摘要:本文采用寶德BDFIA-8000型全自動注射分析儀測定水樣中的硫化物,結(jié)果表明硫化物的標(biāo)準(zhǔn)曲線在0~1.0mg/L范圍內(nèi)線性良好,線性相關(guān)系數(shù)R=0.9999,檢出限為0.0006mg/L,精密度和準(zhǔn)確度高,加標(biāo)回收率在95.0%~102.6%,說明該方法在環(huán)境水樣監(jiān)測中有著很好的應(yīng)用前景。
關(guān)鍵詞:流動注射;硫化物;檢測方法
中圖分類號:X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:2095-672X(2019)12-00-02
Abstact:In this paper, a method for the determination of sulfide in water by flow injection spectrophotometry was established. The results showed the standard curve of sulfide had a good linearity with R2 = 0.9999 in the range of 0 ~ 1.0 mg/L and the detection limits was 0.0006 mg/L. The precision and accuracy were high. The range of recovery reached up to 95.0%~102.6%. The method can be widely used for the determination of sulfide in environmental water.
Key words:Continuous flow injection analyzer;Sulfide;Monitoring method
硫化物的測定對環(huán)境污染調(diào)查有著十分重要的意義,目前硫化物的測定方法應(yīng)用比較多的是亞甲基藍(lán)分光光度法[1]。但此方法需要氮氣吹脫系統(tǒng),操作步驟復(fù)雜,費時費力。流動注射分析法是一種新型、高效的連續(xù)流動分析技術(shù),具有分析速度快、靈敏度高,試劑和樣品消耗量少等特點,特別適合大批量的樣品分析[2],適合地表水[3]、地下水、污染水樣等環(huán)境水樣的快速分析。
1 材料與方法
1.1 儀器
北京寶德BDFIA-8000型全自動流動注射硫化物檢測儀。
1.2 試劑
所用試劑為硫化物標(biāo)液、氫氧化鈉、對氨基二甲基苯胺溶液、三氯化鐵、磷酸蒸餾液,所配溶液均使用超聲波清洗器脫氣30min。
1.3 實驗原理
在酸化條件下,通過在線蒸餾的方法將樣品中含硫成分以硫化氫(H2S)氣體形式蒸餾出來,從而將硫化物與其他干擾物分離開來。氣態(tài)的硫化氫通過氣體滲透膜,經(jīng)過冷凝后被氫氧化鈉溶液吸收。在酸性的三價鐵離子存在的情況下,溶液中的硫化物可與對氨基二甲酸苯胺反應(yīng)生成亞甲基藍(lán),其顏色深度與溶液中硫化物的濃度成正比,比色分析在波長660 nm處進(jìn)行。
1.4 實驗方法
1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
將100mg/L硫化物標(biāo)液用0.025mol/L氫氧化鈉稀釋成10mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液,然后配制成0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的硫化物標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。用峰面積定量,濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1.4.2 實驗步驟
打開儀器,將流動注射所用的試劑放入相應(yīng)的瓶中,啟動蠕動泵,打開主機(jī),自動進(jìn)樣器,待儀器自檢完成后,打開流動注射軟件工作站,待基線走平穩(wěn)后,取水樣10mL于樣品管中,進(jìn)行空白和樣品的測定。分析流程如圖1所示。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
由圖2可以看出,樣品濃度在0~1.00mg/L之間顯現(xiàn)出很好的線性關(guān)系,硫化物的峰面積與對應(yīng)的濃度關(guān)系函數(shù)為y=1528.3x-5.3932,其線性相關(guān)系數(shù)為0.9999。
2.2 檢出限
2.3 精密度
取水樣0.10mg/L,0.50mg/L不同濃度進(jìn)行6次分析,由表2可以看出,相對偏差小于1%。
2.4 準(zhǔn)確度
硫化物標(biāo)準(zhǔn)樣品采用環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的樣品進(jìn)行測定。測定值如表3,均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),相對誤差都小于±1%。
2.5 方法比對試驗
本文將流動注射法與亞甲基藍(lán)分光光度法對環(huán)境水樣進(jìn)行對比試驗。結(jié)果如表4,表明這兩種方法無顯著性差異。
3 結(jié)論
流動注射法在測定環(huán)境水樣中硫化物的測定數(shù)據(jù)穩(wěn)定性強(qiáng),檢出限低,準(zhǔn)確度和精密度高,干擾因素少,操作簡便,實現(xiàn)了從分析檢測到數(shù)據(jù)處理全過程的自動化,可以在環(huán)境水樣檢測中得到廣泛應(yīng)用。
參考文獻(xiàn)
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[2]孫思思.AAS連續(xù)流動分析儀測定水樣中硫化物的方法探討[M].山東化工,2019,45(16):77-79.
[3]魯莉,王軍,雷志平.飲用水中硫化物的流動注射分析[J].醫(yī)學(xué)動物防制,2015,31(10):1175-1176+1179.
[4]《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2010)[Z]北京:環(huán)境保護(hù)部,2010.
收稿日期:2019-11-11
作者簡介:楊俊香(1980-),女,漢族,碩士,工程師,研究方向為環(huán)境監(jiān)測分析。