摘要：使用火焰原子吸收法測(cè)定鎳，對(duì)該方法測(cè)定鎳的一些相關(guān)介質(zhì)條件做合理的篩選。從方法學(xué)開(kāi)始做出研究，對(duì)目前存在的原子吸收法測(cè)定水中鎳的相關(guān)方法做出了優(yōu)化;對(duì)方法中因?yàn)楸尘案蓴_造成的測(cè)定出現(xiàn)誤差的情況，做出了進(jìn)一步的分析和探討。

關(guān)鍵詞：火焰原子吸收法;鎳;測(cè)定介質(zhì)

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2019）12-00-01

Abstract：The determination of nickel by flame atomic absorption method is used， and some relevant medium conditions of nickel determination by this method are screened. The method of determination of nickel in water by atomic absorption method is optimized. In this paper， the error of background interference in the method is analyzed and discussed.

Key words：Flame atomic absorption method;Nickel;Determination medium

火焰原子吸收法是一種非常好的測(cè)定水中鎳的方法，這種方法與其他方法相比優(yōu)勢(shì)較明顯，該方法測(cè)出來(lái)的數(shù)據(jù)非常準(zhǔn)確，而且它測(cè)定所用的時(shí)間較少，廣泛被環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室和化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室采用。目前我國(guó)擁有一個(gè)關(guān)于測(cè)定水中鎳元素的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法是《水質(zhì) 鎳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-1989》。這一標(biāo)準(zhǔn)分析方法已被使用了幾十年。但在實(shí)際檢測(cè)實(shí)驗(yàn)操作當(dāng)中，這種標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定介質(zhì)出現(xiàn)了較嚴(yán)重的不良狀況，這樣就會(huì)嚴(yán)重的影響到測(cè)定分析。

1 材料與方法

1.1 主要儀器和工作條件

TAS-990 型原子吸收測(cè)定儀（北京普析通用公司）;鎳空心陰極燈;測(cè)定波長(zhǎng)：232.0 nm;燈電流：12.5mA;負(fù)高壓：410V;狹縫寬度：0.20nm;燃燒器高度：7.5nm;空氣流量：15.0L/min;乙炔流量：2.2L/min。

1.2 主要試劑

1000μg/mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液1;鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液（50.00μg/mL，用鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液1稀釋制成）;鎳標(biāo)準(zhǔn)樣品;硝酸（ρ=1.42 g/mL）;硝酸溶液（體積比=1：99）;鹽酸（ρ=1.18g/mL）;鹽酸溶液（體積比=1：99）。

1.3 改進(jìn)后實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 繪制校準(zhǔn)曲線

（1）計(jì)劃測(cè)定方法制備校準(zhǔn)曲線：分別加入濃度為20.00?g/mL的鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中，用（1：99）的硝酸定容至標(biāo)線后混勻。根據(jù)相關(guān)的工作參數(shù)調(diào)節(jié)好設(shè)備，測(cè)量所有濃度溶液的吸光度，然后再繪制出校準(zhǔn)曲線。

（2）改進(jìn)后測(cè)定方法制備校準(zhǔn)曲線：分別加入濃度為50.00?g/mL的鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、 0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中，用（1：99）的鹽酸定容至標(biāo)線后混勻。根據(jù)相關(guān)的工作參數(shù)調(diào)節(jié)好設(shè)備，然后測(cè)定所試驗(yàn)溶液的吸光度，再進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制。

1.3.2 試驗(yàn)樣品測(cè)定

（1）以計(jì)劃的測(cè)定方法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定：用100mL容量瓶裝入清潔水樣或經(jīng)消解后的樣品，按上述1.3.1（1）的方法進(jìn)行測(cè)定，將吸光度代入1.3.1（1）校準(zhǔn)曲線查得鎳含量。（2）以改進(jìn)后測(cè)定方法對(duì)樣品測(cè)定：用100mL容量瓶裝入量清潔水樣或經(jīng)消解后的樣品，按上述1.3.1（2）的方法進(jìn)行測(cè)定，將吸光度代入1.3.1（2）校準(zhǔn)曲線查得鎳含量。

2 成果和分析

2.1 分析比較校準(zhǔn)曲線質(zhì)量

以鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)液1作為試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，分別以上述1.3.1（1）和1.3.1（2）的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)制備的標(biāo)定系列進(jìn)行測(cè)量。原測(cè)量方法標(biāo)定曲線的線性質(zhì)量比較差，回歸系數(shù)僅為0.994。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，得到了類似的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。由于，硝酸介質(zhì)對(duì)鎳含量的影響非常大，這樣就導(dǎo)致了鎳測(cè)定過(guò)程當(dāng)中的吸光度出現(xiàn)了非常大的誤差。選擇改用（1：99）的鹽酸測(cè)定介質(zhì)后，校準(zhǔn)曲線的質(zhì)量得到了很大提高，線性回歸系數(shù)r=0.9998，表明校準(zhǔn)曲線的精密度良好，使樣品測(cè)定中的分析校準(zhǔn)有了可靠的技術(shù)保證。

2.2 測(cè)定靈敏度的比對(duì)結(jié)果

兩種測(cè)定介質(zhì)參與測(cè)定得到的試劑空白分別為-0.0013和-0.0007（mg/L），經(jīng)過(guò)分析，用（1：99）鹽酸介質(zhì)為測(cè)定介質(zhì)比用（1：99）硝酸介質(zhì)的空白絕對(duì)值小了近50%。結(jié)果表明：鹽酸介質(zhì)產(chǎn)生的背景干擾很少，是一種理想的測(cè)定介質(zhì)。同時(shí)，由于測(cè)定試劑的空白度低，在相同條件下可以提高測(cè)定的有效光吸收值，并提高測(cè)定的靈敏度，具有實(shí)際效果。

2.3 檢出限和測(cè)定下限的比對(duì)

以（1：99）鹽酸介質(zhì)為測(cè)定介質(zhì)，檢出范圍和測(cè)定最低可以達(dá)到的程度都要比以（1：99）硝酸為測(cè)定介質(zhì)效果要好很多。測(cè)定方法的檢出范圍和測(cè)定最低可以達(dá)到的程度小，可以很好的證明了這種方法的靈敏度好。

通過(guò)條件實(shí)驗(yàn)和作比較研究，篩選出合適的鹽酸介質(zhì)體系替換以前的硝酸介質(zhì)體系，且對(duì)完善后的研究方法做出相關(guān)技術(shù)評(píng)價(jià)。完善后的測(cè)定方法，測(cè)定范圍進(jìn)一步合理，使得測(cè)定下限得到了降低，測(cè)定最低可以達(dá)到0.34 mg/L。研究方法的檢出限可以達(dá)到0.084 mg/L，使得測(cè)定靈敏度得到改善。通過(guò)一系列的檢驗(yàn)，這種方法可以滿足所有的要求，對(duì)水中鎳元素污染指標(biāo)做出很好的監(jiān)測(cè)。

3 結(jié)論

對(duì)火焰原子吸收法測(cè)定鎳的一些相關(guān)介質(zhì)條件做出了合理的篩選。從方法學(xué)開(kāi)始做出研究，對(duì)目前存在的原子吸收法測(cè)定水中鎳的相關(guān)方法做出了優(yōu)化;對(duì)方法中因?yàn)楸尘案蓴_造成的測(cè)定出現(xiàn)誤差的情況，做出了進(jìn)一步的分析和探討。通過(guò)條件實(shí)驗(yàn)和比較研究，篩選出合適的鹽酸介質(zhì)體系把以前的硝酸介質(zhì)體系給替換掉，而且對(duì)完善以后的研究方法做出相關(guān)技術(shù)評(píng)價(jià)。結(jié)果完善以后，研究方法的檢出限可以達(dá)到0.084 mg/L，測(cè)定最低可以達(dá)到0.34mg/L;測(cè)定范圍可以從0.34mg/L到5.0mg/L。完善以后的測(cè)定方法，測(cè)定范圍更為合理，降低了測(cè)定下限，使得測(cè)定靈敏度得到改善。通過(guò)一系列的檢驗(yàn)，這種方法可以滿足所有的要求，對(duì)水體中鎳元素污染指標(biāo)做出很好的監(jiān)測(cè)。所以，這樣就能夠得到結(jié)論，火焰原子吸收法測(cè)定鎳元素，（1：99）的鹽酸介質(zhì)是現(xiàn)階段最合理的優(yōu)化性測(cè)定介質(zhì)。

參考文獻(xiàn)

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)局.GB/T 11912-1989 水質(zhì) 鎳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1989.

[2]彭鵬，石慧，耿建梅.火焰原子吸收分光光度法測(cè)定水中銅的改進(jìn)[J].污染防治技術(shù)，2017，30（04）：84-86.

[3]劉正丹，徐云斌，曹美齡，徐立，孫芳，胡迅.磷酸氫鈰納米吸附劑預(yù)富集-火焰原子吸收法測(cè)定水中痕量鉛[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué)，2016，43（03）：530-533+541.

[4]張利敏，程浩川，萬(wàn)豆豆，王大鵬，王燦沛，韓華云.二硫代乙二酰胺改性硅膠固相萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定水中的痕量銅和鉛[J].理化檢驗(yàn)（化學(xué)分冊(cè)），2015，51（10）：1400-1405.

[5]卞戰(zhàn)強(qiáng)，樊偉，田向紅，羅慶，張娟.氧化石墨烯/麥飯石分離富集-火焰原子吸收法測(cè)定水中鎘[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2013，29（04）.

收稿日期：2019-10-10

作者簡(jiǎn)介：李瑩（1985-），女，漢族，碩士研究生，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)。