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        淺析微波消解—鉻天青S分光光度法檢測油條中鋁含量

        2019-04-30 11:11:14員璐黎東李垚辛張敏張周莉
        智富時(shí)代 2019年3期

        員璐 黎東 李垚辛 張敏 張周莉

        【摘 要】目的:淺析微波消解-鉻天青S分光光度法檢測油條中鋁含量,選取良好的測定條件,使檢測結(jié)果質(zhì)量得到保障。方式:微波消解樣品之后,鋁在PH6.7至7.0的近中性體系里,會(huì)和鉻天青S、溴化十六烷基三甲胺反應(yīng)出現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)色四元混合膠束,在一定范圍濃度中,鋁含量和其吸光度呈正比。結(jié)果:藍(lán)色三元絡(luò)化物在0.5—8.0ug/ml具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)維持在0.9991—0.9996內(nèi),有小于等于3.5%的行對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值,回收率維持在90%—110%。總結(jié):實(shí)驗(yàn)操作方便,有著靈敏、穩(wěn)定的顯色度,在檢測油條中鋁含量可運(yùn)用。

        【關(guān)鍵詞】鉻天青S;分光光度法;油條;鋁

        一、檢測材料和方式

        1.檢測試劑。除了硝酸、硫酸為GR級(jí),過氧化氫和其他試劑都使AR級(jí),去離子水。需要準(zhǔn)備體積為1%的硫酸溶液、現(xiàn)配的10g/L抗壞血酸溶液、0.4g/L溴化十六烷基三甲胺溶液、1g/L銘天青S溶液,按國家配制醋酸—醋酸鈉緩沖溶液、1000ug/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液和10ug/ml標(biāo)準(zhǔn)使用液,制作乳化劑聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(3+100)

        2.檢測儀器。經(jīng)過檢定及檢驗(yàn)合格的上海安捷倫6010可見—紫外分光光度計(jì)、上海求精可調(diào)微量加液器、上海梅特勒AB204—N電子分析天平、玻璃器皿(比色皿)全都運(yùn)用5%的硝酸進(jìn)行清洗和XT—9900微波消解爐。

        3.檢測樣品處理。選取均勻搗碎的30g左右的樣品,放于85度中干燥4小時(shí)后按0.5g來稱取,放于微波消解罐中分別加入7.0ml、1.0ml的硝酸和過氧化氫溶液,封閉好瓶蓋和外罐后,放入微波消解儀內(nèi)依照程序?qū)ζ溥M(jìn)行消解。消解完成后進(jìn)行冷卻,冷卻到約50度再開啟小姐罐,把消解液移至100ml高型燒杯里,再用約30ml的離子水對(duì)清洗3次消解罐,放于電爐上濃縮到約10ml后加入20ml去離子水,再重復(fù)一遍。拿下后冷卻定容到25毫升,并同時(shí)進(jìn)行試劑空白。

        4.檢測測定。選取0.0,0.5,1.0,2.0,4.0,3.0,8.0ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液和1.0ml消化完成的樣品液分別放入25ml比色管里,分別添加1ml1%硫酸溶液。按順序在標(biāo)準(zhǔn)和樣品管置入8.0ml乙酸—乙酸鈉緩沖液和1.0ml10g/L抗壞血酸溶液并混合均勻,再添加2.0ml0.2g/L溴化十六烷吡啶溶液混合均勻后,置入2.0ml0.5g/L銘天青S溶液搖晃均勻,添加經(jīng)水稀釋的1.0mlOP溶液(3+100)到刻度混合均勻,在室溫中靜置20分鐘后,在1cm比色杯、零管凋零和620nm波長中檢測吸光度,對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。

        二、檢測結(jié)果和分析

        1.選擇微波消解條件。檢測油條的鋁含量可以先將選取油條樣品0.500、1.000g根據(jù)方法程序來進(jìn)行微波消解,檢測結(jié)果心事0.500g的油條樣品消解最易控制,能夠完全消解。

        2.選擇樣品消解方式。運(yùn)用微波對(duì)樣品進(jìn)行消解的方式簡便、用酸量少,污染環(huán)節(jié)少。因此進(jìn)行檢測時(shí),要選擇含量不同的3份油條放入規(guī)定量的鋁,要分析樣品的回收率和精密度是否符合要求。

        3.添加乳化劑OP溶液劑量。分別添加0.5、1.0、2.0ml的OP溶液進(jìn)行檢測,結(jié)果顯示溶液的習(xí)慣度相對(duì)一致,因此在實(shí)驗(yàn)中可以選取添加1.0ml。

        4.選取波長。在《面制食品中鋁的測定》規(guī)定,波長要選取640nm,但是在《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》中鋁天青S檢測中選取620nm波長,所以在檢測實(shí)驗(yàn)中,可以選取620、640nm兩類不同的波長進(jìn)行統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比,通過比色結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),可以通過表一發(fā)現(xiàn),測鋁靈敏度較高的為620nm波長。

        5.選取緩沖液PH值。通過實(shí)驗(yàn)在各類PH值中操作實(shí)驗(yàn)方法,可以明確發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線度較為穩(wěn)定的PH值是在6.7—7.0之間,有著良好的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)行,所以選取PH值為6.8。

        6.選取工作曲線的線性范圍。通過運(yùn)用改良方式,良好的線性關(guān)系是鋁含量為0.5—8.0ug/25ml中,回歸方程為0.092503X—0.02926,相關(guān)系數(shù)維持在0.9991—0.9996內(nèi)。

        7.絡(luò)合物的穩(wěn)定性。根據(jù)以上的實(shí)驗(yàn)過程,可以發(fā)現(xiàn)在10、20、40、60分鐘對(duì)吸光度進(jìn)行分別檢測可以得到CAS—OP—AI絡(luò)化物。在10分鐘檢測的吸光度相對(duì)較低,20分鐘檢測的吸光度已經(jīng)逐漸穩(wěn)定,在20—60分鐘檢測的吸光度已經(jīng)保持穩(wěn)定。因此可以得到,絡(luò)化物的比色結(jié)果的穩(wěn)定性是在60分鐘內(nèi)。

        8.樣品加標(biāo)回收檢測。通過對(duì)三種不同濃度的油條加標(biāo)樣品的檢測,得到以下加標(biāo)回收率(表2)。

        9.精密度檢測。通過對(duì)兩個(gè)樣品的6次反復(fù)檢測,可以發(fā)現(xiàn)其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值為1.29%及2.52%。表三為檢測結(jié)果。

        10.檢測限。根據(jù)扣除空白值之后的0.010吸光度的對(duì)用濃度來進(jìn)行檢出限計(jì)算,算出的檢出限為0.1ug/25ml。

        三、總結(jié)

        微波消解-鉻天青S分光光度法檢測油條中鋁含量具有簡便的前處理,有著良好的線性范圍,在檢測結(jié)果中能夠獲得較好的精密度和準(zhǔn)確度。這類方法能夠減少鋁損失,使測定結(jié)果得到更好的保證,有效的符合面條等面制食品的鋁含量檢測。

        【參考文獻(xiàn)】

        [1]魏秋寧, 劉芳芳, 陳濤. 微波消解-鉻天青S分光光度法檢測油條中鋁含量. 中華地方病學(xué)雜志, 2017, 36(5):386。

        [2]殷德榮, 何耀輝, 張春美. 微波消解-鉻天青S分光光度法測定面制食品中鋁. 中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2007, 17(1):82-83。

        [3]陳建津, 陳嘉敏, 張志強(qiáng),等. 微波消解-.分光光度法測定米面食品中的鋁含量. 現(xiàn)代食品, 2016(10):78-80。

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