高彩云，黃榮

（山西大同大學物理與電子科學學院，山西大同 037009）

紅外光譜是化合物鑒定的重要信息來源，隨著紅外光譜儀的普及，它的應用日益廣泛[1]。紅外光譜測定技術分為兩類。一類是指檢測方法，如透射、衰減全反射、漫反射、光聲及紅外發(fā)射等；另一類是指制樣技術。在藥物分析中，通常測定的都是透射光譜。紅外光譜在藥品的鑒別過程中，樣品的制備是關鍵步驟，對不同的樣品形態(tài)、不同的樣品性狀，制備方法也不同，只有樣品制備合適，才能得到正確的紅外光譜圖[2-4]。一般紅外制樣方法有壓片法、糊法、膜法、溶液法、衰減全反射法(ATR法)、氣體法[5-8]等幾種。其中，壓片法是最常用的方法，它是將1～2 mg固體樣品加入到100～200 mg的溴化鉀中，在瑪瑙研缽中研成細粉，壓制成均勻透明、無明顯顆粒的片子，置于光路進行測定[9-10]。摻雜溴化鉀的主要目的是稀釋樣品，同時溴化鉀在紅外波段無明顯吸收或透射峰，不會對樣品信號產(chǎn)生干擾。然而，在實際測試中，大多科研人員僅僅是以1∶100、1∶80，1∶50等配比來壓片，而沒有定量精確的配比和參考文獻[11]。本文主要針對此問題，通過對不同質量的溴化鉀進行測試，找到變化規(guī)律，給出定量的摻雜量參考依據(jù)，為其他研究和使用紅外光譜測定方法的科研技術人員提供有效參考。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

測試所用的儀器是：520型傅里葉變換紅外光譜儀（WQF-520A，波數(shù)范圍4 000～400 cm-1，最小分辨率為4 cm-1，如圖1所示），HY-12型紅外壓片機，F(xiàn)A/JA系列精密電子天平，溴化鉀（光譜純）等。

圖1 520型傅里葉變換紅外光譜儀實物圖

1.2 實驗樣品

測試所用樣品為：市售溴化鉀產(chǎn)品，其分子式KBr，光譜純，規(guī)格：Q/12GF 01-2016，陽離子符合光譜測定，生產(chǎn)廠家為天津市光復精細化工研究所。

KBr是紅外光譜實驗中必不可少的試劑，完全純的KBr在中紅外區(qū)（4 000～400 cm-1）沒有紅外吸收峰的出現(xiàn)，因此光譜純的KBr是紅外光譜制樣的首選[12-13]。在瑪瑙碾缽中將KBr固體混合物充分碾磨，分別精確稱取0.15、0.20、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45，0.5和1.0 g的純KBr樣品，用壓片機將純KBr樣品壓制成透明薄片，采集其紅外光譜透射率譜圖，并分析波數(shù)為1 200 cm-1處各樣品的透射率。以上所有采集的紅外光譜數(shù)據(jù)均使用傅里葉變換紅外光譜儀專用工作站軟件（MainFTOS Suite）進行處理和分析。相關樣品制備器材如圖2所示。

圖2 樣品制備中所使用器件的實物圖

2 實驗結果及分析

2.1 不同含量KBr的紅外光譜

圖2是利用傅里葉紅外光譜儀對不同質量的KBr進行測試所得到的紅外透射率光譜圖。由圖可見，質量小于0.35 g的樣品在整個中紅外波段的透射曲線較平穩(wěn)，透射率均高于80%；并且波數(shù)在1 637 cm-1和3 467 cm-1附近出現(xiàn)吸收峰，分別對應O-H的伸縮振動吸收峰和彎曲振動吸收峰，這是殘留在樣品中的少量水分所引起的吸收峰，可以通過測試前對KBr進行干燥處理而消除。但是，當KBr的質量大于0.35 g后，其紅外透射率急劇降低，并隨著波數(shù)的增加呈接近指數(shù)形式減小。

圖2 不同質量KBr的紅外光譜圖

2.2 KBr摻雜量的選擇

根據(jù)對不同質量KBr的透射率紅外光譜進行總體比較，我們得知：當摻雜量低于0.35 g時，KBr所產(chǎn)生的光譜強度衰減很小，且波動也很小，不會影響到待測物質的紅外光譜的譜型和透射值。但當KBr的質量高于0.4 g后光譜透射率急劇下降，譜型已極不平穩(wěn)，幾乎接近指數(shù)函數(shù)的下降趨勢，這樣就會極大地影響到待測物質的紅外譜線，進而影響其分析和判定結果。所以，在實際應用中，當通過摻雜KBr以稀釋待測樣品后進行壓片時，為了保證得到待測物質紅外光譜的可靠性，最大摻雜量不應高于0.35 g，否則由于KBr的吸收，會引起紅外光譜的急速降低，從而影響紅外光譜的準確性。

此外，我們選取2 000 cm-1處所有樣品的透射率值，并做了比較，結果如圖3所示。結果顯示，透射率在KBr的質量小于0.35g時，基本穩(wěn)定在80%以上，但當質量超過0.35 g后，透射率急劇從88%下降到8%，特別是質量超過0.6后，透射率接近為0，這意味著KBr幾乎把紅外光全部吸收，會使得實際物質測試中，無法正常表征被測樣品的任何紅外光譜信息。

圖3 不同質量的KBr在2000 cm-1處的透射率

3 結論

本文利用傅里葉紅外光譜儀測試分析了9種不同質量的KBr透射紅外光譜。實驗結果表明:當KBr的質量小于0.35 g時，對待測摻雜壓片進行紅外光譜測試，不會影響其實際的紅外譜形和本征吸收或透射峰。當摻雜量高于0.35 g后，就會使得待測物質的紅外光譜不可靠。所以，實際摻雜值不應高于0.35 g。這些結果可對進行紅外光譜研究和應用的科研技術人員提供有益參考。