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        氣相色譜儀的操作過程

        2019-03-18 14:39:30王敬楠杜東娜
        關(guān)鍵詞:項(xiàng)下檢測(cè)器工作站

        王敬楠,杜東娜

        吉林省醫(yī)療器械檢驗(yàn)所,吉林 長(zhǎng)春 130062

        1 打開氮?dú)怃撈浚鏁r(shí)針),分壓設(shè)置高于0.6Mpa(600Kpa)。

        2 調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)器中下組CARRIER(P)表,使其壓力為500 Kpa,調(diào)節(jié)CARRIER(M) 表使其壓力為50 Kpa。

        3 在連接處涂肥皂水,檢查載氣是否漏氣。

        4 如果不漏氣,放置10分鐘,排除柱內(nèi)殘留氣體。(在柱內(nèi)有殘留空氣時(shí),柱溫度上升,柱子因固定液氧化而損傷。)

        5 開主機(jī):確定已關(guān)閉柱箱門,打開主機(jī)電源開關(guān),屏幕顯示SYSTEM OFF。

        6 打開CBM-102電源,當(dāng)黃燈閃爍停止并聽到一聲鳴叫后,再打開計(jì)算機(jī)。

        7 啟動(dòng)CLASS-GC10工作站。

        8 當(dāng)CBM與GC連接成功后出現(xiàn)CLASS-GC10工作站菜單窗口。

        9 雙擊菜單窗口中的configuration,出現(xiàn)CLASS-GC10 System configuration對(duì)話框。

        9.1 雙擊圖標(biāo)WS,出現(xiàn)WS System configuration對(duì)話框,System No 1選擇YES,設(shè)置后單擊OK,系統(tǒng)設(shè)置完成。

        9.2 雙擊圖標(biāo)DP1,出現(xiàn)Data System Global Parmaetors-[System1]窗口。

        GC System Name選System1

        苗木高度是每年新梢高的累積,地徑是每年徑向生長(zhǎng)量的累積,因此本文采用苗木新梢高和地徑的數(shù)據(jù)作為考量因素,對(duì)苗木的生長(zhǎng)情況加以分析。2016年12月分別用鋼尺測(cè)定苗木的新梢高、用卡尺測(cè)定地徑生長(zhǎng)量。

        GC Type選GC-17AV2

        Channel選Ch1

        Data Directory選c:classgccomm

        Schedule Directory選c:classgcdatalab

        Default Data Filename選aaa

        Auto-save Method選No

        設(shè)置后,單擊OK,設(shè)置完成。

        9.3 單擊圖標(biāo)GC1出現(xiàn)GC System Configuration-[System1]窗口。

        GC List選GC-17AAFWV2按cuotomize鍵:

        Line Name:Line1;Data Proc:Ch1;Autosampler Type:None

        設(shè)置后單擊OK,設(shè)置完成。

        注:操作步驟9第一次儀器安裝時(shí)設(shè)定好后,不再做改動(dòng)。

        10 操作步驟9完成后,返回CLASS-GC10窗口。點(diǎn)擊實(shí)時(shí)分析Real Time Analysis,在Set up項(xiàng)下選擇Temp..,設(shè)置試驗(yàn)溫度,如Column Oven 130℃,Inj.Port 200℃,Detector 250℃。單擊OK后,點(diǎn)擊SYSTEM ON,系統(tǒng)開始升溫。

        11 升溫到250℃,打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器,氫氣表和空氣表的壓力均調(diào)整50~60 Kpa。

        12 待氫氣發(fā)生器壓力升高至40Kpa左右,按住空氣表旁邊的IGNIT排氣閥,用專用點(diǎn)火器點(diǎn)燃FID上的氫焰。(按住IGNIT時(shí),空氣流量降低,易于點(diǎn)火。)

        13 在工作站實(shí)時(shí)分析窗口觀察基線,待基線穩(wěn)定后,按GC主機(jī)面板上ZERO、ON、Enter,進(jìn)行儀器基線的零點(diǎn)調(diào)整。點(diǎn)擊儀器操作界面的手動(dòng)調(diào)零(Test/Zero),將基線調(diào)至零點(diǎn)位置。

        14 1 )手動(dòng)進(jìn)樣:用微量注射器吸取已處理好的樣品,注入進(jìn)樣口,按主機(jī)上開START鍵開始分析。

        2)自動(dòng)進(jìn)樣:打開自動(dòng)進(jìn)樣器(開關(guān)在后),按SET(設(shè)置):方法1,預(yù)熱溫度60℃,進(jìn)樣系統(tǒng)70,管線溫度80℃,預(yù)熱時(shí)間40min,設(shè)置最后樣品號(hào)(LAST)更改(可多設(shè)幾個(gè)),每個(gè)樣間隔5min,進(jìn)樣3次。

        15 打開實(shí)時(shí)分析Real Time Analysis中Sample Schedule(樣品表,設(shè)置多個(gè)樣品),點(diǎn)File文件,點(diǎn)擊Great新建,點(diǎn)擊File文件,點(diǎn)擊Append應(yīng)用,修改:名稱為日期,樣品從□到□,樣品號(hào):日期+01,進(jìn)樣1~3次,未知樣點(diǎn)選Unknown(標(biāo)準(zhǔn)選Standard),選擇應(yīng)用的的標(biāo)準(zhǔn)曲線(Method File,點(diǎn)Load),點(diǎn)RUN后設(shè)文件名,這時(shí)檢測(cè)器會(huì)顯示OFF,開檢測(cè)器(DET#,ON,Enter),自動(dòng)進(jìn)樣器按START。

        16 在Method File項(xiàng)下建立方法文件。單擊Method File項(xiàng)下Creat出現(xiàn)Creat MethodFile窗口。

        在Method Filename項(xiàng)下輸入方法名,在Developer項(xiàng)下輸入試驗(yàn)者名,Column Type項(xiàng)下選擇 Packed Column(填充柱),單擊OK,設(shè)置完成。

        在Method File項(xiàng)下,單擊save保存文件設(shè)置。

        17 分析完成后,先將氫氣關(guān)閉,使火燃熄滅,關(guān)閉空氣發(fā)生器電源。

        18 在工作站上將進(jìn)樣口、柱、檢測(cè)器溫度設(shè)置至常溫后關(guān)閉工作站,關(guān)閉CBM--102,關(guān)閉氣相色譜儀。

        19 待進(jìn)樣口、柱、檢測(cè)器溫度降至室溫后關(guān)閉總氣源。

        注意事項(xiàng)及維修保養(yǎng):

        1)填充分析時(shí)氣體純度應(yīng)達(dá)到99.99%。

        2)進(jìn)樣墊和玻璃襯管應(yīng)在下列情況時(shí)進(jìn)行檢修和維護(hù)

        3)保留時(shí)間、面積的重現(xiàn)性變差時(shí)

        4)檢測(cè)出鬼峰時(shí)

        5)柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低。

        6)FID檢測(cè)器因附著高沸點(diǎn)成分或污垢,需要清洗。

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