,, , ,
(1.四川理工學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院,四川 自貢 643000;2.自貢市鋒銳新材料有限公司,四川 自貢 643200)
碳化硅(SiC)具有高強度、高硬度、耐高溫、高熱導(dǎo)率、低熱膨脹率等一系列優(yōu)良性能,廣泛應(yīng)用于石油、化工、機械、航空、建材等行業(yè)[1-3]。六方氮化硼(h-BN)具有摩擦系數(shù)很低、高溫穩(wěn)定性很好、耐熱震性很好、強度很高、導(dǎo)熱系數(shù)很高、膨脹系數(shù)較低等特點,在復(fù)合材料的制備過程中常作為填料使用[4-6]。本文研究了SiC和h-BN復(fù)合填料對環(huán)氧樹脂涂層性能的影響。
甲苯、正丁醇、無水乙醇等有機溶劑均為分析純,使用時未作進(jìn)一步處理。α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷(107膠,5000mm2/s);樹脂E-44(環(huán)氧值:0.41 ~ 0.47);固化劑T-31(胺值:460±20 mg KOH/g);SiC(≥99.9%,d = 800nm),自貢鋒銳新材料有限公司;h-BN(1 ~ 2 μm),阿拉丁試劑(上海)有限公司。Q235鋼片,化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%):C 0.14 ~ 0.22,Mn 0.30 ~ 0.65,Si ≤ 0.30,S ≤ 0.05,P ≤ 0.045,F(xiàn)e 余量。
將一定質(zhì)量的E-44、107膠、甲苯、正丁醇和填料依次放入反應(yīng)釜中,室溫攪拌2h后,加入固化劑,繼續(xù)攪拌15min,過濾,即得含有SiC和h-BN的涂料。采用刮涂法將涂料涂覆于經(jīng)過打磨和用丙酮、去離子水、乙醇等清洗干凈的Q235基片表面,室溫自然晾干得含有SiC/h-BN的復(fù)合涂層,涂層厚度控制在(100 ±5) μm。用于做中性鹽霧試驗的樣品,基片的六個表面將全部被涂覆。
涂層表面形貌采用NIKON EPIPHOT 200倒置式金相顯微鏡觀察,放大200倍。沖擊實驗采用漆膜沖擊器測試涂層的耐沖擊性。抗老化實驗采用模擬紫外氙燈照射,氙燈為300W,氙燈底部距離涂層為40cm。中性鹽霧試驗在Q-Fog CCT 1100 鹽霧試驗箱,按GB/T 10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗 鹽霧試驗》進(jìn)行,試驗條件為NaCl濃度為5g/100mL,pH 值= 6.5~7.2,工作溫度(35±1)℃,噴霧量1.4 mL/(80 m2·h)。
由于該涂層的制備原料包括成膜劑、固化劑、填料等多種成分,故其性能的影響因素較多。因此,選擇填料及其比例作為單一變量,探討其對涂層性能的影響規(guī)律。在前期研究的基礎(chǔ)上進(jìn)行設(shè)定基礎(chǔ)配方:m(E-44)∶m(107膠)∶m(甲苯)∶m(正丁醇)∶m(固化劑)∶m(填料) = 100∶20∶138∶20∶25∶X,其中X=1或2;填料由SiC和h-BN組成。為方便標(biāo)記,將涂層按填料組分質(zhì)量比進(jìn)行編號,列于表1。A不含填料,相當(dāng)于空白樣品。
表1 填料用量、比例及涂層編號
采用百格法測定涂層附著力,實驗結(jié)果列于表2。由此可知所有樣品涂層劃痕完全平滑,并且劃痕處的涂層沒有任何脫落的現(xiàn)象,均為0級。加入填料后涂層較脆,耐沖擊性能較低。
表2 涂層的附著力
圖1是涂層經(jīng)紫外氙燈照射15d前后的金相形貌圖,其中下標(biāo)“0”和“1”分別表示老化前和老化后。
氙燈照射前,各涂層表面都正常,幾乎無氣泡;照射15d后,A、B、C、D、E、F、I、J、K涂層開始出現(xiàn)大氣泡,G涂層出現(xiàn)密集的小氣泡,H涂層只出現(xiàn)了少量小氣泡,說明H涂層耐老化性能最好。
圖1 涂層老化前后的金相形貌圖
Fig.1 Metallographic morphologies of coatings before and after aging
圖2是涂層經(jīng)中性鹽霧試驗15d后的金相形貌圖。
圖2 涂層中性鹽霧試驗后的金相形貌圖
Fig.2 Metallographic morphologies of coatings after neutral salt spray test
由圖2可見,經(jīng)過鹽霧腐蝕15d后,A、B、C、D、I、J、K涂層均出現(xiàn)較多的大、小氣泡,腐蝕比較嚴(yán)重,其中A涂層腐蝕最為嚴(yán)重;E、F、G、H涂層則出現(xiàn)較多的小氣泡,相比而言,腐蝕較弱。含有填料的涂層的防腐蝕性能比無填料的要好很多。
以SiC/h-BN為復(fù)合填料、環(huán)氧樹脂E-44和端羥基硅氧烷107膠為成膜劑、甲苯和正丁醇為稀釋劑、T-31固化劑制成涂料,涂覆于Q235基片表面制備了防腐蝕涂層。實驗結(jié)果表明:添加SiC/h-BN填料的涂層具有較好的耐腐蝕性能,但耐沖擊性能不好,當(dāng)填料質(zhì)量為2%環(huán)氧樹脂質(zhì)量且m(SiC)∶m(h-BN) = 3∶1時涂層的綜合性能最好。