易永根，申坤，候軍剛，羅慶梅，師現(xiàn)云，賴小娟

(1.長慶油田分公司第一采油廠，陜西 延安 716000；2.陜西科技大學(xué) 陜西省輕化工助劑重點實驗室，陜西 西安 710021)

目前，結(jié)合實際生產(chǎn)情況，各油田研發(fā)了不同類型的含油污泥堵劑體系[1-4]，并在實際應(yīng)用中產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟和環(huán)保效益[5-7]，但傳統(tǒng)的凝膠堵劑一定程度上都存在處理能力不足、油泥懸浮性較差等問題。疏水締合聚丙烯酰胺由于其形成的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)對油滴聚并和固相顆粒沉降產(chǎn)生空間位阻作用，使形成的分散液穩(wěn)定存在[8]，因此有望替代傳統(tǒng)聚丙烯酰胺，解決其存在的缺陷。

本文采用新型疏水締合四元共聚物HPAE為稠化劑、水溶性酚醛樹脂為交聯(lián)劑，以長慶油田第一采油廠產(chǎn)出的混合污泥作為研究目標(biāo)，制備一種高效懸浮分散含油污泥達到40%的含油污泥堵劑體系KG-1，對該體系的耐溫耐剪切性能、長期穩(wěn)定性能以及封堵性等相關(guān)性能進行了評價，并進行了現(xiàn)場應(yīng)用評價。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

含油污泥(含水72.15%，含油8.41%，含泥19.44%，外觀為黑褐色粘稠液體，pH值7～8，固相顆粒平均粒徑93.71目，表觀粘度(25 ℃)為197 mPa·s)，長慶油田采油一廠；稠化劑HPAE、交聯(lián)劑fq-2(水溶性酚醛樹脂，固含量70%)、調(diào)節(jié)劑，均由陜西科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院提供；實驗用水為現(xiàn)場水源井水。

GL-802A微型臺式真空泵；DHG-9070A電熱鼓風(fēng)干燥箱；NKD2000碳納米管凝膠三級高剪切分散機；Brookfield DV-II旋轉(zhuǎn)粘度計；AR2000ex流變儀；78 cm×3.5 cm填砂管。

1.2 含油污泥堵劑的制備

將不同含量的含油污泥置于采油一廠水源井水中，然后加入聚合物，攪拌分散，得到穩(wěn)定的聚合物油泥分散體系。加入交聯(lián)劑、調(diào)節(jié)劑交聯(lián)，制備含油污泥堵劑，記錄成膠時間并在成膠后測試含油污泥堵劑的成膠強度。

2 結(jié)果與討論

2.1 含油污泥添加量對堵劑性能的影響

稠化劑HAPE用量1.5%，添加0.1%交聯(lián)劑fq-2，0.1%調(diào)節(jié)劑，含油污泥含量10%～50%，含油污泥堵劑配方在60 ℃條件下考察含油污泥含量對堵劑成膠性能的影響，結(jié)果見表1。

表1 不同含油污泥含量體系性能Table 1 Performance of different oily sludge content system

對于其他堵劑體系，含油污泥加入量超過10%，就可能導(dǎo)致體系無法成膠或嚴(yán)重降低凝膠強度，而本體系由于稠化劑的結(jié)構(gòu)特點與含油污泥具有極好的配伍性，隨著含油污泥含量的增加，成膠強度反而有所增加，由表1可知，當(dāng)攜泥量超過40%后，凝膠強度才開始有所下降，但下降趨勢并不明顯。

2.2 含油污泥堵劑凝膠耐溫性能評價

40%含油污泥含量，1.5%稠化劑HAPE，0.1%交聯(lián)劑fq-2，0.1%調(diào)節(jié)劑，測試成膠后含油污泥堵劑在不同溫度條件下的表觀粘度，換算成對于常溫條件下的粘度保留率，結(jié)果見圖1。

由圖1可知，隨著溫度的增加，體系的粘度呈下降化趨勢，含油污泥堵劑在<80 ℃條件下，對溫度弱敏感，80 ℃時粘度為23 000 mPa·s，粘度保持率在80%以上，仍能保持滿足調(diào)驅(qū)性能要求的粘度值，故可應(yīng)用于<80 ℃地溫條件的調(diào)驅(qū)，滿足采油一廠油田的地層溫度調(diào)剖堵水。

圖1 含油污泥堵劑抗溫性能曲線Fig.1 Curve of temperature resistance of oil-containing sludge plugging agent

稠化劑HAPE的分子結(jié)構(gòu)中含有一定比例的疏水基團，疏水基團通過締合作用產(chǎn)生的物理交聯(lián)使聚合物形成了具有一定強度的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，對堵劑凝膠強度進行補充，因此體系具有良好的抗溫性能，從而可有效提高含油污泥的添加量，進而避免在地層中由于溫度的升高導(dǎo)致體系粘度過快下降而失去對污泥的懸浮分散能力，造成注入壓力過早上升的情況發(fā)生。

2.3 含油污泥堵劑凝膠耐剪切性能評價

40%含油污泥含量，稠化劑HAPE 1.5%，0.1%交聯(lián)劑fq-2，0.1%調(diào)節(jié)劑，測試成膠后含油污泥堵劑的表觀粘度在恒定剪切速率下隨時間的變化關(guān)系。測試條件：地層溫度(60 ℃)，剪切速率170 s-1，測試時間50 min，結(jié)果見表2。

表2 含油污泥堵劑的抗剪切性Table 2 Shear resistance of oil-containing sludge plugging agent

由表2可知，在測試條件下，成膠后含油污泥堵劑的表觀粘度隨剪切時間的增長有所減小，但下降幅度較小，說明該堵劑體系具有較好的抗剪切性能，可以很好地克服注入過程中剪切作用的影響，滿足施工工藝要求。

2.4 含油污泥堵劑凝膠長期熱穩(wěn)定性能評價

40%含油污泥含量，稠化劑HAPE 1.5%，0.1%交聯(lián)劑fq-2，0.1%調(diào)節(jié)劑，成膠后將凝膠放在500 mL磨口廣口瓶中，密封后放在60 ℃和70 ℃恒溫鼓風(fēng)烘箱中加熱，每隔10 d取樣觀察含油污泥堵劑的脫水情況，根據(jù)堵劑在放置不同時間后的脫水情況來判斷含油污泥堵劑的長期熱穩(wěn)定性，結(jié)果見表3。

表3 含油污泥堵劑長期熱穩(wěn)定性Table 3 Long-term thermal stability of oil-containing sludge plugging agents

由表3可知，該含油污泥堵劑經(jīng)過3個月老化后，60 ℃條件下，堵劑體系始終未出現(xiàn)脫水現(xiàn)象；在70 ℃條件下，也只是在第90 d后出現(xiàn)少量脫水情況。這說明含油污泥堵劑在測試溫度下具有良好的長期熱穩(wěn)定性，可以應(yīng)用于地層長期封堵。

固定40%含油污泥含量，1.5%稠化劑HAPE，0.1%交聯(lián)劑fq-2，0.1%調(diào)節(jié)劑，待體系成膠后將其于60 ℃溫度條件下長時間放置，測試粘度-時間變化關(guān)系，結(jié)果見表4。

表4 含油污泥堵劑長期穩(wěn)定性Table 4 Long-term stability of oil-containing sludge plugging agent

由表4可知，成膠后含油污泥堵劑在地層溫度條件下(60 ℃)保存60 d，粘度變化幅度不大，保留率88%，耐溫性良好。這說明該堵劑體系可以在地層溫度下保持較長時間的性質(zhì)穩(wěn)定，既可以滿足地面施工要求，也可以實現(xiàn)長期封堵效果，應(yīng)用性能良好。

2.5 含油污泥堵劑室內(nèi)封堵性能評價

根據(jù)石油行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《SY/T 5590—2004 調(diào)剖劑性能評價方法》對含油污泥堵劑的室內(nèi)封堵性能進行測試，結(jié)果見表5。

表5 含油污泥封堵實驗Table 5 Oily sludge plugging experiment

由表5可知，使用含油污泥堵劑進行封堵后，3塊巖心的水相滲透率較調(diào)剖前都迅速降低達一個數(shù)量級，封堵率均達到95%及以上，巖心突破壓力在8.15～8.22 MPa之間，突破壓力梯度達到36.52 MPa/m以上。

這是因為在化學(xué)吸附和粘滯作用的影響下，堵劑凝膠容易滯留在地層孔隙中，導(dǎo)致封堵后殘余阻力系數(shù)FRR較大，這說明含油污泥堵劑能有效地降低人造巖心的滲透率，提高注入水波及范圍，進而提高原油采收率。

2.6 含油污泥堵劑耐沖刷性能評價

含油污泥堵劑封堵率測定試驗結(jié)束后，選取2號巖心，連續(xù)水驅(qū)，注入10倍、20倍、30倍、50倍孔隙體積，并記錄注入不同倍數(shù)地層水后巖心兩端的壓差，計算巖心水相滲透率和封堵率，結(jié)果見表6。

表6 不同注入體積倍數(shù)下的封堵率Table 6 Plugging rates at different injection volume multiples

由表6可知，隨著地層水注入量的增加，巖心的水相滲透率增加，巖心封堵率隨之降低，說明注水量對含油污泥堵劑的封堵性能有一定的影響。但在經(jīng)過50 PV地層水持續(xù)沖刷后，巖心封堵率仍可達到93%以上，滿足預(yù)期性能要求，說明本文研發(fā)的含油污泥堵劑耐沖刷性能良好，可以很好地應(yīng)用于地層環(huán)境中。

2.7 含油污泥堵劑現(xiàn)場應(yīng)用評價

安塞油田自2010年開始開展污泥調(diào)剖技術(shù)探索，最初仍以常規(guī)調(diào)剖體系為主，將大罐含油污泥作為無機調(diào)剖劑單一段塞注入，單井污泥注入量少(20～40 m3)，且壓力上升明顯，單井組累增油130 t，低于常規(guī)調(diào)剖。2017年在安塞油田坪橋、杏河、王南等區(qū)塊開展KG-1含油污泥堵劑調(diào)剖26口井，累計處理清罐油泥8 453 m3，平均單井油泥處理量達650 m3，平均壓力上升2.8 MPa，平均單井組增油140 t，降水186 m3。

實施過程中水井效果：平均單井油泥注入量達650 m3，注水井壓力上升平緩，平均油壓上升2.4 MPa，調(diào)剖后注水正常，壓力整體保持平穩(wěn)趨勢，含油污泥調(diào)剖堵劑運移性能良好，達到設(shè)計工藝參數(shù)要求。

對應(yīng)油井76口，見效32口，見效率42.5%，階段累增油1 820 t，累降水1 988 m3，其生產(chǎn)曲線見圖2。

圖2 安塞油田油泥調(diào)剖井生產(chǎn)預(yù)測曲線Fig.2 Production forecasting curve of oil and mud control wells in Ansai Oilfield

通過現(xiàn)場實施可知，KG-1含油污泥堵劑現(xiàn)場施工效果良好，與同區(qū)塊常規(guī)調(diào)剖見效率44.1%效果基本相當(dāng)。

3 結(jié)論

制備了一種高性能含油污泥堵劑，并進行了性能評價。該堵劑具有良好的耐溫耐剪切性能，在儲層溫度60 ℃下進行老化3個月，體系未出現(xiàn)脫水現(xiàn)象，具有良好的長期熱穩(wěn)定性能，封堵后能有效降低水相滲透率，封堵率達到94%以上，經(jīng)過50 PV的地層水持續(xù)注入后，含油污泥堵劑的巖心封堵率仍然大于93%，耐沖刷性能良好。KG-1含油污泥堵劑現(xiàn)場施工效果良好，污泥攜帶量達到40%以上，見效率42.5%，與同區(qū)塊常規(guī)調(diào)剖見效率44.1%效果基本相當(dāng)。