劉平禮，張峰超，高 尚，陶衛(wèi)東，冉進(jìn)喜，皇扶杉

（1.西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川成都610500；2.中海石油（中國(guó)）有限公司天津分公司渤海石油研究院，天津300000；3.中國(guó)石油大港油田公司第四采油廠，天津300000；）

在注水開(kāi)發(fā)過(guò)程中，注水井地層的非均質(zhì)性會(huì)導(dǎo)致注水能力下降，油井過(guò)早見(jiàn)水，儲(chǔ)層能量不能得到有效釋放。目前改善注水井注水剖面的措施主要有酸化和調(diào)剖兩種[1]。但單一酸化、調(diào)剖無(wú)法同時(shí)滿足增注和減小層間矛盾的要求，兩種方法在實(shí)施過(guò)程中由于地層非均質(zhì)性，工作液都會(huì)優(yōu)先進(jìn)入高滲層進(jìn)行處理。結(jié)果就是調(diào)剖封堵高滲層，低滲層不能啟動(dòng)；酸化雖然可以解堵低滲層，但高滲層吸酸更多，進(jìn)一步加劇層間矛盾。

針對(duì)BZ油田注水井地層非均質(zhì)性強(qiáng)，滲透率極差大，層間壓力差異大，層間層內(nèi)矛盾突出等特點(diǎn)，通過(guò)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)研究了一套酸化、調(diào)剖配套聯(lián)作工作液體系。配套調(diào)剖劑體系采用耐酸性陰離子型聚合物調(diào)剖體系，可以調(diào)堵地層高滲層，改善注水剖面。配套酸液采用了單步酸體系，簡(jiǎn)化了海上油田注水井酸化施工模式[2-8]。配套酸液可以使調(diào)剖后的地層得到均質(zhì)酸化，減小層間矛盾。通過(guò)雙巖心酸化、調(diào)剖聯(lián)作模擬實(shí)驗(yàn)，取得了很好的室內(nèi)效果，為現(xiàn)場(chǎng)施工提供了重要的施工參數(shù)。

1 配套酸液體系確定及性能評(píng)價(jià)

1.1 酸液配方的確定

針對(duì)BZ油田堵塞機(jī)理，設(shè)計(jì)酸液配方主體液由HCl、ABF（含F(xiàn)-銨鹽）和螯合劑組成。鹽酸優(yōu)選實(shí)驗(yàn)選取BZ34—1五個(gè)層位的巖粉，再配制6%、8%、10%、12%四種濃度的HCl溶液，按巖、酸比例1∶10加入到各個(gè)燒杯中，70℃水浴加熱2 h后取出，用蒸餾水10倍稀釋反應(yīng)液，過(guò)濾、沖洗、烘干、稱量，計(jì)算溶蝕率，得到鹽酸優(yōu)選濃度區(qū)間為8%～10%。

ABF的優(yōu)選實(shí)驗(yàn)，向濃度為8%的HCl溶液中，分別加入3%、4%、5%、6%的ABF，再對(duì)BZ34—1的五個(gè)層位巖粉進(jìn)行溶蝕實(shí)驗(yàn)，繪制溶蝕率曲線（圖1），得到ABF的優(yōu)選濃度區(qū)間為3%～4%。

確定配套酸液體系配方為：8%鹽酸+3%ABF+3%螯合劑+1%緩速劑+1%緩蝕劑+其他添加劑（鐵穩(wěn)劑、防膨劑、破乳劑等）。

1.2 酸液體系緩速性能

參照SY—T 5886—2015標(biāo)準(zhǔn)，量取50 mL配套酸液、HCl溶液，分別向其中滴加1 mol/L的NaOH溶液，用PHS—3C型高精度pH計(jì)、ECS—304高分子pH電極測(cè)定兩種酸液體系的酸度曲線（圖2）。再分別移取50 mL酸液體系、土酸和多氫酸，分別加入10 g巖粉（巖粉反應(yīng)量足夠），70℃水浴加熱，測(cè)定不同時(shí)刻酸液中的H+濃度，繪制酸巖反應(yīng)有效作用時(shí)間曲線（圖2）。結(jié)果表明：配套酸液的酸巖反應(yīng)有效作用時(shí)間長(zhǎng)于土酸和多氫酸，其酸度曲線緩慢上升，隨H+的消耗后，溶液中還會(huì)有H+逐漸電離以達(dá)到電離平衡，說(shuō)明解堵液具有緩速和深穿透效果。

圖1 酸液溶蝕曲線Fig.1 Corrosion curve of acid

圖2 酸液酸度曲線和有效作用時(shí)間曲線Fig.2 Curves of acidity and effective action time

1.3 酸液體系螯合性能

配套酸液中螯合劑采用的是氨基酸類新型螯合劑。根據(jù)GB T21884-2008標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行配套酸液和土酸（12%HCl+2%HF）對(duì)鈣、鎂和鐵離子的螯合能力評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明：土酸體系基本不具備螯合能力；配套酸液對(duì)鈣、鎂、鐵離子螯合能力分別為520 mg/g、190.15 mg/g、470.5 mg/g，可以有效抑制二、三次沉淀的產(chǎn)生。配套酸液在pH值較高時(shí)，仍然對(duì)鈣、鎂、鐵離子具有較強(qiáng)的螯合能力，可以防止在酸液返排時(shí)產(chǎn)生沉淀（表1）。

表1 酸液螯合能力Table1 Chelating ability of acid

1.4 酸液對(duì)油田垢樣的溶蝕能力

取配套酸液、10%鹽酸、土酸（12%HCl+1%HF）、多氫酸各50 mL，各加入3 g油田垢樣，70℃水浴加熱2 h，過(guò)濾、沖洗、烘干、稱量，計(jì)算溶蝕率。溶蝕率對(duì)應(yīng)分別為55.3%、39.63%、53.72%、51.38%，配套酸液溶蝕率跟土酸溶蝕率相近，對(duì)目標(biāo)垢樣有較強(qiáng)的溶蝕能力。

1.5 巖心酸化實(shí)驗(yàn)

巖心：現(xiàn)場(chǎng)巖心和人造巖心兩種，人造巖心用BZ34—1巖屑和10%油田垢樣構(gòu)成。用恒壓泵向巖心分別泵入3%NH4Cl溶液—配套酸液體系—3%NH4Cl溶液；通過(guò)測(cè)定流出流量Vi和取樣時(shí)間Δti觀察不同時(shí)刻下巖心滲透率Ki變化情況；繪制Ki/KO～PV關(guān)系曲線（圖3）。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，現(xiàn)場(chǎng)巖心在經(jīng)過(guò)酸化后，巖心滲透率升為原始滲透率的1.39倍；人造巖心滲透率升為原始滲透率的3.20倍；酸化后巖心端面沒(méi)有出現(xiàn)巖心破損、巖屑脫落現(xiàn)象，改善效果良好。

2 配套調(diào)剖劑配方及性能

2.1 調(diào)剖劑配方及成膠性能

調(diào)剖劑和其形成的凝膠耐酸是否是調(diào)剖、酸化聯(lián)作的關(guān)鍵點(diǎn)，配套調(diào)剖劑主劑是部分水解聚丙稀酰胺，屬于陰離子型聚合物，具有很好的耐酸性。體系配方：主劑SA—P（部分水解聚丙稀酰胺）+助劑（酚醛類交聯(lián)劑、助凝劑、酸性催化劑）。

經(jīng)過(guò)濃度優(yōu)選實(shí)驗(yàn)確定調(diào)剖劑配方為：0.5%SA—P（分子量1 800萬(wàn)）+0.01%交聯(lián)劑+0.15助劑+0.1%催化劑CAT—1。

調(diào)剖劑成膠時(shí)間在5～6 h左右。凝膠靜態(tài)黏度過(guò)萬(wàn)，凝膠穩(wěn)定性好，抗剪切性能強(qiáng)。凝膠在一定濃度的降解劑作用下可以有效降解。

2.2 調(diào)剖劑凝膠耐酸和耐鹽性能

配制SA—P調(diào)剖劑體系，形成凝膠；將解堵液、15 000 ppm的NaCl溶液與凝膠分別按1∶1的比例混合，70℃恒溫水浴加熱，觀察凝膠溶解或收縮現(xiàn)象。結(jié)果（圖4）表明：SA—P體系膠凝后與解堵液、NaCl溶液配伍性能好，沒(méi)有破膠現(xiàn)象；鹽溶液中，隨時(shí)間的增長(zhǎng)凝膠大小沒(méi)有發(fā)生收縮；酸溶液中，隨時(shí)間的增長(zhǎng)凝膠有逐漸收縮的趨勢(shì)，6 h以內(nèi)不明顯，而24 h以后凝膠收縮比較明顯，可以滿足聯(lián)作施工時(shí)間要求。

圖3 巖心酸化滲透率變化曲線Fig.3 Permeability curve of acidification of core

圖4 調(diào)剖劑凝膠耐酸Fig.4 Acid resistance property of profile control gel

2.3 調(diào)剖劑封堵巖心能力

參照SY/T5590-2004標(biāo)準(zhǔn)，將巖心用3%的NH4Cl溶液驅(qū)替巖心，再注入1.5 PV的調(diào)剖劑，70℃恒溫靜置7 h，保證調(diào)剖劑形成凝膠，再用3%的NH4Cl溶液正向驅(qū)替，保持流量0.5 mL/min，記錄注入壓力隨時(shí)間的變化。實(shí)驗(yàn)中測(cè)到突破壓力為13.5 MPa，突破壓力梯度為168 MPa/m，滲透率降低90%以上；達(dá)到突破壓力后注入壓力在減小一定幅度后基本保持不變，說(shuō)明調(diào)剖劑形成的凝膠具有較強(qiáng)的耐沖刷性能，如表2所示。

表2 突破后注入壓力隨時(shí)間變化Table2 Injection pressure changes with time after breakthrough

3 調(diào)剖—酸化聯(lián)作模擬評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)

3.1 實(shí)驗(yàn)裝置

所設(shè)計(jì)的雙巖心夾持流動(dòng)裝置（圖5），主要由酸液注入系統(tǒng)、巖心夾持系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成；酸液注入系統(tǒng)有恒壓泵、三個(gè)儲(chǔ)液罐組成，通過(guò)控制閥門可以控制流入巖心的液體成分；巖心夾持系統(tǒng)可以加持兩塊滲透率不同的巖心，兩巖心兩端所加持的壓力差相同，可以用來(lái)模擬非均質(zhì)地層；數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)可以采集巖心端壓力、流出液體流量等數(shù)據(jù)。

圖5 雙巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.5 Flow test equipment of double cores

3.2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)進(jìn)行兩種模擬聯(lián)作流程，一種是先調(diào)剖后酸化，另一種是先酸化后調(diào)剖，分析注液順序?qū)r心處理效果的影響。實(shí)驗(yàn)流體：3%的NH4Cl溶液作基液、配套酸液、SA—P調(diào)剖劑體系；人造巖心四塊，高滲巖心編號(hào)為1號(hào)和3號(hào)，低滲巖心編號(hào)為2號(hào)和4號(hào)，低滲巖心含垢樣。

先調(diào)剖后酸化的注液順序?yàn)榛骸涮姿嵋骸骸{(diào)剖劑—關(guān)泵7 h—基液；先酸化后調(diào)剖注液順序?yàn)榛骸{(diào)剖劑—關(guān)泵7 h—基液—配套酸液—基液。用恒壓泵向巖心依次注入流體，保持注入端壓力不變，記錄不同時(shí)刻液體流出兩巖心的流量變化，繪制流量隨時(shí)間變化圖。

3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

3.3.1 酸化—調(diào)剖結(jié)果分析

如圖6和表3所示，實(shí)驗(yàn)流體會(huì)優(yōu)先進(jìn)入高滲巖心，酸液對(duì)高滲巖心滲透率改善效果明顯，而低滲巖心滲透率改善效果較差，滲透率極差增加；調(diào)剖后，低滲巖心滲透率改善倍比為0.9，高滲巖心滲透率改善倍比為0.22。雖然調(diào)剖后能有效封堵高滲巖心，但是巖心間的滲透率極差并沒(méi)有縮小，低滲巖心不能得到有效開(kāi)發(fā)。

表3 巖心流動(dòng)模擬實(shí)驗(yàn)參數(shù)Table3 Parameters of core flow simulation experiment

圖6 酸化—調(diào)剖實(shí)驗(yàn)效果Fig.6 Experimental results of acidification and profile control

3.3.2 調(diào)剖—酸化結(jié)果分析

如圖7和表3所示，調(diào)剖后高滲巖心滲透率低于低滲巖心，使酸液可以更多的進(jìn)入低滲巖心，使低滲巖心得到啟動(dòng)；實(shí)驗(yàn)后低滲巖心滲透率改善倍比為1.52，高滲巖心滲透率改善倍比為0.29。達(dá)到了既能縮小巖心間滲透率極差，又能啟動(dòng)低滲巖心的目標(biāo)。

無(wú)論是先調(diào)剖后酸化，還是先酸化后調(diào)剖，實(shí)驗(yàn)流體都會(huì)優(yōu)先進(jìn)入高滲巖心，高滲巖心都能被調(diào)剖劑有效封堵。雙巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)表明先調(diào)剖后酸化比先酸化后調(diào)剖最終對(duì)非均質(zhì)巖心的改善效果好。建議現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施工藝先調(diào)剖，后酸化。

圖7 調(diào)剖—酸化實(shí)驗(yàn)效果Fig.7 Experimental results of profile control and acidification

4 結(jié)論

1）室內(nèi)研究出了一套調(diào)剖劑和解堵酸液配套聯(lián)作工作液體系，評(píng)價(jià)了配套酸液和調(diào)剖劑的性能，通過(guò)模擬實(shí)驗(yàn)明確了注液順序?qū)φ{(diào)剖酸化聯(lián)作工藝的影響。

2）配套酸液相比土酸緩速性好、螯合能力強(qiáng)，對(duì)垢樣溶蝕能力強(qiáng)；調(diào)剖劑成膠性能好，成膠時(shí)間可控，凝膠耐酸性強(qiáng)。

3）先調(diào)剖后酸化的注液順序?qū)Ψ蔷|(zhì)巖心的改善效果明顯，既能縮小巖心間滲透率極差，又能啟動(dòng)低滲巖心。