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        生料在線分析與取樣化驗分析精度對比試驗研究

        2019-02-26 03:24:28劉永超李巖峰
        水泥技術(shù) 2019年1期
        關(guān)鍵詞:離群生料示值

        劉永超,李巖峰

        在線分析儀采用瞬發(fā)γ中子活化分析(PGNAA)技術(shù),目前該儀器已廣泛應(yīng)用于水泥、煤炭行業(yè),可實現(xiàn)對物料元素的在線實時檢測。熱中子和物料中的元素原子核發(fā)生熱中子俘獲反應(yīng),從而使物料中的元素原子核被激發(fā),在退激過程中會產(chǎn)生各自的特征γ射線,整個反應(yīng)時間<10-14s。核輻射探測系統(tǒng)接收被中子照射的物料所發(fā)射的特征γ射線,并形成特征γ射線能譜,軟件系統(tǒng)通過能譜解析技術(shù)實現(xiàn)對元素的定性和定量分析。

        在線分析儀應(yīng)用于水泥企業(yè)生料自動配料工藝環(huán)節(jié),可取消或弱化出磨生料取樣化驗,節(jié)省人力成本,穩(wěn)定生料質(zhì)量。對于工藝過程控制而言,物料分析的準(zhǔn)確性、實時性至關(guān)重要;就分析誤差而言,實驗室化驗分析的精度一般是在線分析儀的一半,大量的誤差發(fā)生在取樣和制樣環(huán)節(jié)。而在線分析儀不存在取樣和制樣誤差,因此其總體精度比傳統(tǒng)取樣實驗室分析精度高得多。

        在四川某水泥廠,采用三因素試驗方法,進(jìn)行三因素對比試驗及數(shù)據(jù)采集,分別計算在線分析儀、取樣化驗分析(參比方法1、參比方法2)的各氧化物動態(tài)測量精度,對比在線分析與取樣化驗分析的精度。水泥廠在出磨空氣斜槽不同位置安裝2臺生料取樣器,分別由不同的化驗室人員進(jìn)行樣品制備及化驗,以形成三因素試驗條件。

        1 試驗方法

        采用三因素試驗方法,參考GB/T 19952-2005《煤炭在線分析儀測量性能評價方法》中的9.2及附錄D部分。它給出了一個分析儀示值和兩個參比樣品,參比樣品被分別制備成試樣進(jìn)行分析,給出兩個獨(dú)立的參比值。用于這種情況的格拉布斯(Grubbs)估計數(shù)據(jù)分析方法要求兩個參比試驗是相互獨(dú)立的程序,即由不同的操作者用不同的取樣、制樣、化驗設(shè)備進(jìn)行試驗,試驗流程見圖1。

        圖1 三因素試驗流程圖

        2 數(shù)據(jù)采集

        在生料正常生產(chǎn)情況下,皮帶連續(xù)載料通過分析儀時,在每個周期內(nèi)(以1h為比對周期),記錄分析儀的示值為Ai,并分別用兩種獨(dú)立的參比采樣方法(不同的人、不同的采樣點、不同的取樣器),采取兩個獨(dú)立的參比生料樣。分別將每個參比生料樣送到實驗室進(jìn)行制樣和分析,得到兩個獨(dú)立的參比值,1號取樣器值記為R1,i,即參比值1。2號取樣器值記為R2,i,即參比值2。本試驗選取2016年10月19日10:00至2016年10月21日1:59共40個比對周期的分析儀示值,兩組參比值的CaO、SiO2、Fe2O3、Al2O3值進(jìn)行計算。

        3 數(shù)據(jù)處理

        3.1 計算分析儀示值與參比值的差值

        式中:

        d(A ,R1)——第i個周期的分析儀示值與參比值1i的差值,i=1,2,3…,40

        d(A ,R2)——第i個周期的分析儀示值與參比值2i的差值,i=1,2,3…,40

        d(R 1,R2)——第i個周期參比值1和參比值2的i差值,i=1,2,3…,40

        Ai——第i個周期的分析儀示值,i=1,2,3…,40

        R1,i——第i個周期的參比值1,i=1,2,3…,40

        R2,i——第i個周期的參比值2,i=1,2,3…,40

        3.2 離群值檢驗

        用科克倫(Cochran)方法,對三組差值d(A,R1),d(A ,R2),d(R1,R2)進(jìn)行離群值檢驗,分別計算統(tǒng)計量C,舍棄離群值。

        式中:

        CA,R1——分析儀示值與參比值1的差值的離群值統(tǒng)計量

        CA,R2——分析儀示值與參比值2的差值的離群值統(tǒng)計量

        CR1,R2——參比值1和參比值2的差值的離群值統(tǒng)計量

        查閱科克倫(Cochran)最大方差檢驗臨界值表,得臨界值C0.01,40=0.294。

        如計算C<0.294,則最大值為正常值,保留;如計算C>0.294,則最大值為離群值,舍棄,檢驗次大值。

        3.3 計算差值標(biāo)準(zhǔn)偏差

        用Excel中的Stdev公式計算三種差值的標(biāo)準(zhǔn)偏差:

        表1 CaO三因素試驗原始數(shù)據(jù)處理

        表2 測量精度匯總表

        式中:

        SA,R1——分析儀示值與參比值1的差值的標(biāo)準(zhǔn)偏差

        SA,R2——分析儀示值與參比值2的差值的標(biāo)準(zhǔn)偏差

        SR1,R2——參比值1和參比值2的差值的標(biāo)準(zhǔn)偏差

        其余符號意義同上。

        3.4 計算三因素動態(tài)精度

        分析儀、參比值1和參比值2的測量動態(tài)精度:

        式中:

        SA——分析儀動態(tài)測量精度

        SR1——參比方法1的測量精度

        SR2——參比方法2的測量精度

        按以上計算方法公式,對40個比對周期的分析儀示值,兩組參比值的CaO、SiO2、Fe2O3、Al2O3進(jìn)行計算。具體計算數(shù)據(jù)以CaO為例,見表1。

        采用以上數(shù)據(jù)處理方法及過程,對試驗期間CaO、SiO2、Fe2O3、Al2O3四種氧化物的三因素試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行計算,匯總的測量精度見表2。

        分析表2數(shù)據(jù),在水泥生料主要氧化物的檢測精度對比中,在線分析系統(tǒng)測量精度SA相對取樣化驗測量精度SR1、SR2更高。取樣化驗分析的主要誤差來自于取樣、制樣過程。

        4 試驗結(jié)論

        針對水泥生料配料工藝過程控制,在線分析技術(shù)基于其對物料成分分析的準(zhǔn)確性、實時性,可有效指導(dǎo)生料生產(chǎn),實現(xiàn)自動配料,能取消或弱化出磨生料取樣化驗環(huán)節(jié),節(jié)省人力成本,穩(wěn)定生料質(zhì)量,進(jìn)而保證熟料的穩(wěn)定性。

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