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        用硫酸銨焙燒—硫酸浸出工藝從低品位錳礦石中回收錳試驗研究

        2019-04-17 12:00:34孫維義丁桑嵐蘇仕軍
        濕法冶金 2019年2期
        關鍵詞:影響

        鄢 然,孫維義,丁桑嵐,蘇仕軍

        (四川大學建筑與環(huán)境學院,四川成都 610065)

        焙燒—酸浸工藝是從低品位礦石中提取有價元素的常用化學方法之一,該方法是將礦石與添加劑混合,在高溫下焙燒將金屬轉化為可溶性金屬鹽,再利用酸溶液浸出得到相應的鹽溶液[1-6]。加氯化銨或硫酸銨焙燒,效果較好,焙燒過程產生的氨氣經回收可在浸出液中生成銨鹽,銨鹽進一步作為焙燒原料,有效降低生產成本[7]。但低品位礦石中錳的存在形式較為復雜,除MnCO3外,還有Mn2O3或MnO2[8-10]。目前,采用銨鹽焙燒—酸浸工藝從多價態(tài)錳共存的低品位錳礦石中回收錳的研究較少。試驗研究了以硫酸銨為添加劑,采用硫酸銨焙燒—硫酸浸出工藝從低品位錳礦石中回收錳,以期為錳存在形式復雜的低品位錳礦石的開發(fā)利用提供可供選擇的方法。

        1 試驗部分

        1.1 試驗原料

        試驗所用低品位錳礦石取自四川漢源,呈細粉末狀。X射線熒光光譜(XRF)和X射線衍射(XRD)分析結果分別見表1和圖1。

        表1 低品位錳礦石元素分析結果 %

        圖1 低品位錳礦石的XRD分析結果

        由表1和圖1看出:錳礦石中錳主要以MnCO3形式存在,部分錳以Mn2O3和MnO(OH)形式存在,Mn(Ⅱ)和Mn(Ⅲ)質量分數分別為37.22%和62.78%;礦石中含有大量雜質,其中Fe、Al、Ca、Mg含量較高。

        1.2 試驗原理

        硫酸銨高溫分解分為3個階段[11],各階段的化學反應見(1)~(3),總反應見式(4):

        213 ℃,

        (1)

        308 ℃,

        (2)

        330 ℃,

        (3)

        總反應,

        3SO2↑+6H2O↑。

        (4)

        礦石中的Mn大部分為Mn(Ⅲ),占比超過50%,為得到較高錳浸出率,必須將焙燒溫度保持在330 ℃以上,才能保證硫酸銨分解所產生的還原性氣體將Mn(Ⅲ)還原為Mn(Ⅱ)。焙燒和浸出過程中可能發(fā)生的反應見式(5)~(9)[7,9,12]。

        焙燒階段:

        (5)

        (6)

        (7)

        (8)

        浸出階段:

        (9)

        經過高溫(高于330 ℃)焙燒,礦石中的錳轉化為水溶性硫酸錳鹽。剩余的部分氧化錳與硫酸反應生成硫酸錳。

        1.3 試驗方法

        試驗方法:焙燒階段,將硫酸銨與錳礦石按比例混合后放置于馬弗爐中,設定溫度、時間進行焙燒;焙燒結束后,將坩堝取出,放置在干燥器中冷卻至室溫;用約50 mL蒸餾水將固體沖洗至100 mL容量瓶中,加入少量硫酸溶液后將容量瓶放置在恒溫振蕩器中振蕩一定時間,之后取出定容搖勻;用一次性針管取少量溶液,用針頭過濾器過濾后測定溶液中錳質量濃度,計算錳浸出率。

        焙燒效果以錳浸出率為指標考察,浸出劑為硫酸,硫酸濃度0.1 mol/L,浸出溫度40 ℃,浸出時間60 min。

        1.4 分析方法

        礦石中錳質量分數按GB/T 1506—2002《錳礦石 錳含量的測定 電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法》[13]測定。

        2 試驗結果與討論

        2.1 礦石的硫酸銨焙燒

        2.1.1硫酸銨加入量的影響

        焙燒條件:焙燒溫度400 ℃,焙燒時間180 min,焙燒時硫酸銨加入量對錳浸出率的影響試驗結果如圖2所示。

        圖2 硫酸銨加入量對錳浸出率的影響

        由圖2看出:隨硫酸銨加入量增大,錳浸出率提高;硫酸銨與礦石中錳物質的量比增大到15后,錳浸出率提高幅度不大。焙燒過程中,礦石中存在的其他雜質也與硫酸銨反應,消耗部分硫酸銨。硫酸銨加入量過少,錳轉化不完全;但硫酸銨加入量過多,也會造成浪費,并導致浸出后溶液黏度加大,不利于過濾[14-15]:因此,焙燒時,硫酸銨與礦石中錳的物質的量比以15為宜。

        2.1.2焙燒溫度的影響

        焙燒條件:硫酸銨與錳物質的量比為15,焙燒時間180 min。焙燒溫度對錳浸出率的影響試驗結果如圖3所示。

        圖3 焙燒溫度對錳浸出率的影響

        由圖3看出:礦石在220~400 ℃范圍內焙燒,錳浸出率隨焙燒溫度升高而提高,至溫度升至400 ℃時,錳浸出率達最高;之后繼續(xù)升溫,錳浸出率略有下降。

        從反應(1)(2)看出:硫酸銨分解為硫酸氫氨的反應溫度為213~308 ℃,220~300 ℃溫度范圍內,隨溫度升高,硫酸氫銨生成量逐漸增多,此時主要是硫酸氫銨與礦石中的MnCO3發(fā)生反應;焙燒溫度高于300 ℃后,硫酸銨分解釋放的SO2氣體與礦石中的Mn2O3和MnO(OH)、MnCO3分解產生的MnO反應,使錳浸出率提高;焙燒溫度高于400 ℃后,可能有部分MnO反應生成MnO2,以及極少部分MnSO4發(fā)生熱分解生成MnO2,而MnO2不溶于酸;亦有可能溫度太高,硫酸氫氨分解速率太快,導致生成的SO2氣體散逸量增加,與Mn(Ⅲ)反應的量減小。因此,確定適宜的焙燒溫度為380 ℃。

        2.1.3焙燒時間的影響

        試驗條件:硫酸銨與錳物質的量比為15,焙燒溫度380 ℃。焙燒時間對錳浸出率的影響試驗結果如圖4所示。可以看出:隨焙燒時間延長,錳浸出率迅速提高;焙燒150 min時,達最大98.56%,之后基本保持不變。焙燒時間短時,錳轉化不徹底,浸出不完全。綜合考慮,確定焙燒時間以150 min為宜。

        圖4 焙燒時間對錳浸出率的影響

        2.2 錳礦石焙燒產物的硫酸浸出

        焙燒過程中有部分MnO生成,用水回收時,這部分錳不溶于水,殘留在焙砂中,因此用硫酸溶液加以回收。礦石焙燒條件:硫酸銨與錳物質的量比為15,焙燒溫度380 ℃,焙燒時間150 min。

        2.2.1浸出劑硫酸濃度的影響

        在40 ℃下用硫酸溶液浸出焙燒的錳礦60 min,硫酸濃度對錳浸出率的影響試驗結果如圖5所示??梢钥闯觯河孟×蛩峤觯i浸出率可達96.97%;但硫酸濃度高于0.04 mol/L后,錳浸出率變化不大。因此,確定硫酸濃度保持在0.04 mol/L較為適宜。

        圖5 浸出液中硫酸濃度對錳浸出率的影響

        2.2.2浸出溫度的影響

        在硫酸濃度0.04 mol/L、浸出時間60 min條件下,浸出溫度對錳浸出率的影響試驗結果如圖6所示??梢钥闯觯S浸出溫度升高,錳浸出率提高;溫度高于40 ℃后,錳浸出率基本保持不變。因此,確定最佳浸出溫度為40 ℃。

        圖6 浸出溫度對錳浸出率的影響

        2.2.3浸出時間的影響

        在硫酸濃度0.04 mol/L、浸出溫度40 ℃條件下,浸出時間對錳浸出率的影響試驗結果如圖7所示。

        圖7 浸出時間對錳浸出率的影響

        由圖7看出:隨浸出進行,錳浸出率不斷提高;浸出50 min時,錳浸出率達最大95.99%,之后提高幅度較小。因此,確定適宜浸出時間為50 min。

        3 結論

        在硫酸銨焙燒—硫酸浸出工藝中,低品位錳礦石添加適量硫酸銨經高溫焙燒,然后用硫酸溶液回收,可以獲得較好錳浸出率指標。在硫酸銨與錳物質的量比為15、焙燒溫度380 ℃、焙燒時間150 min、硫酸濃度0.04 mol/L、浸出溫度40 ℃、浸出時間50 min的條件下,錳浸出率為95.99%,錳浸出效果較好。

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