任玉兵

(山西蘭花科技創(chuàng)業(yè)股份有限公司 山西晉城 048102)

0 前言

從1970年開始，大顆粒尿素造粒工藝經(jīng)國外工程技術(shù)公司的研發(fā)有了較大的發(fā)展并形成了各自的專利技術(shù)，其中具有代表性的工藝技術(shù)有挪威海德魯公司的霧化流化床造粒工藝、日本東洋工程公司的噴射流化床造粒工藝、美國田納西流域管理局的料簾涂布法造粒工藝、埃尼農(nóng)用化學(xué)公司的雙降幕轉(zhuǎn)筒造粒工藝、挪威海德魯公司的高溫盤式成粒工藝、法國卡爾滕巴赫-蒂林有限公司的轉(zhuǎn)鼓流化床造粒工藝等。與轉(zhuǎn)筒、盤式及轉(zhuǎn)鼓等造粒工藝相比，流化床造粒工藝具有生產(chǎn)能力大的特點，能夠與大型化的尿素合成裝置相配套，是世界上大顆粒尿素造粒工藝的主流。

根據(jù)筆者在設(shè)計規(guī)模為1 000 t/d日本東洋工程公司噴射流化床尿素造粒裝置上的生產(chǎn)經(jīng)歷，現(xiàn)就該工藝探討如下。

1 發(fā)展概況及國內(nèi)應(yīng)用業(yè)績

該工藝研發(fā)前期為流化床造粒技術(shù)，試驗裝置規(guī)模為50 t/d，后擴(kuò)建為200 t/d，1979年獲得專利授權(quán)。采用該造粒技術(shù)的第1套工業(yè)化生產(chǎn)裝置于1983年在新西蘭卡普尼石油化學(xué)公司建成投產(chǎn)，設(shè)計生產(chǎn)能力470 t/d，原料為質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.7%的尿素溶液[1]。到目前為止，在世界范圍內(nèi)采用該技術(shù)建成18套裝置，其中8套采用改進(jìn)后的噴射流化床造粒工藝，最大設(shè)計生產(chǎn)能力為3 460 t/d的生產(chǎn)裝置于2010年在伊朗設(shè)拉子建成投產(chǎn)[2]。

該技術(shù)在國內(nèi)的應(yīng)用業(yè)績?nèi)缦拢?/p>

(1)1997年10月，中石油寧夏石化公司改擴(kuò)建工程1 740 t/d大顆粒尿素裝置采用TEC工藝技術(shù)，并首次采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%的尿素溶液為原料。該裝置于1999年9月投產(chǎn)，投產(chǎn)后因產(chǎn)品水分含量高而增設(shè)二段蒸發(fā)系統(tǒng)。

(2)1999年5月，四川瀘天化(集團(tuán))有限責(zé)任公司在二尿車間改擴(kuò)建2 000 t/d大顆粒尿素造粒裝置采用該技術(shù)，于2000年6月投產(chǎn)。

(3)2002年，云南云維集團(tuán)沾益化肥廠由塔式造粒改為600 t/d大顆粒尿素造粒裝置采用該技術(shù)。

(4)2006年，中石油寧夏石化公司二化肥擴(kuò)能改造項目新增1套870 t/d大顆粒尿素裝置采用該技術(shù)。

(5)2007年12月，山西蘭花科技創(chuàng)業(yè)股份有限公司采用該技術(shù)新建的1 000 t/d大顆粒尿素裝置投產(chǎn)。

(6)2010年5月，中石油塔里木石化公司采用該技術(shù)新建的2 640 t/d大顆粒尿素裝置建成投產(chǎn)。

2 工藝流程[3]

日本東洋工程公司噴射流化床尿素造粒裝置工藝流程如圖1所示。

圖1 日本東洋工程公司噴射流化床尿素造粒裝置工藝流程

來自一段蒸發(fā)分離器質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96%的尿素溶液在熔融泵出口管線上的尿液靜態(tài)混合器內(nèi)與加入的質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%甲醛溶液混合，然后經(jīng)調(diào)節(jié)閥PV607將壓力調(diào)整至0.8～1.2 MPa后通過噴嘴送入造粒機(jī)內(nèi)。進(jìn)入造粒機(jī)的尿素溶液在自身壓力和132 ℃噴射風(fēng)的作用下噴灑至造粒機(jī)多孔板上正處于流化狀態(tài)的尿素晶種表面迅速冷卻并凝固，同時尿素溶液中的水分被蒸發(fā)。尿素晶種在流化床各級間傳送，經(jīng)過相連的三級造粒床和多個噴嘴的作用不斷長大形成大顆粒尿素。成粒后的尿素顆粒在造粒機(jī)冷卻室內(nèi)被冷卻至85 ℃后經(jīng)造粒機(jī)出口振動給料機(jī)被送至稱重皮帶，疤塊尿素由溜管進(jìn)入地池，其余尿素顆粒和造粒機(jī)溢流口出來的尿素直接被送至稱重皮帶，再經(jīng)斗提機(jī)進(jìn)入篩分裝置。

經(jīng)篩分分離出粒徑符合要求的大部分尿素顆粒通過產(chǎn)品冷卻器冷卻至45 ℃以下后經(jīng)包裝入庫，其余尿素顆粒與篩分分離出的超大顆粒尿素經(jīng)超大顆粒冷卻器冷卻后進(jìn)入破碎機(jī)，被破碎后與篩分分離出的細(xì)小顆粒尿素一起被送入造粒機(jī)作為造粒晶種。疤塊尿素被篩分至平面篩尾部，由溜管進(jìn)入地池溶解后回收至蒸發(fā)系統(tǒng)。造粒機(jī)、超大顆粒冷卻器、產(chǎn)品冷卻器內(nèi)的尿素粉塵隨氣相由洗滌引風(fēng)機(jī)抽至粉塵洗滌器，而稱重皮帶、斗提機(jī)、平面篩、破碎機(jī)等處排出的含尿素粉塵氣體由除塵風(fēng)機(jī)抽入粉塵洗滌器。所有含塵氣體在粉塵洗滌器內(nèi)與質(zhì)量分?jǐn)?shù)48%的尿素水溶液在填料床上逆流接觸，再用工藝?yán)淠合礈旎厥眨礈旌笪矚庥上礈煲L(fēng)機(jī)抽至造粒放空筒放空。粉塵洗滌器內(nèi)的洗滌液經(jīng)循環(huán)增濃后送至造粒裝置一樓地池，用于溶解造粒機(jī)出料中的少量疤塊尿素和來自篩分裝置的疤塊尿素，然后被地池回收泵送至尿液槽與新鮮尿液混合后再次蒸發(fā)。

3 技術(shù)特點

20世紀(jì)90年代末，日本東洋工程公司進(jìn)一步改進(jìn)了造粒機(jī)的設(shè)計，將噴射床與流化床相結(jié)合的噴射流化床應(yīng)用于造粒機(jī)中，以降低能耗、提高產(chǎn)品顆粒質(zhì)量。進(jìn)入噴射床的空氣使晶種保持懸浮狀態(tài)，出霧化噴嘴的尿素溶液噴涂包覆在懸浮的晶種表面，即顆粒的包覆是一個噴淋液在晶種四周逐層反復(fù)包涂-冷卻的過程，故顆粒逐層長大。由于進(jìn)入造粒機(jī)的空氣不僅形成噴射床，而且流化床也促進(jìn)顆粒的冷卻和干燥，故可以將質(zhì)量分?jǐn)?shù)96%的尿素溶液送入造粒機(jī)得到顆粒產(chǎn)品。

日本東洋工程公司噴射流化床尿素造粒裝置具有以下技術(shù)特點：

(1)造粒噴嘴采用一般壓力式噴嘴，結(jié)構(gòu)簡單，數(shù)量少，單臺處理能力大，不易堵塞結(jié)疤，操作彈性大。

(2)流化床內(nèi)的晶種依次在串聯(lián)的小室內(nèi)被噴射的尿素溶液液滴包裹而長大，且流化床層較薄，有利于粒子的形成，造粒時間較短，造粒效率高，生產(chǎn)能力大[2]。

(3)正常生產(chǎn)時，通過調(diào)節(jié)返料比(0.5～1.0)即可生產(chǎn)出合格的產(chǎn)品，其生產(chǎn)控制方案可靠、簡單；當(dāng)生產(chǎn)負(fù)荷發(fā)生變化時，只需增減運行噴嘴的數(shù)量即可[2]。

(4)尿素溶液利用自身壓力通過噴嘴噴射，無需壓縮空氣進(jìn)行霧化，熱空氣流量和壓力低，故能耗較低；晶種在較高的溫度(接近85 ℃)下循環(huán)，實現(xiàn)對冷卻空氣和移除熱量需求的最小化；獨特設(shè)計的填料床型除塵器壓降較小，因此引風(fēng)機(jī)能耗較低。

(5)造粒生產(chǎn)負(fù)荷在40%～100%范圍時，造粒機(jī)內(nèi)流化床床層高度僅400～650 mm，較低的床層高度使造粒機(jī)的壓力降僅為53.33 kPa；由于流化床阻力小，所需流化空氣的風(fēng)機(jī)壓力低，因此電耗較低。

(6)噴射及流化的氣體不僅帶走了尿素的凝固熱，而且使噴射的尿素液滴及顆粒尿素中所含的水分得到蒸發(fā)，具有冷卻和干燥的雙重作用；尿素溶液或熔融尿素進(jìn)料干燥固化迅速，停留時間短，縮二脲的生成可以忽略不計；晶種顆粒在造粒過程中懸浮在噴射床上，噴射床與流化床的最佳組合有利于生產(chǎn)出圓潤、均勻的顆粒；優(yōu)化的噴射床氣速減少了造粒機(jī)內(nèi)粉塵的生成量。

(7)造粒機(jī)、粉塵洗滌器等均為靜止設(shè)備，無運轉(zhuǎn)磨損部件，可長期運行；轉(zhuǎn)動設(shè)備中的風(fēng)機(jī)等為離心式設(shè)備，運行周期長，且介質(zhì)為空氣，無磨損和腐蝕；斗提機(jī)、振動篩、破碎機(jī)等運行條件較溫和，可靠性取決于設(shè)備質(zhì)量。因此，造粒裝置年運行330 d是有保障的[2]。

(8)噴射床和通過造粒機(jī)自由板區(qū)域的最佳氣流速度使造粒機(jī)中的粉塵形成最小化；粉塵回收采用集中收集和高效濕式洗滌吸收，排放尾氣中尿素粉塵質(zhì)量濃度小于30 mg/m3(標(biāo)態(tài))，實際運行中的監(jiān)測值在12 mg/m3(標(biāo)態(tài))以內(nèi)。潔凈的排放尾氣不僅可以減少損失，而且滿足了環(huán)境保護(hù)的要求。

4 主要工藝指標(biāo)和參數(shù)

日本東洋工程公司噴射流化床尿素造粒裝置噸尿素工藝消耗指標(biāo)(產(chǎn)品規(guī)格為Ф 2.00～4.75 mm大顆粒尿素)、工藝控制指標(biāo)以及成品尿素指標(biāo)如表1～表3所示。

表1 噸尿素工藝消耗指標(biāo)

5 主要設(shè)備

日本東洋工程公司1 000 t/d噴射流化床尿素造粒裝置主要設(shè)備(只包含造粒裝置的動、靜設(shè)備，不含蒸發(fā)、甲醛裝置的設(shè)備)如表4所示。

表2 工藝控制指標(biāo)

表3 成品尿素指標(biāo)

表4 日本東洋工程公司1 000 t/d噴射流化床尿素造粒裝置主要設(shè)備

6 改進(jìn)措施

與塔式造粒工藝相比，流化床造粒工藝的生產(chǎn)成本相對較高。若能在現(xiàn)有工藝的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)，以減少投資、降低成本、提高產(chǎn)品質(zhì)量，則可獲得良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

(1)通過造粒機(jī)和噴嘴的改進(jìn)，提高噴頭霧化效果，以降低成品水分含量和返料比(循環(huán)量與最終產(chǎn)品之比)、減少超大顆粒和粉塵量、提高尿素產(chǎn)品的成粒率，有助于降低斗提機(jī)、篩分系統(tǒng)和破碎機(jī)的負(fù)荷，從而進(jìn)一步降低電耗。

(2)原設(shè)計甲醛經(jīng)計量泵計量后送至熔融泵出口管線上的尿液靜態(tài)混合器內(nèi)與尿素溶液混合，其存在的問題：①計量泵打液量不穩(wěn)定或注入處止逆閥關(guān)閉不嚴(yán)時，極易造成尿素溶液倒流而堵塞甲醛管道且不易疏通；②受熔融泵和計量泵出口壓力差波動的影響，造成甲醛加入量不穩(wěn)定。在實際生產(chǎn)中可以取消混合器和甲醛計量泵，將甲醛儲槽置于與一段蒸發(fā)器同一水平面的主框架四樓(即+19 m平面)，利用靜壓通過甲醛流量調(diào)節(jié)閥將甲醛加至尿液泵進(jìn)口，這不僅夠能利用尿液泵將甲醛與尿液充分混合，少開2臺動設(shè)備，而且甲醛與尿液混合后經(jīng)一段蒸發(fā)器脫除水分再進(jìn)入造粒機(jī)，減輕了造粒機(jī)負(fù)荷。該方案的缺點：①當(dāng)甲醛大量加入時易造成尿液泵出現(xiàn)氣縛，故改造后投加甲醛應(yīng)緩慢，忌大幅度調(diào)節(jié)；②一段蒸發(fā)氣相冷凝液中含有微量甲醛，造成解吸廢液COD升高。

(3)原設(shè)計上箱體上部空間懸掛不銹鋼絲網(wǎng)以防止頂部結(jié)塊尿素脫落而砸壞造粒噴嘴和多孔板，在實際運行過程中予以拆除。其原因：①造粒機(jī)長期運行后，造成部分不銹鋼絲網(wǎng)堵塞，增大了阻力，影響造粒機(jī)的真空度；②由于床層與床層間的隔板較低，即使運行中頂部結(jié)塊尿素脫落，也會被流化風(fēng)從造粒機(jī)出口吹出。

(4)造粒機(jī)出口采用振動器和溢流管相結(jié)合的方式出料，出料流入稱重皮帶，然后經(jīng)斗提機(jī)提升送入平面篩，粉塵塊和爆米花狀結(jié)晶尿素均經(jīng)過平面篩進(jìn)入地池，這就增大了平面篩的運行負(fù)荷，且因造粒機(jī)出料溫度較高(約85 ℃)，會縮短稱重皮帶和斗提機(jī)皮帶的使用壽命。建議借鑒其他流化床造粒裝置的經(jīng)驗，在造粒機(jī)出口處增設(shè)1臺安全篩，把粉塵塊和爆米花狀結(jié)晶尿素直接送入地池，成品、晶種、大顆粒尿素經(jīng)安全篩進(jìn)入冷卻器，冷卻至45～50 ℃后再經(jīng)斗提機(jī)提升送入平面篩。

(5)流化風(fēng)加熱器和噴射風(fēng)加熱器布置位置太低(在一樓)，造成冷凝液回水不暢，會對管道產(chǎn)生液擊。2010年，通過提高加熱器進(jìn)口蒸汽調(diào)節(jié)閥位置，保證蒸汽由高到低進(jìn)入加熱器，同時降低蒸汽冷凝液的回水阻力，使液擊問題得到解決。當(dāng)然，在設(shè)計新建項目時，可以將流化風(fēng)加熱器和噴射風(fēng)加熱器安裝于8～13 m平面，使蒸汽冷凝液的回水借助位差順利流回布置在尿素主框架的蒸汽冷凝液槽。

(6)因粉塵洗滌槽位置低于洗滌循環(huán)泵，每次倒泵時都需在備泵進(jìn)口灌入引水。新建裝置可以將循環(huán)槽布置在洗滌泵之上，倒泵時就不需要灌入引水。

(7)流化床造粒設(shè)計的初衷是采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%～97%的尿素溶液作為原料，尿素溶液只需經(jīng)過一段蒸發(fā)濃縮即可，從而省去二段蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)，不僅可節(jié)省二段蒸發(fā)加熱和抽真空所消耗的蒸汽，減少二段氣相冷凝所需的冷卻水，簡化流程，節(jié)省投資，而且工藝?yán)淠毫恳蚕鄳?yīng)減少，水解和解吸負(fù)荷也有所降低。但僅山西蘭花科技創(chuàng)業(yè)股份有限公司和中石油塔里木石化公司采用一段蒸發(fā)，且均對一段蒸發(fā)系統(tǒng)進(jìn)行了擴(kuò)容。

(8)與其他流化床造粒工藝相比，由于造粒機(jī)高度較高，清洗比較費時費力。是否可降低造粒機(jī)上箱體的高度，仍有待論證。

(9)開車料倉內(nèi)放的是粒度小的晶種，開車后需經(jīng)過較長的時間才能得到要求粒度的產(chǎn)品，即采取延遲開啟造粒機(jī)出口振動給料器的措施，讓造粒機(jī)出料全部通過溢流進(jìn)行循環(huán)，延長晶種在造粒機(jī)內(nèi)的停留時間。為此，可以在平面篩成品出料管至晶種筒倉增設(shè)管線，在剛開車時將粒度偏小的尿素產(chǎn)品送入筒倉，粒度達(dá)標(biāo)后再轉(zhuǎn)入成品溜管。

(10)北方冬季大霧天氣易出現(xiàn)各風(fēng)機(jī)進(jìn)口濾網(wǎng)結(jié)冰堵塞問題，造成風(fēng)量下降。根據(jù)該情況，可選用目數(shù)稍小的進(jìn)口濾網(wǎng)并在濾網(wǎng)前增設(shè)蒸汽伴管，以提高此處的空氣溫度，防止潮氣在濾網(wǎng)上因低溫而結(jié)冰。

7 結(jié)語

綜上所述，日本東洋工程公司的噴射流化床尿素造粒工藝先進(jìn)、成熟、可靠，流程和設(shè)備簡單，但建成裝置不多，特別是采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%的尿素溶液為原料的裝置較少，故仍需進(jìn)行技術(shù)改進(jìn)以提高噴頭霧化效果，降低尿素成品水分含量并提高產(chǎn)品粒度合格率。