張丹陽(yáng) 李 臻

（西安石油大學(xué) 機(jī)械與工程學(xué)院，陜西 西安 710065）

0 前言

石油和天然氣的產(chǎn)量是衡量一個(gè)國(guó)家石油化工水平的重要條件。在石油和天然氣開(kāi)采過(guò)程中，油井管作為連接油氣儲(chǔ)層和地面之間的通道，其穩(wěn)定性對(duì)開(kāi)采過(guò)程尤為重要。油井管在開(kāi)采過(guò)程中不但會(huì)受到管內(nèi)外拉壓力、彎曲、扭轉(zhuǎn)等交變載荷[1]，同時(shí)還會(huì)受到周?chē)h(huán)境的腐蝕性介質(zhì)（Cl-、CO2、H+和O2等）對(duì)其造成的腐蝕損傷，這兩者之間會(huì)產(chǎn)生交互作用，在交互作用下金屬構(gòu)件發(fā)生開(kāi)裂或斷裂而提前失效的現(xiàn)象，稱(chēng)為腐蝕疲勞。腐蝕疲勞現(xiàn)象既不是純粹的化學(xué)腐蝕現(xiàn)象或者單純的應(yīng)力斷裂現(xiàn)象，更不是簡(jiǎn)單的兩者數(shù)值相加[2]。

腐蝕疲勞破壞涉及到多個(gè)學(xué)科，其影響因素包括環(huán)境因素、力學(xué)因素和材料特性。環(huán)境因素有溫度、壓力、電化學(xué)勢(shì)、pH值、CO2、O2和Cl-濃度等；力學(xué)因素有應(yīng)力大小、應(yīng)力比、應(yīng)力幅、頻率和波形等；材料特性有微觀組織、熱處理、力學(xué)性能、合金成分和雜質(zhì)分布等[3]。

近年來(lái)油井管的服役條件越來(lái)越苛刻，其主要表現(xiàn)在：井的深度向深井和超深井方向發(fā)展；井型包括定向井、水平井和分支井等；地層壓力和溫度向更高發(fā)展[3]；酸化工藝對(duì)油井管的腐蝕[4]。油井管在腐蝕疲勞工況下的承受能力及穩(wěn)定性正面臨著比以往更加嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。因此，通過(guò)科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)母g疲勞實(shí)驗(yàn)來(lái)模擬實(shí)際工況下介質(zhì)環(huán)境和交變載荷對(duì)油井管的破壞是非常有必要的。

在腐蝕疲勞過(guò)程中，裂紋萌生占總壽命的10%，裂紋擴(kuò)展占總壽命的90%[5]。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出同種材料在不同頻率下的裂紋擴(kuò)展速率；同種材料在不同介質(zhì)環(huán)境下的裂紋擴(kuò)展速率；不同材料在相同條件下的裂紋擴(kuò)展速率。對(duì)比分析，得出實(shí)驗(yàn)材料裂紋擴(kuò)展速率的變化規(guī)律及腐蝕疲勞失效機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料、介質(zhì)與儀器

1.1.1 材料和試樣制備

實(shí)驗(yàn)所選取的材料為油氣開(kāi)采過(guò)程中常用的P110鋼和13Cr不銹鋼，其中P110鋼為低合金高強(qiáng)度鋼，13Cr鋼為馬氏體不銹鋼，具有良好的耐腐蝕性。兩種材料的化學(xué)成分的力學(xué)性能如表1和表2所示，圖1和圖2分別為P110鋼和13Cr鋼的金相組織。

表1 P110和13Cr所含化學(xué)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（wt%）

表2 P110和13Cr材料的力學(xué)性能

圖1 P110鋼金相組織

圖2 13Cr鋼金相組織

根據(jù)GB/T 6398-2000（金屬材料疲勞裂紋擴(kuò)展速率實(shí)驗(yàn)方法）和GB/T 20120.2-2006（金屬和合金的疲勞試驗(yàn)），并結(jié)合外徑為197mm，壁厚為25mm的P110管柱和外徑為177.8mm，壁厚為17mm的13Cr管柱，確定標(biāo)準(zhǔn)C(T)試樣的具體尺寸，試樣裂紋方向與油管軸向一致。圖3、圖4分別為P110和13Cr油管的取樣位置示意圖。圖5為油井管材料C(T)試樣加工的實(shí)際尺寸。

圖3 P110油管取樣示意圖

圖4 13Cr油管取樣示意圖

圖5 C(T)試樣加工尺寸（mm）

1.1.2 實(shí)驗(yàn)介質(zhì)

本次實(shí)驗(yàn)所用到的介質(zhì)環(huán)境分別為3.5wt%Nacl溶液（pH值為7）、3.5wt%Nacl溶液（pH值為3）、CO2-Cl-共存溶液。

前兩種實(shí)驗(yàn)介質(zhì)是通過(guò)去離子水配置3.5wt%Nacl溶液，加入冰乙酸溶液配制不同的pH值；后一種實(shí)驗(yàn)介質(zhì)是通過(guò)在3.5wt%Nacl溶液中加入模擬油田環(huán)境的CO2替代液（Nacl 6.15g/L,NaHCO32.71g/L，Na2SO40.33g/L，并用5wt%的CH3COOH調(diào)節(jié)）配制。

1.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器

本次實(shí)驗(yàn)所用到的儀器分別有疲勞試驗(yàn)機(jī)、讀數(shù)顯微鏡、腐蝕環(huán)境盒和掃描電鏡等。

選取疲勞試驗(yàn)機(jī)為西安力創(chuàng)材料檢測(cè)技術(shù)有限公司制造，200kN微機(jī)控制電液伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)（PLD-200kN）。通過(guò)頻率、載荷、位移及保護(hù)參數(shù)等設(shè)置，實(shí)現(xiàn)對(duì)疲勞試驗(yàn)的控制，如圖6所示。

圖6 PLD-200kN疲勞試驗(yàn)機(jī)

圖7 讀數(shù)顯微鏡裝置

讀數(shù)顯微鏡是將放大裂紋傳送到計(jì)算機(jī)，實(shí)時(shí)觀測(cè)裂紋變化趨勢(shì)，并記錄一定循環(huán)加載下裂紋長(zhǎng)度的增長(zhǎng)量，選用MDP-A1型讀數(shù)顯微鏡，如圖7所示。

腐蝕環(huán)境盒材料為有機(jī)玻璃，結(jié)構(gòu)為長(zhǎng)方體（厚度均勻，可以避免折射帶來(lái)的測(cè)量誤差），長(zhǎng)度方向與試樣裂紋方向一致，有機(jī)玻璃是透明材料且耐腐蝕。如圖8所示，將下箱體順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，玻璃墊圈向上移動(dòng)擠壓橡膠墊圈，起到腐蝕液的密封作用，且同時(shí)增大橡膠墊圈與夾頭之間的阻力，防止加載過(guò)程中腐蝕箱下滑。

圖8 腐蝕環(huán)境盒結(jié)構(gòu)示意圖

掃描電鏡裝置為日本電子公司生產(chǎn)的JSM-6390型掃描電鏡，通過(guò)掃描電鏡觀察腐蝕產(chǎn)物膜形貌，疲勞、腐蝕疲勞斷口，如圖9所示。

圖9 掃描電鏡實(shí)物圖

1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

本文實(shí)驗(yàn)分為5組，分別研究了頻率對(duì)P110鋼的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率的影響；介質(zhì)對(duì)P110鋼的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率的影響；介質(zhì)對(duì)13Cr鋼的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率的影響；P110鋼和13Cr鋼分別在頻率為10Hz和5Hz下的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率的差異。實(shí)驗(yàn)的主要內(nèi)容如表3所示。

表3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容概述表

1.3 實(shí)驗(yàn)方法及步驟

（1）首先按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6398-2000M《金屬材料疲勞裂紋擴(kuò)展速率實(shí)驗(yàn)方法》和GB/T 20120.2-2006《金屬和合金的疲勞試驗(yàn)》在原材料管上進(jìn)行試樣的切割和加工；

（2）制備3.5wt%Nacl，pH值為7的溶液；制備3.5wt%Nacl，pH值為3的溶液；制備3.5wt%Nacl，同時(shí)含有CO2的溶液；

（3）按照順序給所有的試樣預(yù)制1mm的裂紋；

（4）測(cè)量P110鋼在應(yīng)力比為0.1（最大應(yīng)力12KN、最小應(yīng)力1.2KN）、CO2-Cl-介質(zhì)環(huán)境、頻率分別為1Hz和5Hz下的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率，將試樣夾持在疲勞試驗(yàn)機(jī)上，采用降載法[6]（應(yīng)力強(qiáng)度因子K隨著裂紋長(zhǎng)度的增加而減小，且每次降載的幅度小于10%）依次降低載荷，疲勞試驗(yàn)機(jī)記錄定載荷下的次數(shù)，讀數(shù)顯微鏡測(cè)量對(duì)應(yīng)的裂紋長(zhǎng)度變化量，計(jì)算出不同應(yīng)力強(qiáng)度因子對(duì)應(yīng)的疲勞裂紋擴(kuò)展速率，得到不同頻率條件下的曲線，分析裂紋擴(kuò)展速率的變化規(guī)律及腐蝕疲勞失效機(jī)理；

（5）測(cè)量P110鋼在頻率為1Hz、應(yīng)力比0.1（同上）、3.5wt%Nacl，pH值分別為3和7環(huán)境下的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率，得到不同介質(zhì)條件下的曲線，分析裂紋擴(kuò)展速率的變化規(guī)律及腐蝕疲勞失效機(jī)理；

（6）測(cè)量13Cr鋼在頻率為1Hz、應(yīng)力比0.1（同上）、3.5wt%Nacl，pH值分別為3和7環(huán)境下的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率，得到不同介質(zhì)條件下的曲線，分析裂紋擴(kuò)展速率的變化規(guī)律及腐蝕疲勞失效機(jī)理；

（7）測(cè)量在頻率為5Hz、應(yīng)力比0.1（同上）、3.5wt%Nacl環(huán)境下P110鋼和13Cr鋼的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率，得到不同材料的曲線，分析裂紋擴(kuò)展速率的變化規(guī)律及腐蝕疲勞失效機(jī)理；

（8）測(cè)量在頻率為10Hz、應(yīng)力比0.1（同上）、3.5wt%Nacl環(huán)境下P110鋼和13Cr鋼的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率，得到不同材料的曲線，分析裂紋擴(kuò)展速率的變化規(guī)律及腐蝕疲勞失效機(jī)理。

2 結(jié)果與討論

2.1 頻率對(duì)P110鋼的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率的影響

P110鋼的CT試樣通過(guò)夾具夾持在疲勞試驗(yàn)機(jī)夾頭，腐蝕介質(zhì)為CO2-Cl-共存溶液，頻率分別取5Hz和1Hz，采用應(yīng)力比為0.1的正弦波進(jìn)行應(yīng)力加載，最大應(yīng)力12kN，最小1.2kN。首先預(yù)裂1～2mm，隨著裂紋的擴(kuò)展，不斷降低最大應(yīng)力，且每次降載幅度小于10%。最終得到的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率與應(yīng)力強(qiáng)度因子幅之間關(guān)系如圖10所示。

疲勞裂紋擴(kuò)展速率曲線，橫坐標(biāo)為應(yīng)力強(qiáng)度因子幅ΔK，縱坐標(biāo)為裂紋擴(kuò)展速率da/dN，ΔK由式（1）得出，da/dN由式（2）得出。

式中，B和W分別為試樣厚度和長(zhǎng)度的實(shí)際測(cè)量值，單位m；α=a/w，a為裂紋尖端到應(yīng)力載荷軸線的距離；ΔP為應(yīng)力幅值，單位kN。

式中，為裂紋擴(kuò)展增長(zhǎng)量；為裂紋擴(kuò)展時(shí)的循環(huán)次數(shù)。

圖10 P110鋼不同頻率下的裂紋擴(kuò)展速率曲線

由圖10可見(jiàn)，頻率越低，裂紋擴(kuò)展速率越快。因?yàn)轭l率越低，每個(gè)周期內(nèi)裂紋張開(kāi)的時(shí)間越長(zhǎng)，則每個(gè)周期內(nèi)的腐蝕損傷時(shí)間越長(zhǎng)，裂紋尖端會(huì)生成較厚的腐蝕產(chǎn)物膜，在交變載荷作用下產(chǎn)物膜脫落，新鮮金屬表面裸露被重新腐蝕，應(yīng)力損傷促進(jìn)了腐蝕作用，腐蝕和應(yīng)力損傷共同作用時(shí)，兩者相互促進(jìn)，加快了金屬的斷裂失效。

2.2 介質(zhì)對(duì)P110鋼和13Cr鋼的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率的影響

P110鋼和13Cr鋼的CT試樣通過(guò)夾具夾持在疲勞試驗(yàn)機(jī)夾頭，頻率為1Hz，腐蝕介質(zhì)為3.5wt%Nacl溶液，pH值分別為7和3，采用應(yīng)力比為0.1的正弦波進(jìn)行應(yīng)力加載，最大應(yīng)力12kN，最小1.2kN。首先預(yù)裂1～2mm，隨著裂紋的擴(kuò)展，不斷降低最大應(yīng)力，且每次降載幅度小于10%。最終得到的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率與應(yīng)力強(qiáng)度因子幅之間關(guān)系如圖11和圖12所示。

由圖11可見(jiàn)，P110鋼的裂紋擴(kuò)展速率隨pH值的降低而增加。因?yàn)殡S著pH值的降低，氫離子的濃度增大，一方面，氫離子的滲透能力增強(qiáng)，P110屬于低碳鋼，氫離子能夠較易進(jìn)入材質(zhì)內(nèi)部，氫離子陰極上發(fā)生的氫去極化過(guò)程，從而促進(jìn)了腐蝕和裂紋的萌生，氫離子的腐蝕作用，使得P110產(chǎn)生腐蝕坑，腐蝕坑處容易形成應(yīng)力集中，導(dǎo)致裂紋形成壽命縮短；另一方面，氫離子含量的提高，產(chǎn)生析氫反應(yīng)，發(fā)生的可逆塑性損失對(duì)金屬內(nèi)部的位錯(cuò)和運(yùn)動(dòng)有促進(jìn)作用，使得裂紋的萌生與擴(kuò)展速度加快[7]。

圖11 P110鋼不同介質(zhì)下的裂紋擴(kuò)展速率曲線

圖12 13Cr鋼不同介質(zhì)下的裂紋擴(kuò)展速率曲線

由圖12可見(jiàn)，13Cr鋼的裂紋擴(kuò)展速率隨pH值的降低而降低。一方面是由于隨著pH值的降低，因而氫離子濃度會(huì)增加，溶液的腐蝕性增大，金屬發(fā)生全面腐蝕嚴(yán)重而局部腐蝕被抑制；另一方面是由于裂尖的反復(fù)張開(kāi)和閉合，氫離子不能充分進(jìn)入裂紋尖端，進(jìn)而導(dǎo)致裂紋尖端的腐蝕環(huán)境不是很穩(wěn)定，即裂紋尖端的酸性不穩(wěn)定，所以腐蝕損傷也不穩(wěn)定，進(jìn)而導(dǎo)致了裂紋擴(kuò)展速率降低。

2.3 材料對(duì)裂紋擴(kuò)展速率的影響

P110鋼和13Cr鋼的CT試樣通過(guò)夾具夾持在疲勞試驗(yàn)機(jī)夾頭，頻率為10Hz和5Hz，腐蝕介質(zhì)為3.5wt%Nacl溶液，采用應(yīng)力比為0.1的正弦波進(jìn)行應(yīng)力加載，最大應(yīng)力12kN，最小1.2kN。首先預(yù)裂1～2mm，隨著裂紋的擴(kuò)展，不斷降低最大應(yīng)力，且每次降載幅度小于10%。最終得到的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率與應(yīng)力強(qiáng)度因子幅之間關(guān)系如圖13和圖14所示。

圖13 5Hz下P110鋼和13Cr鋼的裂紋擴(kuò)展速率曲線

圖14 10Hz下P110鋼和13Cr鋼的裂紋擴(kuò)展速率曲線

由圖13和圖14可見(jiàn)，不論是在5Hz還是在10Hz頻率下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，P110鋼的裂紋擴(kuò)展速率均比13Cr鋼的要快。這是因?yàn)?3Cr是不銹鋼，鉻含量較高，相比于P110鋼其耐腐蝕性更強(qiáng)，在其金屬表面易形成一層非常致密且緊緊依附在表面的鈍化膜，鈍化膜可以使金屬和腐蝕介質(zhì)隔開(kāi)，防止介質(zhì)與金屬接觸，避免腐蝕金屬。

3 結(jié)論

通過(guò)單因素控制法和降載法在疲勞試驗(yàn)機(jī)上對(duì)P110鋼和13Cr鋼進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)。得出如下結(jié)論：

（1）P110鋼的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率隨頻率的降低而增加；

（2）P110鋼的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率隨pH值的降低而增加；13Cr鋼的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率隨pH值的降低而降低；

（3）在相同條件下，P110鋼的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率比13Cr的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率高。