黃 峻 劉偉毅 編譯，歐陽(yáng)志 校譯（上海制皂有限公司）

半沸皂化是一種不含甘油去除過(guò)程的制皂工藝，通過(guò)利用初始脂肪和油中含有的甘油生產(chǎn)“純?cè)怼薄?/p>

半沸皂化不需要傳統(tǒng)沸煮大鍋制皂工藝中涉及的洗滌等步驟，也不涉及連續(xù)皂化系統(tǒng)的洗滌和中和步驟，后者僅能制造出含有少量甘油的純?cè)怼?/p>

傳統(tǒng)的半沸皂市場(chǎng)主要面向各類洗衣皂。目前，半沸皂生產(chǎn)工藝逐漸應(yīng)用于香皂生產(chǎn)，其原因主要有以下幾點(diǎn)：

（1）精制甘油的價(jià)格波動(dòng)；

（2）一些原材料，尤其是用于廢堿液處理的材料的價(jià)格持續(xù)上升；

（3）整套甘油處理裝置的可獲得性。

半沸皂的制造操作簡(jiǎn)單，一步可以完成，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

（1）節(jié)約能耗；

（2）資本投資低；

（3）環(huán)境影響較?。o(wú)副產(chǎn)品）；

（4）因?yàn)楣に嚭?jiǎn)單，對(duì)技術(shù)要求較低；

（5）質(zhì)量控制要求更低、更簡(jiǎn)單。

半沸皂的甘油含量高，改變了皂的外觀，且因?yàn)樵硪合囵ざ鹊脑黾佣蛊湓谝欢穸认履墚a(chǎn)生更加堅(jiān)硬的成品皂。

基于此，半沸皂在生產(chǎn)時(shí)通常加入了58%～60%的總脂肪性物質(zhì)（TFM），而沸煮或連續(xù)制備的純?cè)韯t加入了62%～63%的TFM。

為了比較這兩種類型的制皂工藝，“虛擬TFM”一詞被引入，目的是預(yù)測(cè)半沸皂在沸煮條件下的反應(yīng)。

在沸煮工藝中，通過(guò)洗滌設(shè)計(jì)有關(guān)步驟將一部分或大部分甘油及雜質(zhì)從純?cè)碇腥コ?。這些步驟包括：添加水和電解質(zhì)以及某種混合物，以確保新加入的材料和已經(jīng)存在的皂能充分接觸，然后沉淀，從而將純?cè)韽摹皬U料”（如果采用的是洗滌，則為廢堿液；如果采用的是堿析，則為純?cè)砗蛪A液）中分離。

洗滌的目的有兩個(gè)：① 回收皂化反應(yīng)釋放的甘油；② 去除可溶于堿液的雜質(zhì)。大鍋制皂中的洗滌比較耗時(shí)，且比通常使用逆流式高效多級(jí)洗滌設(shè)備（轉(zhuǎn)盤(pán)接觸器）的連續(xù)式生產(chǎn)效率更低。圖1表明，洗滌在純?cè)?堿液區(qū)域內(nèi)進(jìn)行。

圖1 洗滌示意圖

大鍋制皂最后處理步驟中的“堿析”目的是：

（1）去除可溶于皂的色素；

（2）去除微型雜質(zhì)；

（3）降低電解質(zhì)含量；

（4）增加脂肪酸含量。

在生產(chǎn)半沸皂時(shí)，只能通過(guò)化學(xué)方式進(jìn)行工藝操作，而無(wú)法使用物理，此處的要點(diǎn)包括：

（1）半沸皂是直接在純?cè)韰^(qū)域內(nèi)生產(chǎn)的；不存在任何類型的分離或洗滌。

（2）過(guò)程開(kāi)始時(shí)存在的所有原料仍然存在于制成品內(nèi)。

（3）成品皂的質(zhì)量直接取決于使用的原材料的質(zhì)量。

圖2 堿析示意圖

圖3 半沸純?cè)硐鄥^(qū)域圖

1 攪拌器-混合器/反應(yīng)器

半沸皂生產(chǎn)過(guò)程需要大量的機(jī)械混合。大鍋制皂通常使用的直接蒸汽混合會(huì)降低TFM的百分比，并可能產(chǎn)生中間皂或純?cè)怼?/p>

攪拌器是一種非常高效的混合器/反應(yīng)器，依然是半沸皂化系統(tǒng)的第一選擇。其還能將小型添加劑和填充料很好地混合到各種類型的皂中。

攪拌器是一種夾套式容器，其引流管中帶有螺旋式攪拌設(shè)置器。螺桿能使原材料在容器中充分流動(dòng)，產(chǎn)生很好的混合效果（圖4）。

因?yàn)闊o(wú)法處理高黏度，攪拌器的多功能性受到限制。

圖4 攪拌器結(jié)構(gòu)圖

1.1 常壓系統(tǒng)

1.1.1 皂基生產(chǎn)

攪拌器中注入所有油脂。然后通過(guò)環(huán)形分配器（脂肪和油的上部）在連續(xù)攪動(dòng)下逐漸注入NaOH。根據(jù)概測(cè)法計(jì)算，生產(chǎn)一批半沸皂大約需要3h。這些時(shí)間包括加入所有原材料、反應(yīng)時(shí)間和產(chǎn)品排出。

以下是分離一批半沸皂的詳細(xì)流程：

（1）向攪拌器中注入油脂，通過(guò)將攪拌器夾套中的水加熱到85℃的方式將油脂加熱到70℃，該過(guò)程大約需要30～45min。達(dá)到目標(biāo)溫度后，在室溫下緩慢加入三分之二預(yù)定濃度的NaOH。

（2）保持本批生產(chǎn)物的連續(xù)攪動(dòng)，因?yàn)榛旌衔镩_(kāi)始變稠，然后加入剩余的NaOH，直至皂化反應(yīng)完成，此過(guò)程大約為90～120min。

（3）對(duì)游離堿度進(jìn)行分析，以確定是否需要更多的NaOH或脂肪/油。根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整，時(shí)間大約需要10～20min。

（4）將生成的半沸純?cè)砼胖羶?chǔ)存罐，此過(guò)程為大約20～30min。

總時(shí)間為150～215min。

1.1.2 半沸-連續(xù)處理

常用的半沸制皂系統(tǒng)通常由兩個(gè)攪拌器組成（圖5、圖6）。這種裝置有兩個(gè)處理系統(tǒng)（兩個(gè)攪拌器）串聯(lián)運(yùn)行，以實(shí)現(xiàn)下游干燥系統(tǒng)的連續(xù)操作。當(dāng)一個(gè)攪拌器中的一批生產(chǎn)物被皂化后，另一個(gè)攪拌器排出已經(jīng)制成的另一批半沸皂。

圖5 常壓半連續(xù)系統(tǒng)

圖6 常壓連續(xù)系統(tǒng)

1.1.3 連續(xù)處理

在攪拌器上添加高剪切混合器（渦流分散機(jī)）和循環(huán)泵可以將分批加工系統(tǒng)轉(zhuǎn)換成完全連續(xù)加工。

高剪切混合器確保了所有試劑的良好接觸。攪拌器的進(jìn)一步充分混合（加上循環(huán)泵的增強(qiáng)作用）加快反應(yīng)速度并完成反應(yīng)。同時(shí)，因?yàn)樯倭康男迈r試劑被持續(xù)加入已經(jīng)成形的皂中，不會(huì)發(fā)生分離，因此，脂肪/油和NaOH在一定時(shí)間內(nèi)仍然保持接觸。

新進(jìn)的原材料通過(guò)虹吸管以額定生產(chǎn)速度被連續(xù)排出。

在許多情況下，尤其是在干燥前未進(jìn)行中間儲(chǔ)存的情況下，第一個(gè)攪拌器之后連接的是另一個(gè)攪拌器，即“老化罐”，其作用是增加了停留時(shí)間，確保反應(yīng)能夠完成。老化罐還便于添加在許多皂配方中使用的各種輔料。

2 加壓系統(tǒng)

2.1 攪拌容器反應(yīng)器（高壓滅菌器）

攪拌容器反應(yīng)器，又稱為高壓滅菌器，是為沸煮純?cè)淼倪B續(xù)皂化系統(tǒng)而開(kāi)發(fā)的，近期才開(kāi)始被用于生產(chǎn)香皂的半沸皂化。圖7展示了連續(xù)皂化裝置（沸煮式）內(nèi)的典型攪拌容器反應(yīng)器。

圖7 攪拌容器反應(yīng)器（高壓滅菌器）加壓系統(tǒng)

立式或臥式攪拌容器反應(yīng)器含有內(nèi)部擋板、導(dǎo)管或攪拌葉片。這些反應(yīng)器結(jié)合離心循環(huán)泵一起使用。

本反應(yīng)器也具有上述所有功效。如果停留時(shí)間充分，循環(huán)泵的良好混合作用和充當(dāng)乳化劑的已生成皂將促進(jìn)試劑間的完全反應(yīng)。重點(diǎn)需要注意的是，新生成的皂并不僅僅是被新進(jìn)的原材料取代，還需通過(guò)壓力控制閥。這會(huì)對(duì)壓強(qiáng)和反應(yīng)器內(nèi)部的溫度形成一定程度的控制，從而控制反應(yīng)速度和成品純?cè)淼酿ば浴?/p>

這些反應(yīng)器被用于生產(chǎn)具有穩(wěn)定黏度的純?cè)?，其設(shè)計(jì)和離心循環(huán)泵的使用不太適合處理濃縮材料。

2.2 高剪切混合器/反應(yīng)器

高剪切混合器/反應(yīng)器內(nèi)部裝有多葉攪拌軸，該攪拌軸的接觸面積較大，能夠保證皂化/中和過(guò)程的快速和充分進(jìn)行（見(jiàn)圖8）。

圖8 高剪切混合器-反應(yīng)器加壓系統(tǒng)

該系統(tǒng)既有帶循環(huán)回路的，也有不帶循環(huán)回路的。帶循環(huán)回路的系統(tǒng)更高效和靈活，能處理黏度更高的材料。

這些裝置可以處理常規(guī)和半濃縮的純?cè)怼?/p>

這種反應(yīng)器通過(guò)持續(xù)且強(qiáng)烈的混合作用，充分發(fā)揮皂的觸變性優(yōu)勢(shì)，使制皂者能夠獲得因?yàn)樘ざ鵁o(wú)法以其他方式生產(chǎn)的高TFM含量純?cè)怼?/p>

2.3 半濃縮皂化系統(tǒng)

設(shè)計(jì)加壓系統(tǒng)的目的是利用濃縮的NaOH生產(chǎn)TFM含量達(dá)70%～72%的半濃縮皂。

試劑濃度增大提高了反應(yīng)效率，并使停留時(shí)間變短和/或產(chǎn)生非常充分的皂化。此外，反應(yīng)效率的提高，連同停留時(shí)間的延長(zhǎng)，能夠成功處理各種各樣的原材料；并因此增加了操作結(jié)果的靈活性。

這意味著購(gòu)置設(shè)備需要在緊湊型和停留時(shí)間兩個(gè)因素之間權(quán)衡，緊湊型通常意味著更易清洗，投入少，空間占用小，但是可處理的原材料品種不多，而停留時(shí)間通常意味著處理的原材料品種更廣，但是需要更多的設(shè)備，或更大的占用空間和更多的投入。

圖9和圖10介紹了兩種典型的可商購(gòu)設(shè)備：帶有管式反應(yīng)器的緊湊型Mazzoni LB “SSCT”裝置（圖9）和利用兩個(gè)高容量（高停留時(shí)間）反應(yīng)器、能夠處理各種原材料的Binacchi “CHBS”裝置（圖10）。

圖9 Mazzoni LB “SSCT”半沸制皂裝置

圖10 Binacchi “CHBS”半沸制皂裝置