摘要：本文采用寶德BDFIA-8000型全自動注射分析儀測定水樣中的硫化物，結(jié)果表明硫化物的標(biāo)準(zhǔn)曲線在0～1.0mg/L范圍內(nèi)線性良好，線性相關(guān)系數(shù)R=0.9999，檢出限為0.0006mg/L，精密度和準(zhǔn)確度高，加標(biāo)回收率在95.0%～102.6%，說明該方法在環(huán)境水樣監(jiān)測中有著很好的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：流動注射;硫化物;檢測方法

中圖分類號：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）12-00-02

Abstact：In this paper， a method for the determination of sulfide in water by flow injection spectrophotometry was established. The results showed the standard curve of sulfide had a good linearity with R2 = 0.9999 in the range of 0 ～ 1.0 mg/L and the detection limits was 0.0006 mg/L. The precision and accuracy were high. The range of recovery reached up to 95.0%～102.6%. The method can be widely used for the determination of sulfide in environmental water.

Key words：Continuous flow injection analyzer;Sulfide;Monitoring method

硫化物的測定對環(huán)境污染調(diào)查有著十分重要的意義，目前硫化物的測定方法應(yīng)用比較多的是亞甲基藍(lán)分光光度法[1]。但此方法需要氮氣吹脫系統(tǒng)，操作步驟復(fù)雜，費時費力。流動注射分析法是一種新型、高效的連續(xù)流動分析技術(shù)，具有分析速度快、靈敏度高，試劑和樣品消耗量少等特點，特別適合大批量的樣品分析[2]，適合地表水[3]、地下水、污染水樣等環(huán)境水樣的快速分析。

1 材料與方法

1.1 儀器

北京寶德BDFIA-8000型全自動流動注射硫化物檢測儀。

1.2 試劑

所用試劑為硫化物標(biāo)液、氫氧化鈉、對氨基二甲基苯胺溶液、三氯化鐵、磷酸蒸餾液，所配溶液均使用超聲波清洗器脫氣30min。

1.3 實驗原理

在酸化條件下，通過在線蒸餾的方法將樣品中含硫成分以硫化氫（H2S）氣體形式蒸餾出來，從而將硫化物與其他干擾物分離開來。氣態(tài)的硫化氫通過氣體滲透膜，經(jīng)過冷凝后被氫氧化鈉溶液吸收。在酸性的三價鐵離子存在的情況下，溶液中的硫化物可與對氨基二甲酸苯胺反應(yīng)生成亞甲基藍(lán)，其顏色深度與溶液中硫化物的濃度成正比，比色分析在波長660 nm處進(jìn)行。

1.4 實驗方法

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

將100mg/L硫化物標(biāo)液用0.025mol/L氫氧化鈉稀釋成10mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液，然后配制成0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的硫化物標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。用峰面積定量，濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4.2 實驗步驟

打開儀器，將流動注射所用的試劑放入相應(yīng)的瓶中，啟動蠕動泵，打開主機(jī)，自動進(jìn)樣器，待儀器自檢完成后，打開流動注射軟件工作站，待基線走平穩(wěn)后，取水樣10mL于樣品管中，進(jìn)行空白和樣品的測定。分析流程如圖1所示。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

由圖2可以看出，樣品濃度在0～1.00mg/L之間顯現(xiàn)出很好的線性關(guān)系，硫化物的峰面積與對應(yīng)的濃度關(guān)系函數(shù)為y=1528.3x-5.3932，其線性相關(guān)系數(shù)為0.9999。

2.2 檢出限

2.3 精密度

取水樣0.10mg/L，0.50mg/L不同濃度進(jìn)行6次分析，由表2可以看出，相對偏差小于1%。

2.4 準(zhǔn)確度

硫化物標(biāo)準(zhǔn)樣品采用環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的樣品進(jìn)行測定。測定值如表3，均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，相對誤差都小于±1%。

2.5 方法比對試驗

本文將流動注射法與亞甲基藍(lán)分光光度法對環(huán)境水樣進(jìn)行對比試驗。結(jié)果如表4，表明這兩種方法無顯著性差異。

3 結(jié)論

流動注射法在測定環(huán)境水樣中硫化物的測定數(shù)據(jù)穩(wěn)定性強(qiáng)，檢出限低，準(zhǔn)確度和精密度高，干擾因素少，操作簡便，實現(xiàn)了從分析檢測到數(shù)據(jù)處理全過程的自動化，可以在環(huán)境水樣檢測中得到廣泛應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 16489-1996 水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基藍(lán)分光光度法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1996.

[2]孫思思.AAS連續(xù)流動分析儀測定水樣中硫化物的方法探討[M].山東化工，2019，45（16）：77-79.

[3]魯莉，王軍，雷志平.飲用水中硫化物的流動注射分析[J].醫(yī)學(xué)動物防制，2015，31（10）：1175-1176+1179.

[4]《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2010）[Z]北京：環(huán)境保護(hù)部，2010.

收稿日期：2019-11-11

作者簡介：楊俊香（1980-），女，漢族，碩士，工程師，研究方向為環(huán)境監(jiān)測分析。