鄭媛媛 劉會(huì)梅 李艷萍 潘爽 何麗娜 牛玉梅 張琳

光固化復(fù)合樹(shù)脂常被用于牙體缺損的修復(fù)， 而粘接性能是決定牙體修復(fù)成敗的重要因素之一。隨著材料學(xué)的進(jìn)步，自酸蝕粘接劑由于其良好的粘接效果和較低的技術(shù)敏感性已經(jīng)廣泛應(yīng)用于臨床[1]。

目前，臨床醫(yī)生主要是依據(jù)產(chǎn)品包裝上標(biāo)注的時(shí)間來(lái)確定粘接劑的有效使用期限。但是粘接劑開(kāi)啟后使用時(shí)間的長(zhǎng)短、使用方法和使用頻率的不同，其粘接效果可能出現(xiàn)較大差別，而單純依賴于產(chǎn)品的有效期作為使用依據(jù)則具有一定的局限性。本研究旨在對(duì)比2種不同的自酸蝕粘接劑開(kāi)封后，在3個(gè)月內(nèi)反復(fù)開(kāi)啟使用對(duì)牙體與充填體粘接界面微滲漏的影響，以期為臨床粘接劑啟用時(shí)間與粘接效果提供參考。

1 材料與方法

1.1 主要材料與儀器

1.1.1 離體牙的收集 選取新鮮拔除的牙體完整、無(wú)齲、無(wú)充填物、無(wú)裂紋的健康磨牙80 個(gè)?？谇皇中g(shù)顯微鏡(Carl Zeiss，德國(guó))下觀察并選擇。所有離體牙均用超聲潔治儀(P5，Newtron XS，SATELEC，法國(guó))清除表面牙石，刮除牙周膜，置的生理鹽水中， 4 ℃ 冰箱中保存， 3 個(gè)月內(nèi)使用。

1.1.2 材料與儀器 自酸蝕粘接劑Scotchbond Universal、光固化復(fù)合樹(shù)脂Z350 (3M公司，美國(guó))；自酸蝕粘接劑Xeno V+(Dentsply公司，德國(guó))；Gluma Etch 35 Get(賀利氏，德國(guó))，亞甲基藍(lán)染料(天津福晨)；LED光固化燈(CAO GROUP，美國(guó))；恒溫水浴箱(HF90，上海力申)；體視顯微鏡(LEICA公司，德國(guó))； 2 種自酸蝕粘接劑的成分及使用方法見(jiàn)表 1。

1.2 方法

表1 2種自酸蝕粘接劑的成分及使用方法Tab 1 Instructions of the 2 kinds of Self-etching adhesives

1.2.1 實(shí)驗(yàn)分組 將80 個(gè)離體牙隨機(jī)分為兩組(n=40)，分別使用Scotchbond Universal(簡(jiǎn)稱S)、Xeno V+(簡(jiǎn)稱X)2 種自酸蝕粘接劑處理，于粘接劑開(kāi)封啟用即刻、 1、 2、 3 個(gè)月4 個(gè)時(shí)間點(diǎn)， 分別記為S0、S1、S2、S3和X0、X1、X2、X3。為模擬臨床使用過(guò)程，2 種未開(kāi)封的自酸蝕粘接劑從開(kāi)啟即刻開(kāi)始，每天在9時(shí)、 12時(shí)、 15時(shí)各打開(kāi)密封蓋5 s， 并滴出1 滴粘接劑。

1.2.3 微滲漏評(píng)價(jià) 將充填完畢的離體牙樣本用流動(dòng)樹(shù)脂封閉根尖孔，充填體1 mm以外的牙體部分用指甲油封閉1 次，放置24 h后重復(fù)1 次。待指甲油完全干燥后將樣本浸泡于20.4 g/L亞甲基藍(lán)溶液中，24 h后取出，流水沖凈多余的染料，并清除表面的指甲油。在流水冷卻下，用低速金剛砂片經(jīng)修復(fù)體中央沿頰舌向剖開(kāi)樣本，將剖面用砂紙打磨平整。各組樣本干燥后，置于體視顯微鏡下觀察，并拍攝圖像。

參照 Sidhu 記分標(biāo)準(zhǔn)[2]， 以0～3級(jí)評(píng)價(jià)染料滲漏情況： 0=無(wú)染料滲透； 1=染料滲透不超過(guò)側(cè)壁深度的1/2; 2=染料滲透超過(guò)側(cè)壁深度的1/2，髓壁無(wú)滲漏； 3=染料滲透超過(guò)側(cè)壁深度，沿髓壁延伸。

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

采用 SPSS 20.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，數(shù)據(jù)采用Mann-Whitney U 檢驗(yàn)，檢驗(yàn)水準(zhǔn)α=0.05。

2 結(jié) 果

各組微滲漏等級(jí)評(píng)分比較見(jiàn)表 2。

表2 2 組樣本在不同時(shí)間點(diǎn)充填體邊緣微滲漏評(píng)分(n=10)Tab 2 Edge microleakage degree of the 2 groups (n=10)

體視顯微鏡觀察結(jié)果顯示，隨著粘接劑開(kāi)封啟用時(shí)間的延長(zhǎng)， 2 種粘接劑的微滲漏評(píng)分均有增加。在開(kāi)啟即刻及啟用后1 個(gè)月2 個(gè)時(shí)間點(diǎn)，X組樣本的微滲漏評(píng)分明顯大于S組 (P<0.05)；在啟用后2、 3 個(gè)月2 個(gè)時(shí)間點(diǎn)， X組的微滲漏評(píng)分略大于S組，但無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P>0.05)(表 3)(圖 1)。

S組在粘接劑啟用1、 2個(gè)月的微滲漏評(píng)分與開(kāi)啟即刻時(shí)相比無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P>0.05)，而在啟用3 個(gè)月后微滲漏評(píng)分與開(kāi)啟即刻時(shí)相比具有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P<0.05)(表 4)。但X組在4 個(gè)測(cè)試時(shí)間點(diǎn)的微滲漏評(píng)分均無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異 (P>0.05)(表 5)。

表3 組間微滲漏評(píng)分的比較Tab 3 Comparison of microleakage between groups

3 討 論

粘接劑與牙體之間良好的界面封閉是減少粘接修復(fù)體邊緣著色、繼發(fā)齲、術(shù)后敏感及修復(fù)體脫落的重要保證[3]。Sadr等[4]通過(guò)剪切測(cè)試法評(píng)估2 種自酸蝕粘接劑的粘接強(qiáng)度，結(jié)果表明自酸蝕粘接劑的粘接強(qiáng)度會(huì)隨著粘接劑保存時(shí)間的延長(zhǎng)而降低。本實(shí)驗(yàn)研究2 種不同自酸蝕粘接劑在3 個(gè)月內(nèi)反復(fù)開(kāi)啟使用對(duì)牙體與樹(shù)脂充填體粘接界面微滲漏的影響。

圖 1 2 組樣本微滲漏觀察(→: 微滲漏滲入) (體視顯微鏡，×10)Fig 1 Observation of the microleakage of the 2 groups(→: Microleakage) (stereomicroscopy, ×10)

表4 Scotchbond Universal組不同測(cè)試時(shí)間點(diǎn)微滲漏比較(P值)Tab 4 Comparison of microleakage of Scotchbond Universal at different time points (P值)

表5 Xeno V+組不同測(cè)試時(shí)間點(diǎn)微滲漏比較(P值)Tab 5 Comparison of microleakage of Xeno V+ at different time points (P值)

結(jié)果表明，Scotchbond Universal組樣本的微滲漏評(píng)分隨著粘接劑啟用時(shí)間的延長(zhǎng)有增大的趨勢(shì)，在啟用3 個(gè)月后微滲漏評(píng)分與開(kāi)啟即刻時(shí)相比具有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P<0.05)。其原因可能是：①粘接劑中的有機(jī)溶劑可以充當(dāng)粘接單體的載體，使粘接單體和膠原纖維相互作用，并在固化前適當(dāng)揮發(fā)從而有效地置換出膠原纖維之間的水分，減少對(duì)最終形成的粘接界面微觀結(jié)構(gòu)的影響[5]。Scotchbond Universal粘接劑在反復(fù)開(kāi)啟使用過(guò)程中，乙醇揮發(fā)后導(dǎo)致有機(jī)溶劑的含量降低。②Ma 等[6]研究表明，因自酸蝕粘接劑均含水，隨著保存時(shí)間的延長(zhǎng)，HEMA和10-MDP中的酯基會(huì)不斷水解劣化，其水解生成的化合物不能進(jìn)行有效的聚合，難以形成穩(wěn)固的牙本質(zhì)膠原網(wǎng)[7]。本結(jié)果中，Xeno V+組樣本的微滲漏評(píng)分隨著啟用時(shí)間的延長(zhǎng)有增大的趨勢(shì)，但在4 個(gè)測(cè)試時(shí)間點(diǎn)無(wú)顯著的差別(P>0.05)。其原因可能為Xeno V+使用了叔丁醇作為溶劑，大分子的叔丁醇不易與丙烯酸樹(shù)脂發(fā)生反應(yīng)，且叔丁醇的揮發(fā)性較低，因而能較好地保持粘接劑的穩(wěn)定性[8]。

本結(jié)果還顯示，在粘接劑開(kāi)啟即刻、啟用后1 個(gè)月2 個(gè)時(shí)間點(diǎn)，Xeno V+組樣本的微滲漏評(píng)分明顯大于Scotchbond Universal組 (P<0.05)，其原因可能與2 種粘接劑的化學(xué)組成不同有關(guān)(表 1)。對(duì)于Scotch-bond Universal而言：①Van Meerbeek 等[9]和Yoshida等[10]研究發(fā)現(xiàn)，羥基磷灰石與MDP反應(yīng)后，可以形成一個(gè)厚約4 nm的納米交互層結(jié)構(gòu)，該納米層具有較強(qiáng)的疏水性，從而保護(hù)混合層，防止水解；②HEMA是一種水溶性、低粘度的小分子單體，可以防止粘接劑中親水和疏水組分之間的相分離，從而維持粘接劑溶液的穩(wěn)定性[11-12]；③納米填料能更好地進(jìn)入脫礦牙本質(zhì)層，使粘接層內(nèi)部空隙變小，從而減少滲漏[13-14]。對(duì)于Xeno V+而言：①Xeno V+是一種不含HEMA、以水和叔丁醇為溶劑的粘接劑。Nikhil等[14]使用微拉伸法評(píng)估以乙醇為溶劑且富含 HEMA 的自酸蝕粘接劑和以叔丁醇為溶劑但不含HEMA 的自酸蝕粘接劑的粘接強(qiáng)度，發(fā)現(xiàn)前者比后者的粘接效果好；②Xeno V+中不含有HEMA可能會(huì)導(dǎo)致其親水和疏水組分之間相分離[15]；③叔丁醇(蒸汽壓在20 ℃下 4.1 kPa)比乙醇(蒸汽壓在20 ℃下5.8 kPa)揮發(fā)性弱，不能有效地從基質(zhì)中去除水分，剩余的水分會(huì)與樹(shù)脂單體競(jìng)爭(zhēng)牙本質(zhì)膠原纖維之間的空間，阻止樹(shù)脂單體的滲透[15]。

本研究結(jié)果顯示，在開(kāi)封啟用3 個(gè)月內(nèi)多次使用后， 2 種自酸蝕粘接劑對(duì)牙體與充填體粘接界面的微滲漏均有不同程度的影響，且影響程度與粘接劑的種類有關(guān)。因此，臨床上對(duì)于粘接劑的有效使用期限不能單純依賴包裝上的有效期，還應(yīng)考慮所用粘接劑的種類、使用頻率、開(kāi)啟后使用時(shí)間的長(zhǎng)短等因素，開(kāi)啟后盡可能于3 個(gè)月內(nèi)使用，以免影響粘接后的效果。