電子顯微鏡是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細胞生物學(xué)研究工具，主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng)，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。

(二)SEM進行強度分析

采用本實驗采用TM3030與Phenom Pro掃描電鏡拍攝微觀圖片，進行機理分析。進行電鏡觀察之前需要將試塊磨樣、鍍金然后在進行電鏡觀察。

圖1 GO水泥基材料微觀圖

圖1為電鏡觀察到的水泥基材料微觀圖。由上述微觀可以得知，在加入GO之后，水泥的水化產(chǎn)物變多，這就驗證了上述說的C-S-H增加，這會使得強度增加，因為水泥內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加密實，水化產(chǎn)物之間因為GO的加入而形成氧化石墨烯水化產(chǎn)物族簇，所以試樣的強度增加。

四、結(jié)論

在水泥基體中摻入GO對水泥水化速率沒有影響，生成更多的鈣礬石等水化產(chǎn)物。這是因為GO具有超大的比表面積，可以為水泥水化反應(yīng)提供數(shù)以萬計的吸附點，使得水化反應(yīng)程度更高，且GO具有-C=O、-OH以及-O-這些親水基團，其表面有一定的蓄水能力，能為水泥進一步水化提供水分子通道，使得水化反應(yīng)更徹底，釋放更多的水化熱。