陸永霞

（安徽省計(jì)量科學(xué)研究院，安徽 合肥 230051）

1 測(cè)量過(guò)程

在儀器處于正常工作狀態(tài)下，依據(jù)JJG 1044—2008《卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀》檢定規(guī)程要求，分別對(duì)不同含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或蒸餾水）重復(fù)測(cè)量3次，檢定點(diǎn)的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差的平均值即為儀器示值誤差。

2 數(shù)學(xué)模型

式（1）中：Δx為示值誤差，μg；xi為檢定點(diǎn)的測(cè)量值，μg；xs為檢定點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值，μg。

式（2）中：W1為進(jìn)樣針抽取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或蒸餾水）的質(zhì)量，μg；W2為進(jìn)樣針的質(zhì)量，μg。

3 不確定度來(lái)源分析

影響水分測(cè)定儀示值的因素主要有：a，b，c，d。a指測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度，uA；b指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度定值引入的不確定度，uB1；c指稱量過(guò)程中分析天平引入的不確定度，uB2；d指儀器分辨力引入的不確定度，uB3.

4 各不確定度分量的評(píng)定[2]

4.1 測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u A

注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，重復(fù)10次測(cè)量，得到的數(shù)據(jù)如表1所示。標(biāo)準(zhǔn)偏差為s1，按照公式（5）計(jì)算，測(cè)量中取3次測(cè)量的平均值，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為uA，按照公式（6）計(jì)算。

表1 測(cè)量數(shù)據(jù)及重復(fù)性引入的不確定度

4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度定值引入的不確定度u B1

查詢標(biāo)物證書GBW13512、GBW13513和GBW13514得其相對(duì)擴(kuò)展不確定度，則uB1rel=Urel/2；uB1＝uB1rel×含水量；5 000μg點(diǎn)用蒸餾水測(cè)量。結(jié)果如表2所示。

表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度定值引入的不確定度

4.3 稱量過(guò)程中分析天平引入的不確定度u B2

稱量所用天平分度為0.01 mg，引入的不確定度可考慮為均勻分布[3]，則

4.4 儀器分辨力引入的不確定度u B3

因?yàn)閮x器的示值為數(shù)顯，其分辨力通常為小數(shù)點(diǎn)后1位顯示，由此引起的不確定度為

5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度記為uc，上述各分量都相互獨(dú)立，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

按照表1、表2和公式（7），計(jì)算結(jié)果如表3所示。

6 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

根據(jù)測(cè)量不確定度表示指南，在區(qū)間P=95%時(shí)，k取2，儀器測(cè)量結(jié)果的示值誤差的擴(kuò)展不確定度為U，則U=kuc（k=2），計(jì)算結(jié)果如表4所示。

表3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

表4 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

7 結(jié)語(yǔ)

微量水分測(cè)定儀是一種常見(jiàn)的計(jì)量器具，希望本文對(duì)評(píng)定其測(cè)量結(jié)果的示值誤差的不確定度評(píng)定有所幫助，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效性和可信度。